氟虫双酰胺的清洁合成法

氟虫双酰胺(flubendiamide)是具有独特作用机理的新杀虫剂,其作用靶标为鱼尼汀受体.简述了氟虫双酰胺以前的2种合成方法并指明了它们的弊端,详细介绍了氟虫双酰胺的清洁合成工艺.     

国外农药信息集锦

正拜耳在巴西上市含氟虫双酰胺杀虫剂Belt近日,拜耳作物科学在巴西上市Belt杀虫剂(活性成分:氟虫双酰胺),用于防控甘蔗蛀茎象甲。氟虫双酰胺早已被广泛用于防控棉花、玉米、大豆和番茄上害虫。该产品具有广泛的作用谱,主要针对各种毛毛虫。拜耳甘蔗作物经理Antonio Soares表示,Belt具有高效和快速见效等特点。害虫在接触药剂后两小时停止进食,这是因为氟虫双酰胺能够影响害虫的肌肉     

自主创制双酰胺类杀虫剂品种的开发与应用

以氟苯虫酰胺和氯虫苯甲酰胺为代表的双酰胺类杀虫剂以其独特化学结构和作用机制以及广谱、高效、低毒和安全等优点引起了国内外广泛而持久的研究兴趣,先后有多个创制新品种问世。其中,氯氟氰虫酰胺和四氯虫酰胺等自主创制新品种的开发和应用情况值得关注,对推动自主创制品种的产业化和应用开发具有积极的意义。     

30%氯氟氰虫酰胺悬浮剂的配方研究

<正>氯氟氰虫酰胺是浙江省化工研究院有限公司自主研制的邻苯二甲酰胺类杀虫剂,作用机理比较独特,主要通过作用昆虫鱼尼汀受体来防治鳞翅目害虫,对许多鳞翅目害虫表现出优异的杀虫活性。已有研究表明,氯氟氰虫酰胺对水稻二化螟、稻纵卷叶螟以及蔬菜小菜蛾、斜纹夜蛾等许多鳞翅目害虫表现出良好的杀虫活性。氯氟氰虫酰胺对哺乳类动物比较安全。与其结构相似的氟虫双酰胺对水鱼类和无脊椎动物具有较高的毒性,因此     

新型双酰胺类化合物的杀虫/螨活性研究

作为γ-氨基丁酸门控氯离子通道别构调节剂,溴虫氟苯双酰胺(Broflanilide)是目前唯一获得登记的双酰胺类杀虫剂,它不仅具有广谱、高效等活性特点,且能有效防治抗性害虫。为获得结构多样性新型双酰酰胺类杀虫活性化合物,对溴虫氟苯双酰胺进行先导结构多样性衍生,设计合成了系列新型双酰胺类化合物,其结构经¹H NMR和MS等表征确证。研究结果表明,该类化合物对粘虫等鳞翅目害虫和蚜虫等半翅目害虫均具有高活性,对害螨棉红蜘蛛也具有显著活性。     

四个卓越水稻新杀虫剂的合成

氯虫苯甲酰胺（chlorantraniliprole）、氯虫苯甲酰胺＋噻虫嗪（thiamethoxam）、氟虫酰胺（flubendiamide）和氰氟虫腙（metaflumizone）为当今水稻田最优秀的4种杀虫剂。叙述了氯虫苯甲酰胺、噻虫嗪、氟虫酰胺和氰氟虫腙的合成方法。     

中农立华杀虫剂产品获国家发明专利授权

<正>日前,中农立华一项名为"氟虫双酰胺及甲维盐混配乳剂及其制备方法"的发明专利获得国家知识产权局授权,专利号为ZL201010117479.9。本发明具体涉及氟虫双酰胺(现更名为氟苯虫酰胺)及甲维盐混配微乳剂和水乳剂及制备方法。此两种活性成分混配,不仅具有增效,延缓抗性的作用,还能扩大应用作物的范围和害虫的防治谱。     

20%依维菌素·氟虫双酰胺悬浮剂的研制

通过对20%依维菌素.氟虫双酰胺悬浮剂(SC)助剂筛选实验,确定了最佳制剂配方:依维菌素6.7%,氟虫双酰胺13.3%、TERSPERSER2500 2%,BY-140 2%,SP-SC29 2%,防冻剂丙二醇4%,硅酸镁铝1%,黄原胶0.1%,有机硅消泡剂0.2%,用去离子水补至100%。通过室内毒力测定表明依维菌素与氟虫双酰胺配比为6.7∶13.3对稻纵卷叶螟具有明显的增效作用。     

2种双酰胺类杀虫剂对东方黏虫的室内生物活性测定及田间防效

[目的]为有效防控重要农业害虫东方黏虫(Mythimna separata),筛选适用农药及适用剂量,指导田间科学用药。[方法]在室内采用表面涂抹法用不同稀释倍数的2种酰胺类杀虫剂溴虫氟苯双酰胺与四唑虫酰胺对东方黏虫3龄幼虫进行生物活性测定,在室外采用喷雾法评价溴虫氟苯双酰胺与四唑虫酰胺对东方黏虫3龄幼虫的田间防效。[结果]室内生物活性测定表明：溴虫氟苯双酰胺处理24、48、72 h的LC₅₀值分别为0.312、0.161、0.137 mg/L,四唑虫酰胺处理24、48、72 h的LC₅₀值分别为2.224、1.310、0.871 mg/L。溴虫氟苯双酰胺对东方黏虫的生物活性优于四唑虫酰胺。田间药效试验表明：溴虫氟苯双酰胺、四唑虫酰胺在用量29.25、45.00 g a.i./hm²水平下,药后1 d防效为71.34%、60.55%;药后7 d防效为100%、92.86%。[结论]溴虫氟苯双酰胺具有较好的速效性,可以用作应急防治东方黏虫幼虫的推荐药剂。四唑虫酰胺发挥作用较为缓慢,随着时间增加死亡率升高。     

2013年授权的杀虫剂专利(杀虫剂篇)

<正>氟虫双酰胺杀虫微乳剂及其制备方法本发明公开了一种氟虫双酰胺杀虫微乳剂及其制备方法。以重量百分比计,氟虫双酰胺微乳剂的配方组成为:氟虫双酰胺0.1-65%,乳化剂3-27%,渗透剂2-15%,稳定剂1-10%,助溶剂2-40%和去离子水20-78%。其制备方法是先将氟虫双酰胺与乳化剂、渗透剂、助溶剂、稳定剂于高速剪切机中搅拌混合均匀后,再加入去离子水,搅拌混合均匀,然     

固相萃取-气相色谱法测定果蔬中新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留

[目的]建立气相色谱法测定果蔬中新型双酰胺类杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈溶液提取，氯化钠盐析，GCB/NH2固相萃取柱净化，采用HP-5石英毛细管气相色谱柱分离，电子捕获检测器(ECD)进行测定，标准曲线外标法定量。[结果]溴虫氟苯双酰胺在0.002～0.5 mg/L范围内呈良好线性，相关系数(R2)为0.9994，方法的检出限为0.001 mg/kg；以韭菜、白菜、马铃薯、番茄、甘蓝、苹果、草莓、西瓜、葡萄和沃柑阴性样品为基质，溴虫氟苯双酰胺的平均加标回收率为93.1%～105%，相对标准偏差为2.56%～5.61%。[结论]该方法前处理方法简单便捷，提取效率高，净化效果好，检测精密度和准确度高，获得的溴虫氟苯双酰胺的峰形和分离度均很好，且线性好，可以有效和基质中其他杂质获得有效分离，检测方法具有通用性，适用于果蔬中溴虫氟苯双酰胺的定量检测。该方法提出采用固相萃取-气相色谱法对果蔬中的溴虫氟苯双酰胺残留量进行检测，可为果蔬中溴虫氟苯双酰胺的残留提供技术手段，为相关监管部门对果蔬中溴虫氟苯双酰胺农药污染的有效监测提供技术支撑。     

两种氟虫双酰胺复配制剂对水稻稻纵卷叶螟的防治效果

对两种氟虫双酰胺复配制剂防治水稻稻纵卷叶螟进行了试验,并考查了其对稻飞虱发生的影响。田间试验结果表明,48%氟虫双酰胺.噻虫啉SC 30、60、120 g/hm2处理防治水稻稻纵卷叶螟的保叶效果为94.28%～98.46%,杀虫效果为96.90%～100%;10%氟虫双酰胺.阿维菌素SC 22.5、45 g/hm2处理的保叶效果为89.39%～96.63%,杀虫效果为91.73%～94.62%。两种药剂使用后,稻飞虱发生量较空白对照降低20.08%～46.91%。两种氟虫双酰胺复配制剂对稻纵卷叶螟具有良好的防治效果,对后期稻飞虱的发生有一定的抑制效果。     

氟虫双酰胺在土壤和白菜中的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析了土壤和白菜中的氟虫双酰胺,依次用乙腈和正己烷提取土壤和白菜中的氟虫双酰胺,提取液过弗罗里硅土柱净化,以甲醇-水(体积比1:3)作为流动相,使用C18反相色谱柱和紫外可变波长检测器,用外标法进行分析和定量.土壤中氟虫双酰胺的添加回收率为91.31%～94.80%,变异系数为2.57%～8.33%;白菜中氟虫双酰胺的添加回收率为89.19%～103.15%,变异系数为4.21%～5.43%;氟虫双酰胺在土壤和白菜中的最小检出量均为l×10-10g,最低检出质量分数均为0.003 mg/kg.     

氟虫双酰胺合成方法浅述

简述了氟虫双酰胺的三种合成方法,通过评价3-碘代邻苯二甲酸酐法的四条合成路线,提出了氟虫双酰胺的最佳合成路线,并详细介绍了其合成工艺。     

溴虫氟苯双酰胺对甘蓝小菜蛾和菜青虫的防治效果

[目的]为明确9.5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂对甘蓝主要害虫小菜蛾、菜青虫的防治效果。[方法]2018、2019年于山东烟台进行了田间药效试验。[结果]9.5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂15、20、24 g a.i./hm^2,药后7 d对甘蓝小菜蛾、菜青虫防效分别达90.79%、92.76%以上,防效随着剂量的增加而加强。[结论]9.5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂可作为防治甘蓝小菜蛾和菜青虫的高效理想药剂,具有较好的应用前景。     

5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立高效液相色谱法测定溴虫氟苯双酰胺悬浮剂中有效成分含量的方法。[方法]以C_(18)反相色谱柱为固定相,乙腈-水(体积比为75∶25)为流动相,在波长254 nm处进行测定。[结果]溴虫氟苯双酰胺的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.054,变异系数为1.06%,平均回收率为101.22%。[结论]该方法操作简便、线性关系良好,具有较高的精密度和准确度,可用于制剂中溴虫氟苯双酰胺的定量分析。     

鱼尼汀受体作用剂对昆虫选择生物活性的分子基础——以氟虫双酰胺为例

以氟虫双酰胺为例，阐论了鱼尼汀受体作用剂对昆虫的选择性生物活性的分子基础。     

直接法合成氟啶虫酰胺杂质的确定及转化工艺

[目的]有效分离、鉴别氟啶虫酰胺合成中产生的杂质并将其转化为有用的中间体或产品。[方法]通过~1HNMR及HRMS表征手段确定杂质结构,采用醇解或水解的方法将杂质转化为合成过程中的关键中间体或终产物。[结果]确定影响产品质量和收率的主要杂质为N-氰甲基双(三氟甲基)烟酰胺,并进一步将杂质转化为氟啶虫酰胺和其关键中间体4-三氟甲基烟酸。[结论]此方法能提高收率,降低工艺成本,确定结构的杂质也可用于氟啶虫酰胺含量的检测。     

澳大利亚将批准氟虫酰胺

澳大利亚农药与兽药局（APVMA）已经推荐作为一个新有效成分批准拜耳／日本农药的杀虫剂氟虫酰胺。它是新一类杀虫剂,邻苯二甲酸二酰胺类的第一个成员。氟虫酰胺防治甘蓝鳞翅目害虫。2005年,拜耳和日本农药同意存全球商品化上合作。     

5%氟氯虫双酰胺悬浮剂的配方研制

制备了5%氟氯虫双酰胺悬浮剂。将原药、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂均匀剪切后与氧化锆珠一起湿法砂磨,并对助剂进行单因素筛选优化配方。最终得到5%氟氯虫双酰胺悬浮剂的优选配方为：氟氯虫双酰胺5%、FS-30004%、20TX 2%、1601 2%、黄原胶0.2%、硅酸镁铝0.5%、乙二醇4%、1501 1%、去离子水补足至100%。制备的5%氟氯虫双酰胺悬浮剂热贮和冷贮后无分层、结底等现象。冷、热贮稳定性、悬浮率、持久起泡性等性能指标测试均合格,产品其他指标符合悬浮剂的要求。