Fe_3O_4纳米颗粒的可控合成及其在破乳领域的应用研究进展

对不同粒径、形貌的磁性Fe_3O_4纳米颗粒的合成方法进行了阐述,并重点介绍了它在破乳领域的应用研究进展。磁性Fe_3O_4纳米颗粒的性质与颗粒粒径和形貌密切相关,不同应用领域对颗粒形貌和粒径的要求不同。破乳功能化的磁性Fe_3O_4纳米颗粒具有破乳效果好、环保、可回收等优点。对磁性Fe_3O_4纳米颗粒在破乳领域的发展趋势和前景进行了展望。探索具有粒径可调和形貌可控的磁性Fe_3O_4纳米颗粒的合成技术,探究磁性破乳剂的颗粒形貌、功能基团、破乳行为三者之间的关系,仍然是Fe_3O_4纳米颗粒及其破乳功能化技术实现大规模应用亟待解决的问题。     

Fe_3O_4纳米颗粒的制备及成像分析

以高温溶剂热分解法制备了油相Fe_3O_4纳米颗粒,采用聚乙烯亚胺(PEI)和异硫氰酸酯(FITC),通过控制粒径大小和形貌等对制备的Fe_3O_4纳米颗粒进行表面功能化修饰,为Fe_3O_4纳米颗粒在活体磁共振成像中的应用提供理论依据。采用TEM,XRD,FTIR,TG,VSM等方法对纳米颗粒的弛豫性、稳定性及生物相容性进行了表征。实验结果表明,4 nm油相Fe_3O_4纳米颗粒呈球形且尺寸分布较窄、单分散性好、具有立方尖晶石结构和超顺磁特性;成功修饰PEI和FITC后的Fe_3O_4纳米颗粒水动力学直径增大,尺寸分布较窄,在水相中稳定、均匀存在,饱和磁化强度降低,但仍具有超顺磁特性,荧光稳定性较好;Fe_3O_4-PEI-FITC磁性荧光纳米颗粒具有良好的细胞相容性,纵向弛豫率和横向弛豫率分别为7.96 m/ms和25.83 m/ms,适合应用于T_1造影剂。     

磁性纳米负载钌催化剂的制备及其催化性能

以共沉淀法制备了纳米Fe_3O_4,考察了制备条件对纳米Fe_3O_4结构的影响。最佳制备条件为:总铁盐浓度0.10～0.25 mol/L、n(Fe~(2+)):n(Fe~(3+)):n(OH~-)=1.5:2.0:12.0、反应温度30℃。以正硅酸乙酯及PVP-DB-171(聚乙烯吡咯烷酮-乙烯基三甲氧基硅烷)为改性剂合成了具有核壳结构的表面聚合物改性的磁性载体PVP-DB-171/SiO_2/Fe_3O_4,进一步制备了磁性负载纳米钌催化剂。分析表明,所得粒子的结构是以面心尖晶石结构Fe_3O_4为核,菲晶态SiO_2为壳,纳米钌高度分散在磁性载体的表面。该粒子能很好地分散在有机溶剂中,可用磁分离实现固液分离。以甲苯的液相催化加氢反应为模型,评价了磁性负载钌催化剂的催化性能。在100℃及4.0 MPa氢压条件下,催化剂的转化频率可达5 591,磁分离后,催化剂可循环使用。     

油基纳米Fe_3O_4磁性流体的稳定性和流变特性

采用一步法制备高稳定的油基 Fe_3O_4磁性流体。Fe_3O_4磁性纳米粒呈反尖晶石型、平均粒径为10～15nm。磁性流体的磁性强,磁化率为6.5×10~(-4),饱和磁化强度为21 emu/g。测定了磁性流体在重力场、磁场、以及高温下的稳定性,以及在外加磁场下的流变特性。结果表明该磁性流体具有良好的稳定性,其流变特性可以用 Herschel-Bulkley 模型描述。     

四氧化三铁/二氧化硅复合磁性纳米粒子的制备与表征

实验以溶胶-凝胶法,将粒径约10 nm的Fe_3O_4纳米粒子分散在SiO_2凝胶中,制备Fe_3O_4/SiO_2复合磁性纳米粒子。以透射电镜、X射线衍射和磁性能测试对复合纳米粒子进行了表征。结果表明,Fe_3O_4/SiO_2复合纳米粒子呈球形,粒径约46 nm;试样中磁性物质为纳米Fe_3O_4,包履层为非晶SiO_2;Fe_3O_4/SiO_2纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度26 emu/g,磁响应性随Si/Fe摩尔比增加明显下降。该法制备的磁性纳米粒子粒径均匀,分散性良好,并克服了Fe_3O_4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题。     

磁性Fe_3O_4/TiO_2复合颗粒的研制

以纳米Fe_3O_4为磁核,分别采用溶胶-凝胶法和氟钛酸铵还原的液相沉积法制备了高磁性核壳式结构的Fe_3O_4/TiO_2复合颗粒;利用X射线衍射、透射电子显微镜、磁滞回线对制备的复合颗粒进行了表征,并考察了复合颗粒的包覆完整性。表征结果显示,液相沉积法制备的复合颗粒能够将磁核完全包覆。进一步研究了液相沉积法的原料配比、加料方式对复合颗粒的磁性和完整包覆率的影响。实验结果表明,当Fe与Ti的摩尔比为1:0.8且氟钛酸铵溶液和硼酸溶液分4次流加时,制得了高磁性的Fe_3O_4/TjO_2复合颗粒,其完整包覆率为13.4%,饱和磁化强度为22.86 emu/g。     

聚乳酸／Fe_3O_4载阿奇霉素微球的制备及其体外释药特性的研究

利用共沉淀法制备了纳米Fe_3O_4颗粒,用TEM、XRD对其进行了表征。采用乳化一溶剂挥发法,制备了聚乳酸（PLA）载阿奇霉素复合微球（PIA-AZM-MS）,通过正交试验优化微球配方。在此基础上,加入适量的纳米Fe_3O_4颗粒制备了聚乳酸／Fe_3O_4载阿奇霉素复合微球（PLA／Fe_3O_4-AZM-MS）。对这两种微球的形态、粒径、平均载药量、体外释药特性等进行了研究。结果表明,两种载药微球呈规则球形,粒径分布较均匀;纳米Fe_3O_4的加入可提高载药微球的平均载药量,磁性微球的粒径更小;聚乳酸作为药物载体具有明显的药缓控释作用,而聚乳酸／Fe_3O_4载阿奇霉素微球的药物缓释性更佳。     

含氨基磁性高分子微球的制备与表征

报道了甲基丙烯酸缩水甘油酯-甲基丙烯酸甲酯-二苯乙烯磁性高分子微球的制备与表征。采用共沉淀法制备了磁流体,并进行了双层表面活性剂改性。以改性后的Fe3O4磁流体为核心,通过开环反应、共聚等方法制备了含有氨基的磁性微球。通过扫描电镜观察磁性微球的形貌。微球的热重分析可以表明磁性微球具有较好的热稳定性。红外光谱测试说明微球表面含有氨基基团。X射线对Fe3O4及磁性微球分别表征,证明Fe3O4结构没有变化。     

新型核壳Pd/Fe_3O_4@C复合纳米材料的合成与表征

以Fe_3O_4为原料,在聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(F 127)模板剂的作用下,合成了负载金属Pd的Pd/Fe_3O_4@C复合纳米材料并采用傅里叶转换红外线光谱仪(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、光电子能谱(XPS)、氮气吸脱附仪等对Pd/Fe_3O_4@C复合纳米材料进行了表征。结果表明,Pd纳米颗粒通过配位键的方式与载体Fe_3O_4牢固地连接在一起,并且球形的载体可以使Pd纳米颗粒更好地分散。     

聚乙二醇改性锰锌铁氧体纳米颗粒的制备及应用

实验以聚乙二醇-6000为改性剂,采用化学共沉淀法制备Mn_(0.8)Zn_(0.2)Fe_2O_4纳米颗粒。并以XRD、TEM、IR、TG-DSC及VSM对其结构、形貌和磁性能进行表征。实验结果表明,制备的锰锌铁氧体纳米颗粒呈球形,平均粒径为80 nm,饱和磁化强度达41 emu/g。探索了锰锌铁氧体纳米颗粒在给定交变磁场下的体外升温作用,结果表明可以通过控制电流强度和磁性流体的含量来实现磁性流体的控温。     

SO_4~(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸催化剂的制备与性能

采用化学共沉淀法制备了SO_4~(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸,利用X射线衍射、示差扫描量热、M(o|¨)ssbauer谱、透射电子显微镜、NH_3-程序升温脱附、N_2吸附-脱附、磁滞回线等手段对磁性固体酸的结构与性质进行了表征。表征结果显示,磁性基质Fe_3O_4及TiO_2的引入有利于四方晶相ZrO_2(t)的稳定;ZrO_2晶体生长取向于ZrO_2(t)的(101)方向,(101)晶面间距为0.293 nm;M(o|¨)ssbauer谱中双峰的存在表明磁性基质Fe_3O_4的存在;在室温下磁性固体酸具有超顺磁性。以乙酸乙酯的合成为探针反应,考察了SO_4~(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸催化剂的催化性能,实验结果表明,外加磁场使酯化反应的醋酸转化率提高到92%。     

Effect of Oleic Acid Tris-(2-hydroxyethyl) isocyanurate Phosphate Ester on Biodegradability and Tribological Performance of Mineral Lubricating Oil

The oil solubility of synthetic oleic acid tris-(2-hydroxyethyl) isocyanurate phosphate ester(abbreviated as OHTP hereinafter) and its influence on the biodegradability and tribological performance of 400 SN mineral oil were investigated on a tester and a four-ball tribotester,respectively,for fast evaluating the biodegradability of lubricants.Furthermore,the morphologies and tribochemical species of the worn surfaces lubricated by OHTP-doped oil were studied by scanning electron microscope(SEM) and X-ray photoelectron spectroscope(XPS).The results indicated that OHTP possessed good oil solubility and could improve obviously the biodegradability,the extreme pressure properties,the anti-wear properties and friction-reducing properties of the 400 SN mineral oil.The analytical results of XPS spectra showed that the composite boundary lubrication films were mainly composed of absorbed films and tribochemical species such as FePO-4,Fe_3(PO_4)_2,Fe_2O_3 and Fe_3O_4,which contributed to improving the tribological performances.     

Fe_2O_3/γ-Al_2O_3催化乙醇脱水制乙烯

采用浸渍法制备了一系列不同Fe_2O_3负载量的Fe_2O_3/γ-Al_2O_3催化剂,考察了它们在乙醇脱水制乙烯反应中的催化性能,通过XRD、BET和NH_3-TPD等手段对催化剂进行了表征,并对Fe_2O_3负载量、反应温度、乙醇含量和液态空速等工艺条件进行了优化。实验结果表明,Fe_2O_3可较好地分散在γ-Al_2O_3载体上,Fe_2O_3的引入使催化剂的孔体积和孔径都有所增大,表面酸量、酸密度和强度分布发生明显变化。Fe_2O_3负载量为0.5%的Fe_2O_3/γ-Al_2O_3催化剂的表面总酸量和酸密度最大,尤其是中强酸含量最多,其催化乙醇脱水制乙烯的性能最佳。以Fe_2O_3负载量为0.5%的Fe_2O_3/γ-Al_2O_3为催化剂,在反应温度380℃、原料乙醇质量分数92.4%、液态空速1.2h~(-1)的反应条件下,乙烯收率可达98.5%。     

SO_4~(2-)-Fe_2O_3/Hβ增强酸催化剂上合成乙酸丁酯

将超强酸中心引入Ｈβ沸石表面，制备出具有增强酸性的ＳＯ２－４－Ｆｅ２Ｏ３／Ｈβ催化剂，并用于乙酸与正丁醇的酯化反应。采用数学模拟方法定量表征该催化剂的酸强度分布。建立了合成乙酸丁酯反应动力学模型。讨论不同类型沸石、氧化物改性对酯化反应性能的影响及表面酸性与酯化性能的关系。     

Preparation and Tribological Properties of Lanthanum-doped Muscovite Composite Particles as Lubricant Additives in Lithium Grease

Lanthanum-doped muscovite(MC) composite particles(hereinafter abbreviated as La-MC) were prepared by the mechanical solid-state-chemistry-reaction method, followed by surface modification with oleic acid. The microstructure of materials was characterized by SEM, XRD, EDS and FTIR. Furthermore, the friction-reduction and anti-wear properties of MC and La-MC as lubricant additives in lithium grease were evaluated using a four-ball friction and wear tester. The results showed that La(OH)_3 nanoparticles were coated on the surface of muscovite. Both MC and La-MC can effectively improve the friction-reduction and anti-wear properties of lithium grease and La-MC presents better tribological properties than MC. The excellent tribological properties of La-MC can be attributed to the formation of the adsorbed La-MC film and the chemical reaction film mainly composed of Fe_2O_3 and SiO_2 on the worn surface, as well as the catalysis of lanthanum element during the friction process.