含碳化硅耐火材料中碳化硅的测定

针对常规方法测耐火材料中碳化硅结果不够稳定的问题,提出含碳化硅耐火材料中灼烧除碳后测碳化硅的方法。     

含碳化硅的耐火材料制品中SiC含量的测定

介绍了含碳化硅的耐火材料制品中ＳｉＣ含量的测定方法,即采用氢氟酸挥散除去ＳｉＯ２,以混合溶剂在１０５０℃的高温炉中熔融分解试样,以盐酸溶液浸取,用硅钼蓝光度法测定溶液中硅含量,再换算为ＳｉＣ含量。该方法操作简单,分析结果稳定、可靠。     

纯碳化硅及保护渣中游离碳的测定

本研究了耐火材料中游离碳的测定，通过控制实验条件，不加助熔剂。使试样中的游离碳氧化成二氧化碳。容量法测定游离碳。     

X射线荧光光谱法测定含碳化硅铝质耐火材料中9种组分

采用6.000 0 g四硼酸锂熔剂挂壁打底铂金坩锅,0.600 0 g试样、1.500 0 g硝酸钠、1.500 0 g过氧化钡混合后放入熔剂挂壁打底坩埚内,加50 mg 碘化铵为脱模剂,在750 ℃预氧化35 min,然后在1 100 ℃下熔融15 min,避免对铂金坩埚产生腐蚀,获得均匀的玻璃片。采用铝质耐火材料标准样品、碳化硅标准样品和纯试剂合成系列含碳化硅铝质耐火材料的校准样品,实现了X射线荧光光谱法(XRF)测定含碳化硅铝质耐火材料中氧化铝、总硅、氧化钾、氧化铁、氧化锰、氧化镁、氧化钙、二氧化钛、五氧化二磷等9组分。对含碳化硅的铝质耐火材料样品进行精密度考察,发现主含量组分氧化铝(w(Al₂O₃)=55.20%)和全硅(w(TSi)=22.50%)的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.20%、0.23%,其他组分的RSD在0.27%～13.3%之间。采用实验方法对以标准样品和纯试剂配制的含碳化硅铝质耐火材料合成标准样品和含碳化硅铝质耐火材料实际样品进行分析,并与合成标准样品的理论值及实际样品的湿法分析值进行比对,结果显示了较好的一致性。     

碳化硅中游离硅（Sif）的测定

在前人工作的基础上，用ＮａＯＨ浸取硅提温剂中游离硅，用比色法测定硅的含量，取得了满意的效果。测定范围；Ｓｉｄ＝０．１％－１．０％，相对标准偏差０．０３％。     

氮化硅新型耐火材料中游离Si,Si3N4,SiO2,SiC的测定

测定Si_3N_4时,用NaOH熔融试样,硼酸吸收,硫酸标准溶液滴定。游离硅的测定用氟硅酸钾法。采用HF(HNO_3存在下)冷溶的方法测定(Si SiO_2)。碳化硅的含量用100%—(Si游% Si_3N_4% SiO_2)而得。     

合成碳化硅中常量元素的测定

在国家标准的基础上,应用红外碳硫仪和焦硫酸钾重量法测定碳化硅含量在50%~65%的合成碳化硅中游离碳、Si C及其他杂质元素,采用普通酸溶法溶解处理过游离碳的试样时存在白色未溶物,会导致碳化硅含量检测数值偏高。继续采用焦硫酸钾熔解白色未溶物并经盐酸处理、灼烧后称重,可以得出碳化硅含量。对本方法进行了精密度和准确度验算,证明分析数据准确,分析结果再现性较好,能够满足生产要求。     

酸溶-燃烧气体容量法测定提温剂中碳化硅

将试样在800℃左右灼烧除去游离碳,经酸溶解碳酸盐,过滤、洗涤后以燃烧-气体容量法测定提温剂中碳化硅含量w(SiC)。对测定条件如碳化硅开始分解温度、碳化硅完全分解温度、预热时间及称样量的选择进行了探讨,并选出最佳工作条件。确定本方法的测定范围:w(SiC)在1. 00%～45. 00%。用本方法分别对4类提温剂样品进行11次测定,其相对标准偏差(RSD)分别为0. 952%、0. 446%、0. 590%、0. 490%。本方法与其它方法对照,结果一致。     

引入线光源光度分析测定耐火材料中广泛含量的氧化铝

文中引入了线光源进行实验,使光度分析的准确度和可测浓度范围增加,采用铬天青S比色法在SFX-1F2B型原子吸收光度计上测定耐材标准中微量和常量Al_2O_3,取得满意的结果.     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定含碳化硅铝质耐火材料中8种组分

含碳化硅耐火材料已广泛地应用于冶金炉料中,目前对含碳化硅耐火材料测定常采用湿法分析,然而这些方法繁琐耗时,不适合大批量检测要求。实验采用聚酯(PET)薄膜包裹粉末压片法制样,以微晶纤维素为粘结剂,选取与待测试样粒度一致、基体相似、各成分含量有梯度的铝硅系耐火材料标准样品和碳化硅标准样品,按照不同的比例,配制成各组分含量从低到高具有一定梯度含碳化硅铝质耐火材料校准样品,对其拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定含碳化硅铝质耐火材料中TSi、Fe₂O₃、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、P₂O₅、K₂O含量的快速分析方法。采用PET薄膜包裹压片不仅减少粉尘污染,把对仪器损坏的几率降到了最低,而且可以防止压片暴露在空气中,增加压片保存时间。对含碳化硅铝质耐火材料试样进行了精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.08%～3.7%。采用实验方法对合成含碳化硅铝质耐火材料校准样品(未用于校准曲线绘制)和实际样品进行测定,结果与参考值或国标方法的分析值相吻合。     

耐火材料中碳化物含量的测定

耐火材料(引进产品)中的碳化物包括游离碳和碳化硅,由于其含量范围宽(0.00x～xx％),而且碳化硅熔点高,不易充分燃烧等原因,目前国内尚无比较理想的测定方法,因而成为引进耐火材料复验中的一个难题,本文介绍用高频燃烧—红外检测方法进行测定,实验证明,方法操作简便,分析精度较高,较为理想。 一、仪器与主要试剂 LECO CS-244碳硫同时测定仪。 纯钨粒(或LECOⅡ助熔剂);纯锡粒;纯铁粉。     

粘土质耐火材料中SiO2的快速分析

改经典的重量法为氟硅酸钾容量法，快速测定粘土质耐火材料中SiO2，方法操作简便，结果准确，且节约试剂费用和电能源。     

Al2O3—SiC质耐火材料中SiC的测定

本文对Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＣ系列材质耐火材料中ＳｉＣ的分析方法进行了研究，结果表明，碱石棉吸收重量法测定的结果稳定、准确，而且该法操作简便、易于掌握。     

耐火材料中氧化钙、氧化镁的测定

本文研究了MnO含量大于2％，存在Fe、Al、Ti、Cu、Co、Ni等元素干扰时的耐火材料中CaO、MsO的测定方法。样品用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸取，用氨水调至弱碱性，加六次甲基四胺、铜试剂使铁、铝、钛、锰形成氢氧化物沉淀，同时将铜、钴、镍等有色金属离子形成内络盐沉淀，干过滤与钙、镁分离，分别测定钙、镁含量，干扰去除理想，分析结果重现性好，准确度高，操作简便，适用于批量分析。     

无汞锌粉中铝的测定

本章介绍了无汞锌粉中铝测定的具体方法,根据对回收率、精密度和标准线性的试验结果分析,该方法适合无汞锌粉中铝的分析要求,具有可操作性。     

工业废水中COD的无汞盐法测定

采用无汞盐法对工业废水即COS进行了分析。本方法提出以硝酸银消除氯离子的干扰,在硫酸-磷酸介质中快速测定COD,避免了汞的二次污染,试剂用量少,回流时间短,精密度和准确度较高,与标准方法比较,结果可靠,具有一定的环境效益和经济效益。     

镁铬质耐火材料中CaO、MgO的测定

由于镁铬质耐火材料中Cr2O3含量较高，在酸性溶液中，铬离子呈一定的黄绿色，从而会对CaO、MgO测定时的终点引起误差，同时，由于高价铬污染环境，因此先要将高价铬还原为低价铬，然后分离出来，才能得到准确的测定结果。     

NaOH沉淀分离-EDTA滴定法测定高炉渣、粘土及高铝质耐火材料中Al_2O_3

NaOH沉淀分离法是一种经典的分离方法,较容易实现Al3 与Fe3 ,Mn2 ,Ti(Ⅳ),Ca2 ,Mg2 等离子分离,在分析铁矿石中Al2O3时,此法应用较为常见。但在分析炼铁熔剂、高炉渣及耐火材料中Al2O3时,由于试样基体为非铁基,加入强碱后生成氢氧化铁沉淀很少,不发生共沉淀,影响了分离效果,因而应用较少。本文提出NaOH沉淀分离非铁基试样中铝时,加入一定量的纯铁打底,收到了较好的效果,并将该方法应用于高炉渣、粘土及高铝质耐火材料中Al2O3的分析。结果表明,该方法分析速度快,干扰元素分离效果好,分析范围广,结果准确,适合在炼铁快速分析试验室应…