难熔金属阴极及涂层研究进展

介绍了稀土钼金属陶瓷阴极、钪钨基扩散阴极及化学气相沉积法制备钨涂层。为了满足大功率磁控管的发展要求,研究了新型稀土钼金属陶瓷阴极。经过高温激活处理后,材料的最大次级发射系数达5.24,实用管型测试结果表明,稀土钼金属陶瓷阴极的性能优于钡钨阴极,显示了良好的应用前景。亚微米结构的钪钨基扩散阴极具有优异的热发射性能,850℃下阴极的发射电流密度可达42A/cm2,激活后Ba,Sc,O等元素形成的活性多层,均匀覆盖在阴极表面,促进了阴极的发射。采用热壁开管气流CVD法,以WF6和H2为反应源气体,可以方便地制备成难熔金属钨沉积层。所获得钨沉积层具有高纯度(>99%)和高致密度(>19g/cm3)。     

微波烧结制备钨锇混合基扩散阴极及其发射性能

采用固–液混合法制备出不同锇(Os)含量(原子数分数)的亚微米级钨锇混合粉体，通过微波烧结获得了孔道结构均匀的钨锇混合基扩散型阴极。电子发射测试结果表明，元素Os的加入使浸渍型钨基阴极的发射性能有明显提高。对比不同锇含量的混合基阴极，发现W-25Os阴极(Os原子数分数为25%)具有相对较低的逸出功和较高的发射电流密度，其在1100℃时脉冲发射电流密度为42.86 A·cm^-2，斜率为1.40，发射电流密度是同等工作条件下传统钡钨阴极的1.7倍，达到了覆膜M型阴极的电子发射水平。W-25Os混合基阴极的有效逸出功最低为1.93 eV，有利于活性自由钡(Ba)的生成，表层元素摩尔比Ba:(W+Os)为0.83:1.00，比传统钡钨阴极中Ba:W(约为0.50:1.00)摩尔比有了明显提高。     

纳米钨粉制备浸渍阴极基体的研究

采用常规钨粉、纳米钨粉和掺杂氧化钪纳米钨粉制备了浸渍阴极。利用扫描电镜、压汞仪等测试手段分析了阴极基体的微观结构,用水冷阳极二极管检测了阴极的发射性能。研究表明,采用纳米钨粉制备的阴极基体具有比常规阴极基体更细微的显微结构,阴极的直流发射电流密度为4.6 A/cm2,而常规阴极为4.13 A/cm2。掺杂氧化钪后,阴极的发射性能明显提高,其直流发射电流密度为5.31 A/cm2。     

掺杂方式对钨电子发射材料性能和结构的影响

分析了电子发射材料制备中通用的掺杂工艺，研究了新的掺杂工艺，并对几种不同掺杂工艺：固一固、液一固、液一液进行了对比研究。在自行设计的发射测量设备上，研究了液一液掺杂材料的电子发射性能，着重阐述了掺杂方式对材料发射性能和结构的影响；并通过XRD，SME等检测方法，研究了掺杂方式对稀土在电子发射材料中分布均匀性的影响，揭示了液一液掺杂在混合机制上的特殊性，证明了液．液掺杂的高效性、均匀性及优越性。     

掺杂氧化铈钡钨阴极的结构和发射性能的研究

采用CeO2与钨粉机械混合,制备了满足大功率微波器件要求的高性能掺杂CeO2钡钨阴极,利用扫描电镜、压汞仪等测试手段分析了阴极的微观结构.用水冷阳极二极管检测了阴极的发射性能.研究表明,掺杂CeO2钡钨阴极孔径分布较窄,为0.4～3.6um,平均孔径为2um.在阳极正常工作温度1050。C下,掺杂CeO2钡钨阴极的直流发射电流密度和脉冲发射电流密度分别为6.33,17.48A·cm-2,明显优于传统钡钨阴极,满足大功率微波器件要求.     

TiO2-Fe2O3氧化物阴极的制备工艺研究

FFC(熔盐电脱氧)工艺是一种用电化学还原法从混合金属氧化物制备Ti-Fe合金的新工艺,具有短流程、低能耗的特点。选择合适的阴极制备工艺对后续的电化学还原至关重要。采用模压成型和烧结的工艺制备TiO2-Fe2O3混合氧化物阴极,研究了阴极片的成型压力、造孔剂种类及用量、烧结温度等阴极成形和烧结过程中的主要因素对阴极孔隙率和微观结构的影响。用SEM及EDS对阴极片的微观结构和元素分布进行分析。结果表明,用碳酸氢氨作造孔剂时,阴极片的孔隙率受温度的影响较大;随着温度的升高和造孔剂含量的增多,烧结的阴极片颗粒直径不断增大,并且在孔隙周边的颗粒直径相对于其他部位要更大些;随着温度的等幅度增加,颗粒直径在造孔剂含量高时随温度升高而增长的幅度较大。对烧结片局部氧元素含量分布不均的现象进行了分析,其原因是高温下物质的内能较高,当能量达到反应活化能时会发生氧化物的分解反应,分解出的氧气通过孔隙向周围扩散,使得局部的氧含量较高。     

掺杂稀土CeO2亚微米钨粉的制备

采用溶胶一凝胶法(Sol-Gel)法制备了阴极用掺杂稀土 Ce02亚微米钨粉.并通过热重一差热(TpDSC)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和能谱分析仪(EDS)对复合粉体的物相组成、颗粒形貌及晶体结构进行了表征.结果表明:以溶胶一凝胶法制备的掺杂稀土Ce02亚微米钨粉,颗粒呈准球形,平均粒径为200 nm.     

纳米钨粉及其稀土钨材料的制备新工艺研究

采用"液氮预冻-冷冻干燥-两段还原"获得了纳米钨粉,研究了纳米钨粉制备过程的物相组成和形貌,采用“液液掺杂-冷冻干燥-两段还原-SPS”制备了纳米Ce-W发射材料,研究了粉末和材料的形貌、铈的分布和高温扩散、以及材料的表面性能,并测量了材料热发射性能。     

溶胶-凝胶法制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉的研究

以偏钨酸铵(AMT)、柠檬酸和硝酸铈为原料,用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉。通过热重-差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积法(BET)等测试手段对复合粉体的合成工艺、物相、颗粒形貌和粒径进行了分析。结果表明:当pH值为1时,还原后的粉体颗粒呈准球形,无团聚,稀土元素以CeO2形式存在且均匀地分布在钨粉中,平均颗粒粒径为80nm左右,满足制备高性能掺杂稀土氧化物亚微米结构浸渍阴极的要求。     

W-Ni-Sr电极材料固-液掺杂法制备工艺研究

采用了固-液掺杂法制备W-Ni-Sr电极材料,研究了复合粉的成分、形貌/物相,以及材料的烧结工艺对材料微观组织的影响,对比了固-固掺杂法制备W-Ni-Sr电极材料的组织和硬度、电导率和热导率,探讨了钨合金电极材料的优化方向。结果表明：固-液掺杂法制备的W-Ni-Sr复合粉,大部分颗粒大小在1μm以下,Ni和Sr元素在其中分布比较均匀。复合粉具有较好的烧结性能,烧结后钨酸盐均匀弥散分布在钨晶界和晶内,阻碍了晶粒的长大,电极材料的晶粒细小。固-液掺杂比固-固掺杂所制备的钨合金电极材料组织更均匀、细小,性能更好。