硅胶负载硫酸铁催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:香兰素0.1 mol,n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶2.4,催化剂的用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。     

硫酸氢钠催化合成香兰素丙二醇缩醛

以香兰素和丙二醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了香兰素丙二醇缩醛,考察了带水剂种类、催化剂用量、原料摩尔比对产率的影响。实验表明,较优的反应条件为:0 48mol1,2 丙二醇与0 2mol香兰素反应,以100mL苯作带水剂,1g硫酸氢钠作催化剂,产率为85 2%。并通过气相色谱、折光率、红外光谱和色质联机等数据对所合成的目标产物的结构进行了确定。     

硫酸铁铵催化合成香兰素丙二醇缩醛

以香兰素和丙二醇为原料,十二水合硫酸铁铵为催化剂,合成了香兰素丙二醇缩醛．考察了苯、甲苯、环己烷作带水剂以及催化剂用量、原料摩尔比对产率的影响。结果表明,缩醛反应的优化条件是：n(1,2-丙二醇)：n(香兰素)为2．4：1;催化剂用量为1．5g,40mL苯作带水剂,产品收率为82．6％。并通过气相色谱、折光率和红外光谱分析数据对所合成的目标产物的结构进行了确定。     

微波促进硫酸氢钠催化合成香兰素1.2-丙二醇缩醛

在微波辐射条件下,香兰素与1,2-丙二醇在硫酸氢钠的催化下,合成了香兰素丙二醇缩醛。探讨了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率及时间等因素对反应的影响。适宜反应条件为:n(1,2-丙二醇):n(香兰素)=2.2,20 ml环己烷作带水剂,3.0 g/mol硫酸氢钠作催化剂,辐射功率500 W,辐射时间10 min,香兰素转化率可达68.2%。结果表明,微波辐射与催化剂联用,可大大缩短反应时间,反应过程环保简便。     

磷钼酸绿色催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

在磷钼酸为催化剂的条件下,用香兰素与1,2-丙二醇反应合成香兰素缩1,2-丙二醇,将香兰素缩1,2-丙二醇通过气相色谱和液相色谱进行分析。在整个实验操作过程中,讨论了原料的配比、反应时间、反应温度、催化剂用量的影响,以及催化剂回收重复利用和产物的纯度以及结构的情况分析。结果表明:其较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15mL环己烷,回流反应2h,产率达94.87%以上。     

氨基磺酸催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂,对以异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究。较系统地研究了醛醇摩尔比,催化剂用量,反应时间,带水剂诸因素对收率的影响,结果表明：氨基磺酸是合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,最佳反应条件为：异丁醛为0．2-ml,n（异丁醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物总质量的6．8％,带水剂环己烷15ml,反应时间60min。上述条件下,异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达71．15％。     

丁醛1,2-丙二醇缩醛催化合成研究进展

综述了氯化铁、硫酸铁、硫酸铁铵、SnO、硫酸铜、磺化聚氯乙烯、聚氯乙烯-三氯化铁、D61和D72离子交换树脂、维生素C、固体超强酸TiO2/SO2-4、钨硅酸、固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2以及HY分子筛等13种不同催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的实验结果。结果表明:硫酸铜、磺化聚氯乙烯、聚氯乙烯-三氯化铁、D61和D72离子交换树脂及TiSiW12O40/TiO2等5种催化剂对合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率较高,具有实际应用价值。     

硫酸高铈催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在硫酸高铈的催化下,合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,研究了物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.95%,带水剂环己烷10 mL,反应时间60 m in的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达91.10%。催化剂重复使用4次仍保持较高催化活性,产品经气相色谱定量分析,纯度>98.0%。     

硅胶负载硫酸铁催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛

研究了在硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/SiO2)催化下,以正辛醛和1,2-丙二醇为原料催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛。考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明:正辛醛0.1 mol,n(正辛醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,正辛醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.3%。     

碘催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以单质碘为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1mol,1,2-丙二醇的用量为0.18mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量1.2g,反应温度60℃,反应时间20min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达91.3%以上。     

甲基磺酸钙催化合成香草醛缩丙二醇的研究

以草香醛和1,2-丙二醇为原料,甲基磺酸钙为催化剂,合成了香草醛缩丙二醇。考察了影响收率的因素。其最优条件为：香草醛：1,2-丙二醇：催化剂：带水剂为0．15mol：0．225mol：1．00g：15mL,反应在回流温度下进行,反应时间3．0h。收率可达87．5％。     

对甲苯磺酸铜催化合成乙酸环己酯

研究了对甲苯磺酸铜催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了物料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。实验结果表明,反应的优化条件是乙酸用量为0·2mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1·4,甲苯磺酸铜用量为1·2g,带水剂环己烷为15mL,回流反应60min后酯化率可达96·7%,催化剂重复使用7次仍可保持较高活性。     

对甲苯磺酸催化合成丁醛乙二醇缩醛的研究

用对甲苯磺酸催化合成丁醛乙二醇缩醛,考察了催化剂的用量、反应时间、醛醇物质的量之比及带水剂等因素对合成反应的影响.实验结果表明:在丁醛和乙二醇的摩尔比为1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.4%、环己烷为带水剂、反应时间40 min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达91.91%.     

固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛

研究了固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的工艺。制备得到一系列固体超强酸,比较其对合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的催化效果,其中SO42-/ZrO2最佳,固体超强酸催化效果均优于磷酸和柠檬酸。采用SO42-/ZrO2催化剂适宜的工艺条件为:香草醛用量为0.05mol,n(香草醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2.4;带水剂为甲苯(20mL);催化剂用量为香草醛质量的0.25%;反应时间为1.0h。在该条件下,香草醛1,2-丙二醇缩醛收率为95.1%,经减压蒸馏后,总收率90.5%,相对质量分数为99.5%。利用红外、气质联用对产物结构进行了鉴定。将该催化剂焙烧后放置20d使用,收率仍可达91.1%。该工艺具有反应时间短,催化剂活性高、稳定,后处理简单等特点。     

MgO催化尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯

采用8种金属氧化物为催化剂,考察了其在尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应中的催化性能。研究表明,以干燥法制备的MgO催化活性较好。通过工艺条件优化,在MgO用量为反应物总质量的3.2%,n(尿素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2,反应温度160℃,反应时间4 h的条件下,碳酸丙烯酯收率为87%。用XRD、BET对催化剂进行了表征。MgO比表面积是影响其催化活性的主要因素之一。     

负载型碳酸钾催化剂上二氧化碳与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应研究

在负载型碳酸钾催化剂上对二氧化碳与1,2-丙二醇(PG)合成碳酸丙烯酯(PC)反应进行了研究.结果表明,负载型碳酸钾催化剂的最佳制备条件为:活性炭为载体,碳酸钾负载量为15%(wt),焙烧温度423.15 K.在反应温度443.15 K、催化剂用量为2.0%(wt)、溶剂(乙腈)/PG/二氧化碳(摩尔比)为19.2:3:4、二氧化碳初始压力为2.0 MPa、反应时间12 h的条件下,PG的转化率为12.9%,PC的收率为9.6%,选择性为74.4%.对活性炭负载碳酸钾催化剂进行了XRD分析,发现存在K2CO3和K2O两种晶相.BET分析结果表明,载体的比表面积对负载型碳酸钾催化剂的催化活性有较大影响.与均相碳酸钾催化剂相比,负载型碳酸钾催化剂上PC的选择性提高了40.3%.