气相色谱法测定香辣酱中防腐剂的含量

建立了香辣酱中山梨酸和苯甲酸的气相色谱毛细管色谱柱检测方法。样品用石油醚-乙醚高速匀浆的方法提取后,通过改变其酸碱度而改变其在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱FID检测器进行检测。方法的回收率在89.0%~99.4%之间,变异系数在1.2%~3.9%之间,最低检出限为1mg/kg。该方法具有步骤简单、准确度和灵敏度高的特点,非常适用于香辣酱中山梨酸和苯甲酸的检测。     

气相色谱法测定糕点中山梨酸和苯甲酸的含量

目的建立了糕点中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。方法样品加有机溶剂并用高速匀浆的方法提取后,通过改变酸碱度而改变样品在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测。结果本法的变异系数为1.2%～3.9%,回收率为89.0%～99.2%,最低检出限为1mg/kg。结论本法具有步骤简单、准确度和灵敏度高的特点,适用于糕点中山梨酸和苯甲酸的检测。     

肉制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法研究

[目的]研究高效液相色谱法测定肉制品中苯甲酸和山梨酸的含量。[方法]采用CAPCELL PAK C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以A:甲醇,B:0.02mol/L乙酸铵(0.002%甲酸),A∶B=90∶10为流动相;流速为1.0mL/min;于230nm波长下检测;柱温30℃。[结果]苯甲酸、山梨酸分别在0.1～60μg/mL浓度下线性良好(R~2=1.000),其平均回收率分别为95.7%、92.8%,并且该方法具有良好的重复性,稳定性和精密度。[结论]该方法结果准确,适用于肉制品中苯甲酸、山梨酸含量的检测。     

pH对高效液相色谱法分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的影响与应用

高效液相色谱法在对肉制品等营养丰富食品中的防腐剂(苯甲酸、山梨酸)和甜味剂(糖精钠、安赛蜜)进行检验时,常常会因保留时间的漂移,影响到检测结果的判定。本文试图通过考察样品pH,流动相pH及色谱柱长度对色谱检测的影响,来有效控制保留时间的漂移现象,提高检测的准确性。研究结果表明:苯甲酸和山梨酸受流动相pH的影响最大,其保留时间和响应值均在pH6.0条件最低。流动相pH与保留时间规律性变化受色谱柱长度影响。碱性极值pH 14.0条件是提高肉制品中山梨酸的检测效率的最简单的方法。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇-乙腈-5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10:20:70),检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25mg/L～100mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L。     

气相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的微量苯甲酸

建立高盐高氨基酸复合调味料中微量苯甲酸的气相色谱毛细管色谱柱检测方法.调节样品水溶液至酸性而改变其在有机相和水相中分配比.用乙醚高速匀浆的方法多次提取,去除盐类和氨基酸等杂质后浓缩.苯甲酸用气相色谱毛细管色谱柱分离,FID检测器定量检测,质谱定性.结果表明:该方法在2.0～60.0 mg/L的线性关系为R2＞0.999,最低检测限(LOD)达到1.0 mg/kg,定量限(LOQ)为3.0 mg/kg,检出限加标回收率在89.0%～99.2%,其相对标准偏差(RSD)＜5%.说明该方法具有高灵敏性和专属性,能对微量苯甲酸进行准确定性和定量检测,是行之有效的检测方法.     

酱油中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱快速分析方法

采用毛细管气相色谱外标法测定酱油中防腐剂苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在97.4%～103.1%之间,标准线性关系良好,样品测定的相对标准偏差小,苯甲酸为0.53%,山梨酸为1.435%;本方法具有简便、快速、准确的特点。     

肉制品中苯甲酸、山梨酸的测定

采用沉淀剂沉淀、微波超声、离心分离相结合的方法,提取肉制品中苯甲酸、山梨酸,用高效液相色谱法测定,再用保留时间定性,外标法定量。该方法能有效地排除肉制品中蛋白质、脂肪等大分子物质对检测的影响,最低检测限为0.5mg/kg,回收率为97.6%~103.9%之间,苯甲酸、山梨酸RSD分别为0.17%、0.29%,因此能广泛的应用到肉制品的检验中。     

HPLC测定食品中苯甲酸和山梨酸

目的采用高效液相色谱法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸。方法采用C18柱,0.02mol/L硼酸钠、硼酸缓冲溶液(pH=8.0),内含0.001mol/L过氯酸钠为流动相,检测波长230nm,用保留时间定性,峰面积定量,采用标准曲线法求样品中山梨酸和苯甲酸的含量。结果山梨酸和苯甲酸的检测方法的回收率分别为96.4%～102.4%和91.6%～109.6%之间,相对标准偏差分别为0.51%～2.03%和1.57%～3.75%之间。结论此方法简单快捷,特别适合于普通实验室大批样品的检测。     

流动相pH对苯甲酸等5种食品添加剂反相高效 液相色谱行为影响及分析方法的建立

目的研究反相高效液相色谱中流动相pH值对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜和糖精钠等5种食品添加剂色谱行为的影响。方法调节流动相甲醇-乙酸铵pH值,观察在不同品牌色谱柱中苯甲酸等5种化合物保留时间、分离度。结果在流动相pH=6.20±0.05条件下梯度洗脱,10个品牌的C_(18)色谱柱验证结果表明,苯甲酸等5种化合物均实现了基线分离。5种食品添加剂在0.10～100.0mg/L范围内线性关系良好(r~20.999),检出限和定量限分别为0.004～0.008 mg/L、0.01～0.04 mg/L。食品添加剂在调味品、肉制品类等6种基质中回收率范围为90.6%～109.0%,相对标准偏差为0.2%～7.2%。结论该方法具有稳定性强、准确、易操作且不需要刻意选择亲水性C_(18)色谱柱,适用于调味品、肉制品类等复杂基质的样品添加剂的检测。     

花生四烯酸、二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸 在炎症中的作用概述

心脑血管疾病、肿瘤、糖尿病、神经系统疾病、自身免疫等疾病严重危害着人类的生命和健康,并消耗着大量医疗资源。事实上,很多疾病发生和发展的背后都伴随着炎症反应,炎症是众多疾病的病理基础,甚至是导致这些疾病的诱因。炎症本身是机体的防御性反应,但过度的炎症反应和长期慢性炎症会损害机体的稳态。炎症的调节和控制由炎症介质介导,花生四烯酸(arachidonic acid,AA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)等长链多不饱和脂肪酸(10ng-chain polyunsaturated fatty acids,LC-PUFAs)的衍生物是一类重要的调控炎症的介质。炎性细胞间的交流和细胞内信号传递与LC-PUFAs有关。AA经环氧酶和脂氧合酶合成的类二十烷酸主要起促炎作用,但有的也有抗炎作用。DHA和EPA在体内起抗炎作用,由它们合成的消退素(resolvins,Rvs)和保护素(protectin,PD)是重要的抗炎活性物质。DHA和EPA还可以干扰炎性细胞内信号传导途径来抑制炎症反应。本文从炎症与疾病的关系、LC-PUFAs的衍生物及其促炎和抗炎机制等方面综述了AA、DHA和EPA在炎症中的作用。     

Anti-obesity effects of conjugated linoleic acid, docosahexaenoic acid, and eicosapentaenoic acid

Obesity has become a prevailing epidemic throughout the globe. Effective therapies for obesity become attracting. Food components with beneficial effects on "weight loss" have caught increasing attentions. Conjugated linoleic acid (CLA), docosahexaenoic acid (DHA), and eicosapentaenoic acid (EPA) belong to different families of polyunsaturated fatty acids (PUFA). However, they have similar effects on alleviating obesity and/or preventing from obesity. They influence the balance between energy intake and expenditure; and reduce body weight and/or fat deposition in animal models, but show little effect in healthy human subjects. They inhibit key enzymes responsible for lipid synthesis, such as fatty acid synthase and stearoyl-CoA desaturase-1, enhance lipid oxidation and thermogenesis, and prevent free fatty acids from entering adipocytes for lipogenesis. PUFA also exert suppressive effects on several key factors involved in adipocyte differentiation and fat storage. Despite their similar effects and shared mechanisms, they display differences in the regulation of lipid metabolism. Moreover, DHA and EPA exhibit "anti-obesity" effect as well as improving insulin sensitivity, while CLA induces insulin resistance and fatty liver in most cases. A deeper and more detailed investigation into the complex network of anti-obesity regulatory pathways by different PUFA will improve our understanding of the mechanisms of body weight control and reduce the prevalence of obesity.     

酸水解去除谷氨酸母液中的焦谷氨酸

焦谷氨酸没有鲜味,是谷氨酸产品中的无效成分,其安全性尚无定论.控制谷氨酸浓度为16g/100mL、焦谷氨酸的浓度为3.2g/100mL,试验研究了水解温度、硫酸加入量、水解时间等因素对降低谷氨酸母液中焦谷氨酸含量的影响.在保证谷氨酸回收率的基础上,确定出使焦谷氨酸含量达到1.07％及以下的最优水解组合:水解温度(95±5)℃、浓硫酸加入量30％ (v/v)、水解时间2h.在上述试验中,焦谷氨酸的初始含量均为20％.通过改变初始焦谷氨酸氨酸含量20%～35％,最优水解组合下水解后焦谷氨酸含量为0.96％～1.04％,仍可达到1.07％以下.     

气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸

通过液液萃取净化样品研究,建立了食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸及其盐含量气相色谱同时快速测定方法,适用于固体非酯(脂)类食品的检测。结果表明:丙酸的回收率在85.1%~91.3%之间,其余3种防腐剂的回收率均在95.2%~99.4%之间;实验室内变异系数(CV,n=6)最大值≤4.7%,4种防腐剂检出限均在0.002 g/kg以下。4种目标物在有杂质干扰时,可用不同的极性毛细管柱做进一步的确认。本方法具有适用范围广、检测效率高、重现性好、准确度高、检出限低的特点,推广应用对我国食品安全的监督检验具有重要的意义。     

Short communication: Eicosatrienoic acid and docosatrienoic acid do not promote vaccenic acid accumulation in mixed ruminal cultures

Previous research found that docosahexaenoic acid (C22:6n-3) was a component of fish oil that promotes trans-C18:1 accumulation in ruminal cultures when incubated with linoleic acid. The objective of this study was to determine if eicosatrienoic acid (C20:3n-3) and docosatrienoic acid (C22:3n-3), n-3 fatty acids in fish oil, promote accumulation of trans-C18:1, vaccenic acid (VA) in particular, using cultures of mixed ruminal microorganisms. Treatments consisted of control, control plus 5 mg of C20:3n-3 (ETA), control plus 5 mg of C22:3n-3 (DTA), control plus 15 mg of linoleic acid (LA), control plus 5 mg of C20:3n-3 and 15 mg of linoleic acid (ETALA), and control plus 5 mg of C22:3n-3 and 15 mg of linoleic acid (DTALA). Treatments were incubated in triplicate in 125-mL flasks, and 5 mL of culture contents was taken at 0 and 24 h for fatty acid analysis by gas-liquid chromatography. After 24 h of incubation, the concentrations of trans-C18:1 (0.87, 0.88, and 0.99 mg/culture), and VA (0.52, 0.56, and 0.62 mg/culture) were similar for the control, ETA, and DTA cultures, respectively. The concentrations of trans-C18:1 (5.51, 5.41, and 5.36 mg/culture), and VA (4.78, 4.62, and 4.59 mg/culture) were also similar between LA, ETALA, and DTALA cultures, respectively. These data suggest that C20:3n-3 and C22:3n-3 are not the active components in fish oil that promote VA accumulation when incubated with linoleic acid.     

杂多酸催化合成辛酸蔗糖酯

以蔗糖、辛酸为原料,杂多酸为催化剂合成辛酸蔗糖酯。用L16(45)正交设计优化实验,高效液相色谱法分析反应液组成。考察了催化剂种类和用量、反应温度、原料配比、反应时间等因素对辛酸蔗糖酯产率的影响,发现以二甲基亚砜为溶剂、蔗糖与辛酸摩尔比1∶9、磷钨酸用量为蔗糖质量的2.0%、110℃反应时间6h,蔗糖转化率达60%,产物产要是二酯。动力学研究发现,蔗糖反应级数为一级,反应表观速率常数为0.0059min-1(90℃)、0.0117min-1(110℃),反应表观活化能Ea=39.57kJ/mol。     

生活饮用水中乙二胺四乙酸和次氮基三乙酸含量测定

目的：建立一种生活饮用水中乙二胺四乙酸（EDTA）和次氮基三乙酸（NTA）的高效液相色谱测定方法。方法：样品与三氯化铁络合后,以甲醇和0.2 mmol/L四丁基溴化铵—磷酸缓冲溶液（pH 2.5）为流动相,梯度洗脱后经Thermo-C₁₈（4.6 mm×250 mm）色谱柱分离,DAD检测器检测,外标法定量。结果：EDTA和NTA在0.1～2.0 mg/L质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.999 5,0.999 2;两者的检出限为0.05 mg/L,定量限为0.1 mg/L,平均加标回收率为93.5%～111.4%,相对标准偏差（RSD）为3.63%～7.39%。结论：该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,具有较好的实用性。     

气相色谱法测定鱼油中的二十碳五烯酸、 二十二碳六烯酸和二十二碳五烯酸

目的通过优化鱼油中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)的测定条件,建立鱼油中EPA、DHA和DPA气相色谱定量检测分析方法。方法采用正己烷处理样品,经色谱柱(Agilent,Elite-WAX,30 m×0.25 mm,0.25μm)分离鱼油中的EPA、DHA、DPA甲酯标准品,并进行定量检测。结果 EPA浓度在0.36~3.6 mg/m L、DHA浓度在0.37~3.7 mg/m L、DPA浓度在0.16~1.62 mg/m L的范围内与峰面积的线性良好,相关系数r0.999。在80%、100%、120%添加水平下,EPA、DHA和DPA的检出限分别为0.01%、0.03%、0.009%,EPA、DHA和DPA的回收率分别为96.2%、96.4%、95.7%。结论气相色谱法灵敏度高、准确、重现性好,适用于鱼油中EPA、DHA和DPA的含量测定。     

高效液相色谱法检测贝类中的乳酸和琥珀酸

研究探讨利用高效液相色谱测定贝类中乳酸和琥珀酸的样品处理方法和测定方法,结果显示:与乙醇沉淀法、国标法相比,流动相提取法更适合作为样品的提取方法,在检测条件中,流动相为pH2.5的2.0%NH4H2PO4,流速在1.0mL/min,波长为205nm为最优条件。此方法具有较好的线性、较高的准确度和精密度,加标实验回收率为94.0%～99.9%,相对标准偏差为0.09%～0.14%。也测定了两种贝类中乳酸和琥珀酸的含量。     

Short communication: docosahexaenoic acid promotes vaccenic acid accumulation in mixed ruminal cultures when incubated with linoleic acid

Previous studies found that feeding dairy cows a blend of fish and soybean oils enhanced milk vaccenic acid (VA) and conjugated linoleic acid (CLA) concentrations more than when the oils were fed separately. In these studies, the authors concluded that a component in fish oil was stimulating ruminal VA production from other sources of unsaturated fatty acids; however, that component was not identified. The objective of this study was to determine whether docosahexaenoic acid (DHA), an omega-3 fatty acid (FA) in fish oil, is the active component that promotes trans-C18:1 FA, VA in particular, accumulation using cultures of mixed ruminal microorganisms. Treatments consisted of control, control plus 5 mg of DHA (DH), control plus 30 mg of soybean oil (SBO), and control plus 5 mg of DHA and 30 mg of SBO (DHSBO). Treatments were incubated in triplicate in 125-mL flasks, and 5 mL of culture contents was taken at 0 and 24 h for fatty acid analysis by gas-liquid chromatography. After 24 h of incubation, the level of trans-C18:1 FA (14.1 and 11.7 mg/culture) and VA (13.0 and 10.2 mg/culture) increased more with added DHA than with added SBO, respectively. Combining DHA and SBO yielded higher quantities of trans-C18:1 FA (21.3 mg/culture) and VA (19.8 mg/culture) in the cultures than either fat source alone. These data suggest that DHA is the component in fish oil that promotes VA accumulation when incubated with linoleic acid.