阻抑动力学光度法测定痕量铜

研究了在磷酸介质中 ,痕量铜 阻抑铬 氧化二安替比林基 -(3 -溴 )苯基甲烷显色的新指示反应及其动力学条件 ,建立了动力学光度法测定痕量铜 的新方法。ΔA与铜 浓度呈线性的范围为 1 0～ 6 0 μg/2 5mL ,相对标准偏差为1 5 1%。用于铝合金样品的分析 ,结果满意。     

阻抑动力学光度法测定痕量铈

基于痕量铈 (Ⅳ )在中性介质中阻抑过氧化氢氧化甲基紫的褪色反应 ,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铈的新方法。研究了该方法的适宜条件 ,在波长 64 0nm处 ,铈 (Ⅳ )的质量浓度在 8× 10 - 4～ 4.4× 10 - 3μg·ml- 1 范围内与阻抑反应速率呈良好的线性关系 ,方法检出限达到0 .0 5 μg·L- 1 。该法用于人发和食品中铈含量的测定 ,效果满意。     

阻抑过氧化氢氧化钙羧酸钠褪色反应动力学光度法测定水中痕量铜

研究了在盐酸介质中,Cu(阻抑过氧化氢氧化钙羧酸钠褪色反应的适宜条件,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铜的新方法。在25 mL测定液中,0~3.0μg铜呈线性关系,检出限为2.41×10-8g/mL。1 000倍K+,Na+,NH+4没有干扰;Al3+,Fe3+允许量较低,加入氟化物之后,可允许5倍Fe3+和10倍Al3+存在,方法已用于饮用水及河水中铜的测定。     

阻抑动力学光度法测定痕量碘的研究

研究了在稀磷酸介质中,痕量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化亚甲蓝的阻抑作用,建立了测定痕量碘离子的阻抑动力学光度分析新方法。测定碘离子的线性范围为0.040～0.48μg/mL,检出限为1.7×10-8g/mL。用于测定盐中的微量碘,结果满意。     

中性红褪色阻抑动力学光度法测定痕量铁

在H₂SO₄介质中,加热80℃条件下,Fe对溴酸钾氧化中性红褪色反应具有较强的阻抑作用,基于在波长520 nm处Fe的量与阻抑反应体系（吸光度为A）和非阻抑反应体系（吸光度为A₀）吸光度差值呈线性关系,建立了阻抑褪色动力学光度法测定痕量Fe的分析方法。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.000 4~0.064 μg/mL,检出限为1.41×10^-4μg/mL。测定了动力学参数,该阻抑反应为准一级反应,表观速率常数k=4.53×10^-4s^-1,表观活化能为69.25 kJ/mol。方法用于天然水中痕量铁的测定,标准加入回收率为99.0 %~99.5%;RSD 为3.8%~6.2 %。     

催化动力学光度法测定痕量铜

在 pH4.6的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中 ,铜 (Ⅱ )与过氧化氢氧化橙黄Ⅳ的褪色反应具有强烈催化作用 ,由此提出了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。铜 (Ⅱ )的检测下限为1.07×10-10 g/mL ,线性范围为0.017～7ng/mL。用于自来水样、血清样中痕量铜的测定 ,结果满意     

阻抑动力学光度法测定超痕量钪(Ⅲ)的研究

试验发现在 KH_2PO_4-Na_2HPO_4介质中超痕量的钪(Ⅲ)能阻抑过氧化氢氧化碱性品红褪色的指示反应,研究了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量钪(Ⅲ)的方法。方法最低检测限为2.04×10~(-11)g Sc(Ⅲ)/ml,测定范围为0～1.0μg Sc(Ⅲ)/25ml。方法用于测定矿样中 Sc(Ⅲ)获得了满意结果。     

溴酸钾 番红花红O阻抑动力学光度法测定痕量铑

在10 mo1/L的硫酸介质和95℃热水浴中,痕量铑对KBrO3氧化番红花红O变色反应有很强的抑制作用,据此,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铑的新方法并测定了有关动力学参数。在选定的试验条件下,方法的线性范围是02～08 ng/mL,检出限为193×10-11 g/mL,表观活化能为1182 kJ/mol,阻抑反应对硫酸和铑都为一级反应。方法用于测定催化剂中铑,测定结果与SnCl2光度法的测定结果一致,相对标准偏差 (RSD)为27%和29% 。     

甲基蓝褪色阻抑动力学光度法测定痕量镍

在HCl介质中及65 ℃加热条件下, 痕量NiⅡ 对溴酸钾氧化甲基蓝褪色的反应具有灵敏的阻抑作用。研究了最佳实验条件,建立了阻抑动力学光度法测定痕量NiⅡ的新光度分析方法。在602 nm处,非阻抑反应吸光度（A0）与阻抑反应的吸光度（A）的差值ΔA与NiⅡ的质量浓度ρ在0.10~1.50 μg/25 mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.44×10-10 g/mL。测定了动力学参数,NiⅡ为一级反应,总反应为准一级反应。反应表观速率常数为3.750×10-4 /s,表观活化能为47.19 kJ/mol。该方法用于含钒生铁和低合金钢中痕量NiⅡ的测定,测定值与推荐值一致,回收率为98%～102％。     

阻抑溴酚蓝褪色动力学光度法测定痕量钛（Ⅳ）

基于在盐酸介质中及热90℃的条件下, 痕量钛(Ⅳ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有显著催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)的新分析方法。研究了最佳试验条件。在波长599nm处的吸光度差值△A与Ti(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.10–2.0 ug./mL范围内呈良好的线性关系, 检出限为7.87×10-10 g/mL。对1 μg Ti（Ⅳ）/25 mL标准溶液测定12次,求得标准偏差为1.25%。测定了动力学参数,反应物钛(Ⅳ)是一级反应,在试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.85×10-4 /s,表观活化能为45.42 kJ/mol。该分析方法用于炼钢烧结矿1和烧结矿3中痕量钛(Ⅳ)的测定,样品中钛含量分别1.34%和4.30%与参照值吻合较好。RSD（n=6）为0.18% 和0.15% , 加标回收率在98%–101%范围,符合痕量分析要求。     

钯-溴酸钾-甲基橙阻抑动力学光度法测定痕量钯

利用痕量钯(Ⅱ)能阻抑溴酸钾氧化甲基橙褪色,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。建立了最佳测定条件为:在比色管中加入0.9mL 1.0mo1/L硫酸,2.0mL 0.01mo1/L溴酸钾溶液,1.1mL 0.25g/L甲基橙溶液,在75℃水浴加热19min,在波长505nm处测定了阻抑和非阻抑反应的吸光度差ΔA。钯(Ⅱ)的质量浓度在6~30ng/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系,表观速率常数k=7.65×10~(-4)/s。表观活化能Ea=400.46kJ/mol,方法检出限为3.36×10~(-10)g/mL。实验方法可用于尘土中痕量钯(Ⅱ)的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~4.1%,测定结果与国标法GB/T 17418.3-2010硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法的测定值基本一致。     

偶氮荧光桃红催化动力学光度法测定痕量钌

在磷酸介质中, 痕量钌能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮荧光桃红褪色, 据此建立了一种测定痕量钌的新方法。通过实验, 确定了该催化褪色反应的最佳反应条件及动力学参数。于波长528nm处, 钌的质量浓度在3~10μg/L范围与催化反应和非催化反应的吸光度差有良好的线性关系, 线性相关系数等于0.9954, 方法的检出限为7.96×10^-8g/L。测得反应速率常数为3.30×10^-3/s, 表观活化能为193.72kJ/mol。干扰实验表明, 其他离子的允许量均在钌量的10倍以上。将本测定方法与蒸馏分离法相结合成功地测定了矿石和冶金产品中钌, 测定结果的相对标准偏差小于1.9%(n=6), 加标回收率在98.6%~104.0%之间。     

催化动力学光度法测定水样中痕量铝

在pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,铝(Ⅲ)能催化溴酸钾氧化桑色素发生褪色反应,据此建立了测定痕量铝(Ⅲ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。方法的线性范围为2～240 μg/L,检出限为1.1 μg/L。方法用于水中痕量铝(Ⅲ)的测定,结果与铬天菁S(CAS)胶束增溶光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%～1.8%,加标回收率在95%～103%之间。     

氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌

H2SO4介质中,水浴85℃条件下,痕量Ru(Ⅲ)能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁(CSPAR)的褪色反应,且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425 nm为分析波长,Ru(Ⅲ)含量在0.007~0.15μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为8.1×10-9g/mL。动力学常数测定实验结果表明,该催化反应对钌为一级反应,反应速率常数为9.74×10-3/s,表观活化能为82.09 kJ/mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定,结果的相对标准偏差为2.1%,加标回收率在96%~103%之间。     

阴离子交换树脂相分光光度法测定铝合金中痕量铜

建立了以Dowex 1×2型阴离子交换树脂为吸附相,在pH值为8.0、非离子表面活性剂存在下,铜与铜试剂、乳化剂OP三元络合体系测定铜含量的分光光度法。通过试验确定了Dowex 1×2型阴离子树脂用量为0.30 mL、显色剂用量为2.0 mL、乳化剂OP溶液用量为1.0 mL、最佳吸附时间为25 min、最大吸收波长为437 nm。常见共存离子不干扰铜的测定,Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺对显色体系的干扰,可加入5 mL 50.0 g/L EDTA-200.0 g/L TAC混合掩蔽剂掩蔽。Cu浓度在4.0～50.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.279 0ρ+0.062 7,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数ε为1.79×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法的检出限为0.063 mg/mL。对铝合金样品中痕量铜进行测定,相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.9%,测定结果同原子吸收光谱法的结果一致。     

金-溴酸钾-番红花红O阻抑动力学光度法测定痕量金

在磷酸介质中,痕量金对溴酸钾氧化番红花红O的变色反应有很强的抑制作用,据此,建立了阻抑动力学光度法测定痕量金的新方法。实验表明,在两支25 mL比色管中分别加入0.6 mL 1.0 g/L番红花红O溶液、0.5 mL 6.0 mo1/L磷酸,其中一支加适量金(阻抑体系),另一支不加(非阻抑体系),再分别加 0.7 mL 0.05 mo1/L溴酸钾溶液,定容至10 mL,在100 ℃水浴中反应20 min,于波长520 nm处测定阻抑和非阻抑体系的吸光度差,金的浓度在0.5～6 ng/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系。方法检出限为7.62×10^－12g/mL,表观活化能为74.97 kJ/mol。方法用于矿石中金的测定,测得结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.1%~3.5%,回收率为99%～105%。     

茜素红-十六烷基三甲基溴化铵催化动力学光度法测定痕量铬

在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以增敏剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)及活化剂邻菲啰啉(phen)共同作用下,Cr对过氧化氢氧化茜素红(ARS)褪色有明显的催化作用,建立了动力学光度法测定痕量Cr的新方法,并研究了影响催化褪色反应的因素。在选定的实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系最大吸收波长均为553 nm,Cr的质量浓度在0.001~0.10 μg/mL呈良好的线性关系,回归方程为:ΔA =9.404ρ(μg/mL)－0.020 7,相关系数r =0.998 1,检出限为0.80 ng/mL。方法应用于水样及土壤样品中铬的测定,结果与原子吸收光谱法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～3.0%。