硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮

以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。     

4-羟基-3-甲氧基肉桂酸衍生物的除草活性测定

[目的]天然产物4-羟基-3-甲氧基肉桂酸是新型除草剂创制的先导化合物,为了评价其衍生物的除草活性。[方法]试验采用平皿法测定了以4-羟基-3-甲氧基肉桂酸为母体合成的26种衍生物对拟南芥的抑制作用。[结果]17种衍生物具有不同程度的除草活性,其中2-(4-羟基-3-甲氧基亚苄基)丙二酸二乙酯、N-(4-氟苯基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯酰胺、3-溴-4-羟基-5-甲氧基肉桂酸3种衍生物除草活性较高,对拟南芥的抑制中浓度(IC50)分别为9.90、7.53、6.93 mg/L。[结论]4-羟基-3-甲氧基肉桂酸衍生物是开发新型除草剂的重要来源,为新型除草剂的创制奠定了一定的理论基础。     

3,5-二羟基戊苯的合成研究

以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,通过合成3,5-二甲氧基苯甲酸乙酯、3,5-二甲氧基苯甲酰胺、3,5-二甲氧基苯戊酮、3,5-二甲氧基戊苯等4种中间产物最终得到目标产物3,5-二羟基戊苯,总收率为70.10%、纯度为98.84%.     

黄荆子中香豆素木脂素的分离及油脂抗氧化作用

应用油脂抗氧化活性导向,采用聚酰胺、硅胶等柱色谱从黄荆子提取物中分离得到两个化合物,经波谱分析结构鉴定为异嗪皮啶(Ⅰ)和3,4-二氢-6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-2-醛基萘(Ⅱ)。添加质量分数0.04%的异嗪皮啶(Ⅰ)在猪油中的抗氧化效果以及添加质量分数0.06%的3,4-二氢-6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-2-醛基萘(Ⅱ)在猪油中的抗氧化效果均比添加质量分数0.02%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)强,而且具有量效关系。     

一种反式-4-羟基-2-壬烯醛的低成本合成方法

介绍了一种反式-4-羟基-2-壬烯醛的低成本合成方法。由呋喃与甲醇反应,制得的1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯进行选择性水解反应,仅得到单水解产物4,4-二甲氧基-2-丁烯醛,而不产生双水解产物1,4-丁烯二醛,这是此方法可降低成本的关键。4,4-二甲氧基-2-丁烯醛再与戊基溴化镁进行格氏反应得1,1-二甲氧基-4-羟基-2-壬烯,然后在树脂催化下,进行缩醛的酸性水解而得到最终产品反式-4-羟基-2-壬烯醛。总收率为8.7%(从呋喃算起)。产物及中间体结构经1HNMR和13CNMR进行了表征。     

3,4-二羟基苯腈的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛（香兰素）为原料,经与盐酸羟胺反应得到3甲氧基-4-羟基苯腈,再与碱金属卤化物经脱甲基化反应合成3,4-二羟基苯腈,产品含量99.8%,以香兰素计总收率75.2%。与其他合成方法比较,这条合成路线更适合于工业化。     

医药中间体3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成工艺改进

3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是一种肝脏类医药的中间体。本文采用新工艺合成了3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯,优化了工艺条件。实验结果表明：3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的最佳条件为：n（甲醇）：n（没食子酸）=3.0：1,n（Me2SO4）：n（没食子酸）=1.15：1,浓硫酸用量为1.7mL,氢氧化钠用量为12g,硼砂用量为36g。在此条件下,总收率可达78.3%,提高了14.4%。因此,合成3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯具有重要的理论意义和现实价值。     

国外化工技术

<正> 2,3—二羟基—4—甲氧基苯甲醛制备2,3,4-三甲氧基苯甲醛、苯乙酮和苯甲酸于溶剂中在室温下以 BCl_3处理,可以高产率地制得相应的2,3-二羟基-4-甲氧基化     

6-羟基-2,3-二氢-4-喹啉酮的合成方法

6-羟基-2,3-二氢-4-喹啉酮是一种重要的医药中间体,介绍了以4-甲氧基苯胺为起始原料制备6-羟基-2,3-二氢-4-喹啉酮的方法:加成或缩合、环合、脱烷基。总结了不同方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。