水泥生料中Fe2O3的测定方法改进

单独称样快速测定水泥生料中Fe2O3的成熟方法,有磷酸溶样-铝片还原-重铬酸钾容量法;磷酸溶样-二氯化锡-三氧化钛(或HgCl2)还原-重铬酸钾容量法。本文介绍磷酸溶样-二氯化锡还原-重铬酸钾容量法。1试验部分1.1试剂HCl溶液(1+1);SnCl2溶液(50g/L、100g/L);甲基橙溶液(1g/L);二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L);H2SO4-H3PO4混合溶液:将15ml浓H2SO4缓慢加至70ml水中,冷却后加入15ml浓H3PO4混匀;K2Cr2O7标准滴定溶液:C(16K2Cr2O7)=0.025mol/L;Fe2O3标准溶液:1mg/ml。1.2试验方法准确移取Fe2O3标准溶液于300ml锥形瓶中,加水稀释至20ml,…     

简介磷钼酸喹啉沉淀所用玻璃砂心坩埚的处理方法

在酸性介质中,试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重量法测定其含量。通常采用预先在180±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃砂心坩埚进行过滤。而过滤后带有磷钼酸喹啉沉淀坩埚的处理,却一直是一个让工作人员很头痛的问题。     

应用雷锁辛指示剂比色测定水的总硬度

本法原理雷锁辛指示剂(тропеолин《ОО》)的酒精溶液呈强的黄褐色,该溶液与钙游子和镁游子反应则生成沉淀;此时,溶液颜色强度的变化与硬度成反比。试剂0.4%雷锁辛指示剂溶液:精确秤取0.4克雷锁辛指示剂置小型烧杯中,加入不超过50ml的95°酒精,并将小块用玻棒捣碎,然后将其移入100ml的量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,以无灰滤纸滤过后,将瓶塞塞紧贮存之。     

氢氧化钠标准滴定溶液浓度标定中的重量法核对

在分析磷矿石、磷肥、复混肥等样品中五氧化二磷含量时,磷钼酸喹啉容量法因准确性好,测定速度较磷钼酸喹啉重量法快,因此,在生产控制中被广泛应用,有的厂家在出厂成品检验中也常常采用该方法。然而氢氧化钠标准溶液浓度标定的准确与否,是影响该方法准确性的关键之一。现在市场上销售的邻苯二甲酸氢钾基准试剂良莠混杂,给N aOH标准滴定溶液的标定带来一定困难,对其采用重量法核对,可以收到理想效果。1实验方法主要仪器和试剂:水平往复振荡器、玻璃坩埚式滤器等;喹钼柠酮试剂、硝酸(1+1)溶液、盐酸标准溶液(C=0.1100 m o l/L)、邻苯二甲酸氢…     

工业磷酸三钠含量测定的改进

我公司锅炉炉水中磷酸根离子浓度的控制主要是通过水量大小以及所加入的工业磷酸三钠的量来实现的。本文介绍一种测定工业磷酸三钠中磷酸三钠含量的新方法,与HG/T2517-93相比,具有一定的优势。1测定原理磷酸根离子在含氨溶液中可以定量地沉淀为磷酸铵镁,经过滤、洗涤,用酸将沉淀溶解,用氨水调节溶液pH至10,加氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10),以铬黑T为指示剂,以EDTA标准溶液滴定Mg2 ,从而测得试样中磷酸三钠的百分含量。2试验部分2·1主要仪器、试剂2XZ-1型旋片式真空泵;TG-328B型电光分析天平;架盘天平;砂芯坩埚;250 ml三角瓶及其他玻璃仪…     

配合物[Ni(IDB)_2][C_6H_4(OH)COO]·ClO_4·CH_3CH_2OH·H_2O催化尿素水解的机理及其电化学性质

报道[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的合成、晶体结构,单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(IDB)2][C6H4(OH)COO]·ClO4·CH3CH2OH·H2O[配体IDB为N,N 二(2 苯并咪唑亚甲基)胺]的电化学性质,探讨标题配合物催化尿素水解的机理。X射线单晶衍射表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,化学式:Cl2H16O16Ni,Mr=401.74,晶胞参数:a=0.62383(12)nm,b=1.2464(3)nm,c=0.91845(18)nm,α=90°,β=106.93(3)°,γ=90°,V=0.6832(2)nm3,Z=2,F(000)=412,S=1.079,DC=1.953g/cm3,μ=1.890mm-1。最终因子R[I>2σ(I)]:R1=0.0423,wR2=0.1155;R(全部数据)∶R1=0.0506,wR2=0.1180。结构分析表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的镍(Ⅱ)分别与6个H2O配位形成对称的正八面体构型。循环伏安实验说明,标题配合物在DMF溶液中在E1/2=0.884V处经历了一个准可逆的一电子氧化还原过程。     

黄磷炉渣硝酸浸出液制取高纯硫酸钙工艺研究

以黄磷炉渣为原料,经HNO3溶液浸出,钙以Ca（NO3）2形式进入到浸出液,与硅分离后,浸出液经H2SO4沉淀,分离、洗涤,干燥可得到优质的CaSO4产品。作者研究了w（H2SO4）、V（H2SO4）∶V（HNO3浸出液）、温度、反应时间等因素对CaSO4收率的影响,通过扫描电镜、能谱等测试方法对CaSO4的性能进行了表征。研究表明：产品收率达到92.52%,且质量分数为99.09%的CaSO4产品,外貌呈针状。最佳工艺条件：w（H2SO4）=20%,常温,V（H2SO4）∶V（HNO3浸出液）=0.6,反应时间为45min。     

微米可膨胀石墨的制备

以D50为0.99 μm的微米石墨为原料,采用KMnO4-HNO3-HClO4-HAc氧化插层反应体系制备可膨胀石墨.通过6因素5水平的正交实验,得出了影响反应体系的主要因素是冰乙酸用量、反应温度和硝酸与高氯酸比例.当反应工艺为:m(C)∶m(KMnO4)=1∶0.4,V(HNO3)∶V(HClO4)=1∶1,m(C)∶V(冰乙酸)=1∶1.5,反应温度为45℃,反应时间为110 min时,可以制得最大膨胀体积的可膨胀石墨.     

硝酸磷肥法生产硝酸钾系烟用复合肥料（续完）

4·3　不分离法硝酸磷肥流程简述磨细到0.175mm(80目)的磷矿粉从贮仓中用斗提机(见图4)、称量皮带称量后送酸解槽内,用硝酸贮槽中经酸泵打来并经计量的稀硝酸分解,酸解槽2台串联,酸解时间约1h,酸解温度为60℃。在酸解槽内除SiO2外磷矿全部被硝酸分解为磷酸、硝酸钙、硝酸镁等;然后,酸解液通过位差自流至沉淀槽内,在机械搅拌下,缓慢地加入为理论用量的110%的硫酸钾,产生复分解反应,沉淀出二水硫酸钙结晶;然后将此悬浮液用泵打入串联的6台U型反应器内通氨气进行中和氨化反应,沉淀料浆中的HNO3,H3PO4,Mg(NO3)2,Fe(NO3)3等组分,氨化成NH4…     

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中的硒

采用在线加入含有6%乙醇有机试剂的内标溶液,选用的内标元素为Rh,测定地下水中的Se。采得水样过滤后加入HNO3调节p H值到2,然后取清液10ml,上机测定,并对乙醇增强的效果和ICP-MS上Se的干扰进行讨论。本法测定Se的检出限为0.04μg/L。     

微波加热技术用于重量法测定SO4^2—

介绍利用玻璃坩埚过滤BaSO4沉淀,微波加热恒重,测定磷矿石、湿法磷酸及合成标样中的SO42-,利用提高酸度和一次性加入BaCl2溶液减少干扰离子的共沉淀现象.通过试验确定了微波恒重时间45min即可,并推荐磷矿试样采用酸溶分解法,好于熔融法.     

过磷酸钙中硫含量的分析

过磷酸钙中一般w(S)为9%～13%,由于过磷酸钙的行业标准中未规定硫含量的技术指标,故目前尚无统一的硫含量分析方法。现介绍我公司过磷酸钙中硫含量的测试方法。1　实验部分1·1　测定原理在酸性介质中,硫酸根生成硫酸钡沉淀,经抽滤、烘干、称量,测得硫含量。1·2　主要仪器及材料G4砂芯玻璃坩埚　孔径5～15μm;恒温水浴锅;恒温干燥箱。硼酸　分析纯;HCl　1+1溶液;BaCl2　50g/L水溶液;AgNO3　10g/L水溶液;氨水　1+1;甲基橙　2g/L。1·3　样品测定称取1g试样(精确至0.0001g)于250ml烧杯中,加入1+1盐酸50ml,盖上表面皿,加热煮沸30min,…     

[Pb(DNI)_2(H_2O)_4]的制备和晶体结构

通过2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)的钠盐水溶液与硝酸铅的水溶液反应,制备出了2,4-二硝基咪唑铅配合物;采用自然挥发法培养出了适于X光结构测定的单晶,X射线衍射测定结果为,晶体属单斜晶系,空间群为Cc,晶体学参数为:a=6.517(3)×10-1nm,b=17.131(6)×10-1nm,c=14.082(7)×10-1nm,α=90.00(3)°,β=97.80(4)°,γ=90.00(4)°,V=1 557.5(12)×10-3nm3,Z=4,Dc=2.531 g/cm3,μ=11.001 mm-1,F(000)=1 120,最后偏离因子R为0.022 6。根据红外光谱、元素分析和X射线衍射分析结果,确定了2,4-二硝基咪唑铅配合物的化学组成为C6H10O12N8Pb,分子结构式为[Pb(DNI)2(H2O)4]。     

从废液中回收辛可宁

辛可宁是一种价值较贵的,又是采用重量分析测定钨矿时必不可少的分析试剂,很多实验室对于过滤钨酸沉淀后含有辛可宁的滤液没有回收,是很可惜的。兹介绍一个简便方法,把它回收起来: 1.原理利用辛可宁在氨性溶液中产生白色沉淀,而后反复处理二、三次,进行灼烧后,就可得到纯净的白色辛可宁。反应式如下: X(C_(17)H_(22)N_2O)+NH_4·YH_2O→(C_(17)H_(22)N_2O)x·NH_4·YH_2O↓2.回收程序在过滤钨酸后的滤液中,滴加氨水     

重过磷酸钙中水溶磷含量的快速测定

重钙水溶磷的分析方法目前是采用重钙(包括过磷酸钙)分析中有效磷两步提取的水溶磷提取法,整个分析过程用时超过4h(重量法)。笔者经过对照分析,提出在重钙生产控制分析中,水溶磷含量的测定直接取用游离酸滴定的滤液,采用容量法进行分析,整个分析简便、快捷,耗时在2h以内,且测定结果的准确度可满足生产中控分析的要求。1　实验部分1·1　主要试剂和溶液(1)　硝酸　1+1溶液(2)　喹钼柠酮试剂(3)　氢氧化钠标准滴定溶液　0.5mol/L(4)　盐酸标准滴定溶液　0.25mol/L(5)　混合指示剂　百里香酚蓝溶液与酚酞溶液按3+2体积比混合1·2　实验方…     

硫酸钙-硫酸钠-铬酸钙-铬酸钠-水体系中复盐的生成研究

为配合化工产品新工艺的开发,研究了25～70 ℃硫酸钙-硫酸钠-铬酸钙-铬酸钠-水体系中复盐的生成规律.摇床实验及X射线衍射分析发现,将固体铬酸钙加入不同浓度的硫酸钠和铬酸钠溶液中时,除生成CaSO4·2H2O外,还可能生成4种复盐沉淀,即CaSO4·Na2SO4,CaSO4·Na2SO4·4H2O,CaSO4·2Na2SO4·2H2O和5CaSO4·Na2SO4·3H2O.当温度和溶液浓度发生变化时,复盐的形式会相应变化,低温稀溶液中只有CaSO4·2H2O沉淀,没有复盐沉淀析出,而高温浓溶液中,4种复盐都会析出.     

中国化工文摘

有极卤化物之测定法Ⅱ,Stepanow法曾昭抡、胡美、蒋明谦,中国化学会会志3卷3期,223(1935)(续) (4)步骤D(重量法定氟)在水浴上蒸发由(A)所得微鹼性溶液至100c.c.,滤去沉淀并以仅少量水洗净。加热滤液近沸,逐滴加入较计算量多10c.c.之0.25N醋酸钙溶液。然后逐滴加入冰醋酸至石蕊显微酸性,再对每100c.c.溶液多加1c.c.冰醋酸。沸腾混合液10分钟,冷却数小时,使沉淀现出,用古氏坩埚过滤,以极少量水洗涤滤     

草甘膦废水预处理工艺研究

使用Fenton试剂及氯化钙溶液联合处理草甘膦废水。探讨了Fenton试剂加入量、钙液加入量、溶液p H、反应时间等因素对处理效果的影响。实验结果表明,在最佳工艺条件下,每100ml废水使用25m LFenton试剂、15ml钙液(560g/L),废水中COD去除率为82.5%,总磷去除率为96.3%。沉淀干燥后可使用硫酸回收其中的磷。     

三种化学试剂对生物组织和塑料聚合物的消解效果研究

以30％ H2O2溶液、35％ HNO3溶液和10％ KOH溶液对生物组织和塑料进行消解.结果 表明,选取40℃作为对生物组织和塑料消解能力的温度是恰当的.生物组织消解中,3种试剂消解24 h的消解率显著高于消解1h的消解率.在1h时长下,35％ HNO3溶液的消解率最高,为(77.05±2.86)％;30％的H2O2...     

油品中碱性氮含量电位滴定测定法

以高氯酸—冰乙酸溶液为标准滴定液,采用一支玻璃复合p H电极(非水相)代替传统的三电极进行电位滴定,用电位突跃自动判断滴定终点,建立了油品中碱性氮含量自动电位测定法。结果表明,相对标准偏差小于2%,方法重复性好,特别适合对小含量碱性氮油品及无合适指示剂深色油品的准确测定。