碱性锌—钛合金镀液中锌、钴含量的测定

为获得耐蚀性良好的锌－钴合金镀层，必须维持镀液中的锌－钴含量在工艺范围内，采用EDTA滴定和分光光度相结合的方法测定碱性锌－钴合金镀液中的锌、钴含量。介绍了该方法的分析步骤，探讨了测量波长的确定，亚硝酸钠、镀液共存组分、酸度以及铜离子和铁离子等杂质对测量结果的影响。结果表明，在530nm波长下，钴浓度在0－3μg/mL范围内所测吸光度与钴浓度间的关系遵守比耳定律，该方法准确度高，回收率达97％－103.5%。     

酸性氯化物Zn-Co合金电镀

研究了微酸性氯化物体中电镀Ｚｎ－Ｃｏ合金的工艺,探讨了镀液组成及工艺条件对镀层中钴含量的影响,得到了Ｚｎ－Ｃｏ合金电镀的最佳工艺。并对Ｚｎ－Ｃｏ合金镀层耐蚀性进行了考察,结果表明Ｚｎ－Ｃｏ合金镀层的耐蚀性是镀锌层的２－４倍。     

锡钴镀液中钴的光度法测定

用硫氰酸盐作显色剂用光度法测定焦磷酸盐电镀锡钴溶液中的钴含量,方法简便易行,分析结果的准确度和精密度能满足生产要求。１　试剂和仪器钴标准溶液：称取４．７６９９ｇ硫酸钴（ＣｏＳＯ４·７Ｈ２Ｏ）溶于水中,加入硫酸（１＋１）溶液４ｍｌ,移入１０００ｍｌ容量瓶,加水定容,混匀。此贮备液含钴１ｍｇｍｌ。用时取５ｍｌ此贮备液于５０ｍｌ容量瓶中,加水定容,混匀,此标准工作溶液含钴０．１ｍｇｍｌ。硫氰酸铵：５０％水溶液。７２１型分光光度计：１ｃｍ光程比色皿。２　分析方法２．１　待测液的制备取镀液于适宜的容量…     

二溴对甲偶氮羧光度法测定锌钴合金镀液中的钴

研究了显色剂二溴对甲偶氮羧与钴的显色反应。pH=10的柠檬酸铵–氨水溶液中,钴与二溴对甲偶氮羧反应形成蓝色配合物,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.77×104L/(mol·cm)。25mL溶液中的钴含量为0~80μg,符合比尔定律。该方法可用于锌钴合金镀液中钴的直接测定,相对标准偏差为1.4%~1.9%,回收率为98%~102%。     

锌-镍合金镀液的分析方法

通过对锌－镍合金镀液分析方法的研究,建立了快速、准确的分析方法;对工艺调整起到了关键作用;文中通过条件试验采用光度法与滴定法结合的思路;避免了光度滴定法繁琐的确定终点方式,采取光度法测定Ｎｉ＾２＋含量,滴定法确定了Ｚｎ＾２＋含量,是一种切合生产实际的快速分析方法。     

光度法快速测定钯-钴镀液中的钯

以碘化钾为显色剂，采用分光光度法测定钯钻镀液中的钯含量。介绍了该方法的原理及分析步骤。探讨了测量波长、酸度、碘化钾浓度、抗坏血酸、发色温度等因素对测量结果的影响。在410nm波长下，钯浓度在8—80μ/10mL范围内测得吸光度与钯浓度之间的关系遵守比耳定律。另外，探讨了干扰元素的影响及其消除。加标回收试验结果表明，该方法准确度高，回收率大101．6％。     

金钴合金镀液中钴含量的分析

柠檬酸体系镀金钴合金溶液中,钴的含量不能直接以容量法分析,介绍了用硫酸强热分解氰化物和使柠檬酸根碳化,进而加温蒸发成灰白色试样,用水溶解试样,过滤出海绵金用重量法分析金的含量。滤液用过硼酸盐容量法分析其钴的含量。     

酸性镀金液中微量钴的光度测定

研究了钴与亚硝基红盐形成合物的条件及其光度性质。实验结果表明,在ＰＨ５－７的醛酸盐介质中,钴与亚硝基红盐形成橙红色配合物,且酸化也不分解,方法具有良好的选择性。表观摩尔吸光系数ε５２０＝１．５＊１０＾４Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ）。酸金镀液经Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｏ２消化处理后干扰。     

镍-钴合金镀液中镍、钴的快速测定

研究了以EDTA作为显色剂，用双波长光度法测定镍一钴合金镀液中Ni^ 与Co^2 质量浓度的方法，选择并确定了测量波长，分析了溶液的pH值、显色剂的用量等对测量结果的影响，实验结果表明，该方法的准确度和精密度较高。     

分光光度法测定锡钴合金镀液中的钴

pH=10的柠檬酸铵-氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应形成绿色配合物,其最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为2.62×104 L/(mol·cm).在25 mL溶液中,钴含量在0～50μg范围内遵循比尔定律.样品分析表明,该法的相对标准偏差小于2%.     

酸性镀锌溶液中氯化锌的分析方法

制定了测定酸性镀锌溶液中氯化锌的新方法。在pH=5.4的条件下用抗坏血酸掩蔽镀液中的亚铁离子,用氟化铵掩蔽铝离子,用硫脲掩蔽铜离子,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定锌。实验表明,本法的相对平均偏差为0.09%,回收率为99.24%,精密度和回收率都较高。     

酸性镀铜液中氯离子的光度测定

研究了用硫氰酸汞和硫酸高铁铵间接测定酸性镀铜液中氯离子的条件及其光度性质,实验结果表明：在高氯酸介质中汞离子和氯离子形成稳定的配合物,从而定量地释放出硫氰酸根,后者与高铁离子生成橙红色的配离子,其吸收峰位于波长460nm处,氯离子质量浓度介于0－40ug/8mL遵守比尔定律,相关系数r=0.99978,样品溶液用强酸型阳离子交换树脂处理后,可消除旧离子的干扰;镀液中的光亮剂的干扰可用试样空白来消除。     

光度法快速测定金-钴-镍-铟合金镀液中的钴

研究了钴离子与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)形成配合物的条件及其光度性质。实验结果表明,在pH6～8的柠檬酸铵介质中,钴离子与PAR形成紫红色配合物,其最大吸收波长位于570nm处,表观摩尔吸光系数ε'570=1.8×104L/(mol·cm),钴质量浓度介于0～2.5μg/mL遵守比尔定律。用硫酸酸化后,配合物不分解,因而方法具有良好的选择性。应用于金-钴-镍-铟合金镀液中钴的测定获得了较满意的结果。     

锌-铁合金镀液中锌、铁的测定

采用邻菲啰啉分光光度法，能简便、准确的测定出电镀Zn—Fe合金镀液中的铁含量，采用EDTA滴定法测定镀液中的锌和铁总量，由此建立了一种快速、准确的锌—铁合金镀液的分析方法。经加标回收实验验证：Fe(Ⅱ)加标回收率在98．O％～98．5％之间，Zn(Ⅱ)加标回收率为100．3％～101．4％，表明该法准确可靠。     

离子选择性电极法测定酸性镀锌液中的铜

试验了用铜离子选择电极法测定氯化物镀锌液中的铜离子的质量浓度。用NaF和2，3-二巯基丙烷磺酸钠消除Fe^3 ,Al^3 ,Pb^2 和Zn^2 的干扰。该法测定氯化钾镀锌液中Cu^2 的质量浓度与原子吸收法相比，结果基本一致。     

镍钴镀液中镍、钴的快速测定

研究了以EDTA作显色剂，用双峰双波长光度法测定镍钴镀液中镍，钴含量的条件及其光度性质，实验结果表明，方法准确度和精密度较高，快速，简便，满足了实际生产中快速测定的要求。     

脉冲伏安法测定酸性镀铜液中氯离子

本文以三电极体系为基础,采用脉冲伏安法测定酸性镀铜液中Cl-的含量,考察了富集电位,富集时间,电解液中CuSO4·5H2O浓度、H2SO4浓度和Cl-浓度对溶出峰电流密度的影响。实验结果表明,在酸性光亮镀铜液中,富集电位为0.30 V、富集时间为30 s时,Cl-的脉冲伏安法曲线峰形好,峰电流密度高,检测灵敏度高,Cl-检测限线性范围为0.1~20 mg/L,线性方程的方差为R2=0.9965,检测限为0.047 mg/L。本文所采用的脉冲伏安法测定酸性光亮镀铜液中Cl-含量灵敏度高、稳定性好并且抗干扰性强。利用此方法在实际生产过程中无需样品前处理即可对Cl-含量进行即时测定。     

碱性镀锌中氧化锌及氯化钾镀锌中硼酸的分析

对碱性镀锌溶液中氧化锌的分析，采用氟化氢铵为掩蔽剂，以二甲酚橙为指示剂的分析方法，克服了以铬黑T为指示剂时干扰元素对指示剂的封闭现象。在氯化钾镀锌的硼酸分析中，对通常造成测定结果偏高的原因进行了阐述，并给出了矫正的方法。     

碱性锌-镍合金镀液及镀层中锌、镍的测定

酸性锌-镍合金镀液中锌、镍的测定方法报道很多，而碱性镀液中锌、镍的测定报道很少。采用过硫酸铵作氧化剂，在碱性介质中，镍与丁二酮肟生成红色络合物借此比色，求出镍含量；用EDTA滴定法确定锌、镍总量，然后减去镍量从中得到锌含量。此方法也可用于镀层中的锌及镍测定。本方法测定结果准确、快速，能满足实际生产的要求。