钾长石-磷矿-盐酸体系球磨反应过程研究

本文对钾长石-磷矿-盐酸体系球磨反应过程进行了研究,考查了球磨子粒径、填充系数、转速、酸质量分数、酸用量、原料配比、球料比、反应时间等因素对球磨反应效果的影响。较适宜的工艺条件为:球磨子大中小球质量比1∶2∶2,填充系数0.25,转速450r/min,盐酸质量分数27%,盐酸用量6mL/(g磷矿),球料比16∶1,反应时间3h。原料配比对钾的溶出率影响较大,当钾长石与磷矿石质量比超过1∶2.5时,钾的提取率达到90%以上。     

硫酸分解塞内加尔磷矿制磷酸工艺条件研究

以塞内加尔中低品位高硅磷矿为原料,研究了硫酸法分解高硅磷矿制磷酸的反应条件。为了提高该矿石的分解率、过滤强度和洗涤效率,分别研究了反应温度、磷矿进料时间、搅拌速度以及液相SO42-质量分数对该磷矿分解率及过滤强度的影响,确定了最优反应条件,即反应温度75℃,进料时间1.5h,搅拌速度400r/min,液相SO42-初始质量分数为反应酸解液的9%并维持此过量质量分数,在此工艺条件下该磷矿的分解率可达96.37%,过滤强度为2577kg·m-2·h-1,洗涤快速且完全。     

磷矿酸解渣与聚丙烯酰胺絮凝动力学

通过激光粒度仪在线监测搅拌槽内聚丙烯酰胺与磷矿酸解料浆的絮凝过程 ,研究了絮凝剂加入量、絮凝温度、搅拌速度和酸解渣原始平均粒径对絮凝动力学的影响 .用电泳试验测定酸解渣的表面电性 ,合成不同荷电类型的絮凝剂及通过絮凝剂加入量对絮凝过程的影响实验可以判定磷矿酸解渣与聚丙烯酰胺的絮凝过程符合架桥机理     

由硬硼钙石制备硼酸的生产工艺研究

本文以硬硼钙石为原料,利用硫酸法制备硼酸,考察了固液比、酸用量、母液和洗液循环等因素对酸解反应的影响。结果表明,在硫酸用量为理论量的98%～121%、反应温度90℃、反应时间1h、反应固液比1∶4的条件下,硼的浸出率可高达98.2%。在此条件下进行的工艺循环实验表明:随着循环次数的增加,酸解液中硫酸镁的质量分数累积增大,酸解料浆过滤时会有部分硼酸从酸解液中结晶析出,使酸解液中硼酸质量分数降低,适宜的循环次数为2次。此外,还研究了阴离子型聚丙烯酰胺对酸解料浆过滤的助滤作用,以及利用氢氧化钙将母液中硼酸沉淀为偏硼酸钙的回收过程。     

搅拌槽内絮凝动力学研究

采用激光粒度仪在线测定并研究了搅拌槽内聚丙烯酰胺与磷矿酸解渣的絮凝动力学。考察了不同浓度的酸解液，絮凝剂加入量，温度，酸解渣原始平均粒径和搅拌强度对絮凝动力学影响。在实验研究范围，絮凝初始速度随温度升高，絮凝剂加入量及搅拌强度的增加而提高，但随着酸解液的粘度增加和酸解渣原始平均粒径的增大而降低，体系中存在最佳的絮凝剂加入量。通过酸解渣的电泳试验，用自合成的阴离子，阳离子改性絮凝剂以及非离子型絮凝剂与酸解渣的絮凝试验发现，在中性的水中，酸解渣与不同荷电类型的絮凝剂的絮凝速度大小依次为：阳离子型＞非离子型＞阴离子型。而在磷酸酸解料浆中絮凝速度与絮凝剂的荷电类型无关。磷矿酸解渣与聚丙酰胺絮凝剂的作用主要表现为架桥机理。     

浓磷酸含固沉降技术改造与运行实践

开磷矿肥二水法湿法磷酸生产中采用不经选矿的磷矿石原料,由于矿石中镁含量高,导致浓磷酸含固沉降困难,影响后续磷酸二铵生产。通过试验研究,确定浓磷酸中加入絮凝剂的质量分数为0.25%、絮凝剂添加量为0.1%,混合搅拌时间20 s至10 min。技术改造增设1个带双层浆叶的混合搅拌槽,浓磷酸澄清槽两侧出酸。技术改造后澄酸效率大大提高,澄酸时间缩短了约20 h,澄酸率提高了15%,磷酸二铵产量提高。     

毒重石酸解制钡盐过程中除硅的实验研究

对盐酸浸取毒重石后的酸解液中硅的去除情况进行了研究。考察了不同除硅剂、除硅剂的加入量、不同pH、陈化时间、除硅温度等因素对硅去除率的影响。结果表明：在50 ℃下加入三氯化铝脱硅,选择m（三氯化铝）∶ m（二氧化硅）为1.0,维持pH在7～8的条件下,陈化30 min,硅的去除率可以达到80%以上,钡的损失率小于1.4%。该方法简单易行,且通过除硅处理后,对酸解液进行结晶更易制得高纯钡盐,可以降低结晶过程中工艺管道的清洗频率,对工业化生产起到积极作用。     

逆流浸取低品位磷矿的工艺研究

本文以P2O5含量为15%的低品位磷矿为原料,不经过磷矿富集,直接进行逆流浸取实验,获得实验室条件下的最佳工艺条件为:反应温度80℃,液固比12:1,反应时间2h,磷酸质量分数(P2O5)20%.实验还探讨了逆流浸取中SO3质量浓度对低品位磷矿酸解率的影响,获得实验用矿在逆流浸取中的最佳SO3质量浓度为35～40g/L.     

恩施含炭硬质高岭土酸浸反应实验条件研究

研究了酸浸温度、酸浸时间、盐酸浓度及其用量、搅拌转速等工艺条件对恩施含炭硬质高岭土的失质量率和活性氧化铝浸取率的影响,并采用X-射线衍射仪对不同的高岭土样品进行了表征.结果表明, 在酸浸温度为75 ℃,酸浸时间4 h, 盐酸浓度3 mol/L,盐酸用量200 mL, 搅拌转速约350 r/min的条件下,高岭土的失质量率达36%,活性氧化铝的浸取率达到75%以上.     

酸对中低品位胶磷矿中磷浸出率的影响

分别采用盐酸、硝酸和硫酸对贵州织金新华胶磷矿石进行酸溶解,研究了反应时间、酸添加量和酸浓度等因素对磷矿中P2O5浸出率的影响.实验结果表明.酸用量及酸浓度对磷矿中磷浸取率的影响较大,胶磷矿经硝酸溶解后P2O5的浸出率达到98.87%.     

织金磷矿在盐酸中的酸解工艺研究

设计了一个4因素5水平正交实验,对磷矿石的盐酸酸解工艺进行了研究,确定了织金磷矿的最佳盐酸酸解工艺.利用正交实验结果分析了酸比、酸质量分数、温度、粒度4种因素对磷矿石中P2O5浸取率的影响.同时得出最佳酸解条件:酸比105％,液固比260％,温度45℃,粒度200目,此时磷矿石中的P2O5的浸取率可以达到98.74％.     

硝酸酸解焙烧磷精矿过程五氧化二磷分解率及伴生碘的迁移分布研究

中低品位沉积型磷块岩磷矿需经选矿才能用于湿法磷酸生产。浮选磷精矿难以完全满足硝酸磷肥生产要求, 焙烧磷精矿更适合于硝酸磷肥生产。研究了硝酸酸解焙烧磷精矿过程工艺参数对五氧化二磷分解率及伴生碘三相迁移分布的影响, 并与硝酸酸解浮选磷精矿实验结果进行对比分析。结果表明, 酸解温度为60 ℃、酸解时间为50 min、硝酸质量分数为55% 和酸解比（硝酸与磷精矿的质量比）为1.2条件下, 焙烧磷精矿五氧化二磷分解率达到97.85%;酸解温度同为60 ℃条件下, 焙烧磷精矿的五氧化二磷分解率均高于浮选磷精矿, 而其他酸解工艺参数明显低于浮选磷精矿;两种磷矿伴生碘大部分升华至气相, 但焙烧磷精矿伴生碘更易于升华。     

浓密机在磷矿浆浓密方面的应用探讨

对国内外典型浆体浓密设备的特点进行了综述和比较,介绍高压浓密机在湿磨磷矿浆浓密方面的应用及湿磨磷矿浆添加絮凝剂的浓密试验情况,提出为达到180 kt P2O5/a磷酸装置磷矿浆浓密底流w(固)在65%以上,推荐采用单段浓密、添加絮凝剂,浓密机产量应达到6.0 t干矿/(m2.d),总沉降面积328.7m2。     

盐酸法饲料磷酸氢钙工艺中酸解渣过滤强化的研究

针对国外某磷矿为原料的盐酸法饲料磷酸氢钙工艺,通过分析酸解渣的粒度分布、物相及zeta电位等物理性质,研究了磷矿酸解渣过滤困难的原因,探索了强化过滤的途径。研究结果表明：在盐酸中加入少量硫酸,可显著提高酸解渣的过滤强度,最适宜的硫酸用量为混酸中W（H2SO4）0．67％。另外,加入适量的滤液于酸解液中,能降低酸解液中酸解渣颗粒之间排斥力,可显著提高酸解渣的絮凝效果及沉降速度。     

工业磷酸分解磷矿影响因素及副产物性质研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产磷石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物堆存产生的经济和环境压力,进行了工业磷酸分解磷矿制磷酸的实验,同时对固体副产物的性质进行了分析。工业磷酸分解磷矿制磷酸的工艺分为两步：第一步,工业磷酸与磷矿反应,得到磷酸二氢钙溶液和酸不溶渣;第二步,浓硫酸与磷酸二氢钙溶液反应,得到磷酸溶液和高纯石膏。采用单因素实验考察了酸比（工业磷酸用量与理论磷酸用量的物质的量的比值）、磷矿粒度、反应温度和反应时间对磷矿中磷浸出率的影响。得到磷矿酸解适宜工艺条件：酸比为6.8,磨矿细度为小于0.074 mm粒级占60%,反应温度为50 ℃,反应时间为2.5 h。在此条件下,磷矿中磷的浸出率可达87.69%。磷矿酸解制磷酸产生的固体副产物中石膏占35.32%（质量分数）、酸不溶渣占64.68%（质量分数）。制备的高纯石膏的纯度为95.80%,工业利用价值较高,有利于提高湿法磷酸固体副产物的利用率。     

钛矿酸解反应性能的试验研究

在精细化操作条件下,以X矿为衡量标准,南澳矿、越细矿或其混配矿均能得到良好的酸解,且所得钛液的过滤分离性能均能满足装置要求。絮凝剂的浓度和用量是关键性参数。对南澳矿与越细矿,或其混配矿(8∶2~6∶4),当预混酸质量浓度为95%~98%、反应酸质量浓度为85%~90%时,85℃以下开始引发主反应。缓慢供热,在控制最终料温低于205℃的情况下,可取得良好效果。依据所确定的评价体系,可对不同钛矿或其混配矿的酸解性能和钛液过滤分离性能作出评价,并对装置生产的技术参数确定提供指导意见。     

硝酸分解磷矿过程中碘的迁移分布规律

硝酸分解磷矿是硝酸磷肥生产过程中重要的操作单元。研究了酸解时间为30~240 min、酸解温度为40~90 ℃、硝酸初始质量分数为40%~65%及酸矿质量比为1.15:1~1.35:1对磷矿中碘在气、液、固三相中迁移分布的影响。结果表明：硝酸分解磷矿过程中,碘以单质的形式迁移至气相中。随着酸解时间、酸解温度、硝酸初始浓度的增加,碘在气相中的分布率增大。然而,随着酸矿质量比的增加,气相中的碘呈现出先增加后减小的趋势。酸解时间和酸解温度对碘在气相中分布率的影响最大。当工艺参数控制在酸解温度为60 ℃、硝酸初始质量分数为55%、酸矿质量比为1.25:1、酸解时间为120 min时,碘在气、液、固三相中分布率分别为65.21%、26.89%、7.91%。     

有机絮凝剂对铁矿相沉降性能影响及其吸附机理

通过模拟拜耳法赤泥沉降过程研究了聚丙烯酸铵(PAAA)、阴离子聚丙烯酰胺(APAM)和氧肟酸絮凝剂(HPAM/HCPAM)对赤铁矿和针铁矿沉降性能的影响规律和絮凝后絮体的粒径分布及分形维数,并利用傅里叶变换红外光谱探讨了絮凝剂与铁矿相的吸附机理。在不同类型絮凝剂中,添加氧肟酸絮凝剂铁矿相沉降速度最快,且氧肟酸含量越高,沉降性能越好;聚丙烯酸铵和阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂对铁矿相沉降性能影响较小;同等条件下赤铁矿沉降速度要远高于针铁矿,增加絮凝剂添加量有助于提高针铁矿沉降速度。在赤铁矿絮体中,添加PAAA絮体粒径最大,HPAM絮体分形维数最大、致密性最好;在针铁矿絮体中,添加APAM絮体粒径最大,HCPAM絮体分形维数最大、致密性最好。氧肟酸絮凝剂与铁矿相形成结构稳定、吸附能力强的五元环状螯合物,增强了赤铁矿和针铁矿的絮凝效果;PAAA通过双齿桥接配位与赤铁矿表面发生吸附,通过单齿配位与针铁矿表面发生吸附,其吸附能力弱于五元环;APAM与赤铁矿和针铁矿表面发生化学吸附,沉降性能差。     

有机絮凝剂对铁矿相沉降性能影响及其吸附机理

通过模拟拜耳法赤泥沉降过程研究了聚丙烯酸铵(PAAA)、阴离子聚丙烯酰胺(APAM)和氧肟酸絮凝剂(HPAM/HCPAM)对赤铁矿和针铁矿沉降性能的影响规律和絮凝后絮体的粒径分布及分形维数,并利用傅里叶变换红外光谱探讨了絮凝剂与铁矿相的吸附机理。在不同类型絮凝剂中,添加氧肟酸絮凝剂铁矿相沉降速度最快,且氧肟酸含量越高,沉降性能越好;聚丙烯酸铵和阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂对铁矿相沉降性能影响较小;同等条件下赤铁矿沉降速度要远高于针铁矿,增加絮凝剂添加量有助于提高针铁矿沉降速度。在赤铁矿絮体中,添加PAAA絮体粒径最大,HPAM絮体分形维数最大、致密性最好;在针铁矿絮体中,添加APAM絮体粒径最大,HCPAM絮体分形维数最大、致密性最好。氧肟酸絮凝剂与铁矿相形成结构稳定、吸附能力强的五元环状螯合物,增强了赤铁矿和针铁矿的絮凝效果;PAAA通过双齿桥接配位与赤铁矿表面发生吸附,通过单齿配位与针铁矿表面发生吸附,其吸附能力弱于五元环;APAM与赤铁矿和针铁矿表面发生化学吸附,沉降性能差。     

Production of pure phosphoric acid from El-Sebaeya low-grade phosphate ore

The extraction of phosphoric acid by tributyl phosphate (TBP) in kerosene from hydrochloric acid leach liquor of El-Sebaeya low-grade phosphate ore was carried out. The influence of various factors affecting the leaching process such as particle size, reaction time, acid concentration, liquid/solid mass ratio, reaction temperature and stirring speed were thoroughly studied to estimate the favor phosphate ore dissolution in relation to impurity. Thereafter, the effects controlling the extraction step, including shaking time, solvent concentration, aqueous/organic phase ratio, and reaction temperature, have been studied in terms of the maximum P₂O₅ extraction efficiency and the minimum impurities extraction efficiency. The obtained loaded organic solvent was subjected to the stripping stage using double-distilled water. The outlet stripping liquor was concentrated by evaporation up to 62% P₂O₅.