从Na2WO4溶液制取中细粒度WO3

栗木锡矿综合回收钨所用原料有:钨锡矿物选矿过程中产出的各种高砷钨矿以及钽铌钨精矿与炉渣。这两种原料分别经 Na_2CO_3焙烧、水浸,从中综合回收 Na_2WO_4溶液,其中含 WO_360～80g/L。第一种原料得到的Na_2WO_4溶液,WO_3/As(钨砷比)=(46～125)/1,1983年前用铵镁盐净化后,合成白     

胍盐法提取钨时Mo,As,P的除去

Mo、P、As是工业Na_2WO_4浸出液中的常见杂质,胍盐法能有效地除去。操作时先将含Mo、P、As的Na_2WO_4溶液酸化至Z(H~ /W)=1.14,WO_4~(2-)聚合成仲钨酸A,再在SiO_2催化作用下,加热使仲钨酸A转变成仲钨酸B。此时由于溶液的pH从6.7升高到8.1,以至Mo、P、As以MoO_4~(2-)、HPO_4~(2-)、HAsO_4~(2-)形式存在。然后加入胍盐使仲钨酸B形成胍盐沉淀,杂质留在溶液中。当pH=7.5～8.1时,钨沉淀率96～99％,除钼率95～99％,除磷率82～90％。钨的胍盐沉淀物用NaOH或氨水处理,可分别制得Na_2WO_4和APT,胍几乎定量回收。     

WO_4~(2-)对红色荧光粉Na_2CaSiO_4∶Eu~(3+)发光性能的影响研究

研究采用高温固相法合成Eu~(3+),WO_4~(2-)共掺杂Na_2CaSiO_4系列红色荧光粉。通过X射线粉末衍射和荧光分析,研究荧光粉的结构和发光性能。考察了Eu~(3+),WO_4~(2-)掺杂量对荧光粉发光性能的影响。结果表明,掺杂了Eu~(3+),WO_4~(2-)后Na_2CaSiO_4仍为纯相,属立方晶系结构,但掺杂后晶胞参数发生变化,说明Eu~(3+),WO_4~(2-)已经进入晶格中。荧光粉发光强度随Eu~(3+),WO_4~(2-)掺杂含量的增加而增大。Eu~(3+)在晶体中的含量为20%时(以Na_2CaSiO_4物质的量为基准),荧光粉Na_2CaSiO_4∶Eu~(3+)的发光强度达到最大值。当WO_4~(2-)在晶体中的含量为0.07%时,此时,发射光的强度是掺杂前的2.74倍,色坐标为(0.66,0.34),更接近标准色坐标(0.67,0.33)。     

吸附胶体浮选法在含铬(Ⅵ)废水处理中的应用与评价

吸附胶体浮选法是采用FeSO4为还原剂将Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ),用NaOH调节pH值为6左右,使生成Fe(OH)3和Cr(OH)3沉淀.然后向该溶液中加入十二烷基磺酸钠(SLS)浮选剂直接进行浮选,重金属铬离子和表面活性剂反应产物以泡沫形式去除.本次实验做了20×10-6Cr(Ⅵ)合成废水的条件实验,用正交实验法确定了50×10-6Cr(Ⅵ)合成废水的浮选最佳条件,对实际废水进行了处理,其结果达到了国家工业废水排放标准(Ce6+<0.5 mg/1)为工业上采用浮选法处理含铬废水提供了实验依据.     

电硅热法冶炼镍铬不锈钢基料的工艺理论分析

本文围绕电硅热法冶炼镍铬不锈钢基料新工艺中的脱硅增铬工序,进行了脱硅增铬的工艺平衡实验,可知合金中的硅含量与铬分配比和炉渣二元碱度R有关,其工艺平衡经验式为:[Si%]=6.81-0.19×[Cr]/(Cr_2O_3)-3.55×R([Si]≤1%)和[Si]=70.07-0.27×[Cr](Cr_2O_3)+-36.30×R([Si]10%)。冷装法和电炉-摇包法两种冶炼工艺的物料平衡计算结果表明,采用含硅20%的高硅镍铁合金原料生产硅含量分别为1.00%、0.18%的镍铬不锈钢基料,采用冷装法工艺终渣碱度应分别控制在1.1~1.4和1.3~1.6之间,铬回收率分别可达85.02%~93.82%和85.32%~93.48%;采用电炉-摇包法,高硅镍铁预脱硅后的硅含量应分别控制在15.40%~16.5%和15.70%~16.30%之间,铬的回收率分别可达91.30%~97.73%和93.95%~97.53%。     

钨酸钙的粒度控制及白钨母液中钨的回收

实验和实践证明, CaWO_4粒度主要受Na_2WO_4和CaCl_2溶液的浓度、碱度、杂质含量以及合成温度、搅拌速度等因素的影响。欲制取某种粒度的CaWO_4需综合控制上述因素,如制取粒度为3～4μm的CaWO_4时,其Na_2WO_4溶液的密度控制在1.15～1.18g/cm~3、pH7.5～8,CaCl_2溶液的密度控制在1.13～1.15g/cm~3、pH2～3,合成温度55～60℃,搅拌速度65r/min。在制取粗颗粒CaWO_4时,母液中含钨量较高,WO_3达7～10g/L,为此需将母液加温加液碱,保持最终pH为9～11,使母液中的钨转化并得以回收。     

余碱分解法回收仲钨酸铵结晶母液中钨的工业实践

余碱分解法直接回收结晶母液中WO_3的方法,其特点是利用主流程产出的粗Na_2WO_4溶液中的游离碱,把母液中的WO_3直接转化成Na_2WO_4溶液。尔后以硫化法常温除Mo,除Mo后的溶液转入主流程与粗Na_4WO_2溶液合并净化。主附流程合二为一,产出的APT质量稳定。     

铕激活的钒酸钇纳米粒子荧光探针测定铬(Ⅵ)

水浴法合成了水溶性YVO4:Eu荧光纳米粒子,粒子溶液荧光强度大,荧光性能稳定。以YVO4:Eu粒子作荧光探针,基于Cr(Ⅵ)对YVO4:Eu粒子的荧光猝灭,建立了简单快速地定量测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。对Cr(Ⅵ)的测定条件及共存离子的干扰进行了考察,在最佳条件下,反应溶液中YVO4:Eu粒子荧光强度的对数值和Cr(Ⅵ)的浓度有良好的线性关系,线性回归方程为lgI=2.90-1.30×10-3c(c的单位:10-6mol/L),线性相关系数为0.997 1,线性范围为1.04×10-4~5.20×10-2g/L。方法的检出限为1.6×10-5g/L,RSD为1.7%(5.20×10-3g/L,n=11)。将方法用于测自来水样中Cr(Ⅵ),回收率为102%~109%。实验探讨了Cr(Ⅵ)对YVO4:Eu粒子荧光猝灭的机理,结果表明是静态猝灭。     

轴承钢LF精炼深脱硫工艺的研究

为进一步降低轴承钢的硫含量,从脱硫热力学和动力学两方面着手,通过现场试验数据分析,对影响脱硫的炉渣成分、碱度、硫容量和w(Ca)/w(Al)等主要因素进行讨论,提出了LF精炼工艺优化措施。结合工业优化试验,结果表明:控制精炼渣w(SiO_2)≤5%,R≥10,w(FeO+MnO)≤0.5%,w(CaO)/w(Al_2O_3)=1.6~1.7时,轴承钢精炼脱硫率能达到94%,w(S)≤20×10~(-6)。     

10Cr21Mn16NiN不锈钢冶炼与连铸生产实践

通过对10Cr21Mn16NiN高氮不锈钢冶炼和连铸工艺研究,在生产中改进两步法冶炼和连铸生产工艺,与三步法工艺相比,LF精炼后期增氮速度由5×10~(-6)～10×10~(-6)/min提高到20×10~(-6)～30×10~(-6)/min,LF精炼时间由390 min缩短至240 min,连铸等钢时间由4 h降至2 h以下;解决了钢包增氮炉渣外溢的问题;避免了方坯在连铸过程中的翘头,No.1、No.2流断浇率由开发时100%降至0,设备事故率由66.7%降至0,2炉连浇率实现100%。实践证明,方坯连铸机辊子非密排且仅有1台五辊拉矫机也能生产出高强不锈钢方坯。     

Single Crystal Growth and Luminescent Properties of Na_5Eu(WO_4)_4

The single crystal growth of stoichiometric host luminescent crystal Na_5Eu(WO_4)_4 has been investigated.Using Na_2WO_4 as a flux,the optimum conditions to grow a pure single crystal by flux-slow-cooling methodhave been determined.A high optical quality single crystal of dimention 4.5 mm has been grown,which is thelargest one as we know so far.The micro-hardness of Na_5Eu(WO_4)_4 single crystal is 3.46×10~3 MPa.Itsrefractive index is 1.81 in white light wavelength region and the specific gravity is 5.65 g/cm~3.The fluorescentand excitation spectra have been determined and the reason of the fluorescent quench of ~5D_2 and ~5D_1 to ~7F_jof Eu~(3 )can be explained as multi-phonon non-radiation transition.     

分离熔炼处理原生白钨矿副产物

炉料包括低品位白钨矿(2％～7％WO_3),Na_2SO_4,SiO_2和焦炭。在电炉内熔炼得硅酸盐渣、含钨盐和烟气。盐类产物含Na_2WO_4,Na_2S和FeS,在80～90℃按液固     

RH真空深脱碳工艺的优化

通过对RH到站钢液的初始条件、吹氧时机、真空室抽气制度和提升气体模式等的优化,开发了180 t RH真空炉的快速高效脱碳工艺。控制RH到站w(C)=(250~500)×10-6,w(O)=(300~650)×10-6;适当快速降低真空室压力低于150 Pa;RH到站时w(C)/w(O)0.66时,在脱碳前期进行强制吹氧脱碳;提升气体使用模式为1.0G m3/h(0~4 min),0.8G m3/h(4~6 min),1.0G m3/h(6 min以后)。工业试验结果表明:运用新工艺,脱碳处理15 min后,大部分炉次钢包内钢液的w(C)15×10-6。     

渣组成对钢水洁净度的影响

 在实验室基础上对比研究了w(CaO)/w(SiO2)为5、w(Al2O3)为25%的渣系A,w(CaO)/w(SiO2)为8、w(Al2O3)为46%的渣系B,与高强度合金结构钢液在1600 ℃条件下反应90 min后钢水洁净度的变化,研究结果表明：随着渣系由A到B,钢中总氧质量分数平均值由12.25×10-6降低到9.25×10-6,硫质量分数平均值由19×10-6降低到8.63×10-6,炉渣的硫分配系数LS由7~17增加到120~260;渣系A、渣系B与合金钢液反应后钢中夹杂物大部分是钙镁铝硅酸盐类夹杂,并且得出渣系B精炼条件下钢中这类夹杂熔点明显低于渣系A精炼条件下的此类夹杂。     

Studies on Lattice Vibrational Modes of Na_5Eu(WO_4)_4 Single Crystal by Raman Spectrum

Raman and infrared spectra of host luminescent crystal Na_5Eu(WO_4)_4 in several different geometric con-figurations have been investigated.The symmetrical species of lattice vibrational modes of the crystal have beenanalysed by means of the site group analysis method of group theory.The experimental vibrational modes havebeen assigned to A_g,B_g,E_g,A_u and E_u of crystal factor group C_(4h).Because the energies of stretchingvibrational modes of(WO_4)~(2-)ion groups are very high(in the range of 755～940 cm~(-1)),multiphononnonradiative transitions of ~5D_2→~5D_1 and ~5D_1→~5D_0 in Eu~(3 )will occur.So it causes Eu~(3 )ions inNa_5Eu(WO_4)_4 to emit ~5D_0→~5F_j(j=1,2,3,4)emissions mainly at room temperature and the emission light ofNa_5Eu( WO_4)_4 has high red colour purity.     

用钒渣制备低铬五氧化二钒研究

以钒渣为原料,通过多钒酸铵反溶法制备低铬V_2O_5(片状)产品,反溶条件:纯碱液浓度5%,反溶温度60～70℃,反溶时间3～10 min,反溶后钒溶液pH值9～10,钒溶液含钒18～24 g/L。结果表明:反溶后钒溶液经沉淀获得低铬多钒酸铵(Cr≤0.05%),经熔化后生产出低铬V_2O_5(片状)产品(Cr≤0.05%),可满足生产钛合金、金属钒等产品特殊需求。     

吸附胶体浮选法在含铬（VI）废水处理中的应用与评价

吸附胶体浮选法是采用FeSO4为还原剂将Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ),用NaOH调节pH值为6左右,使生成Fe(OH)3和Cr(OH)3沉淀。然后向该溶液中加入十二烷基磺酸钠(SLS)浮选剂直接进行浮选,重金属铬离子和表面活性剂反应产物以泡沫形式去除。本次实验做了20×10-6Cr(Ⅵ)合成废水的条件实验,用正交实验法确定了50×10-6Cr(Ⅵ)合成废水的浮选最佳条件,对实际废水进行了处理,其结果达到了国家工业废水排放标准(Cr6+<0.5mg/l)为工业上采用浮选法处理含铬废水提供了实验依据。     

LF-VD工艺冶炼20CrMnTi齿轮钢全氧和夹杂物控制研究

对福建三钢转炉-LF精炼-VD精炼-连铸工艺生产的20CrMnTi齿轮钢全氧和夹杂物行为研究,发现VD终渣中w(FeO)增加0.1%,全氧含量(质量分数)增加1×10~(-6)左右;VD终渣碱度R在6～18范围内时,R与全氧之间没有明显的对应关系;VD终渣m(CaO)/m(Al_2O_3)在1.5～1.8范围内,钢中全氧较低,且夹杂物塑性较好。认为合理渣系中从(FeO)小于1%,m(CaO)/m(Al_2O_3)的比值在1.5～1.8,渣中的R控制在8～10之间。由于钢液S含量和喂入Ca-Si线偏高导致夹杂物中CaS含量偏高。当Al活度为0.03%、0.04%和0.05%,Ca活度大于0.001 2%,0.001 4%和0.001 7%,S的活度小于0.011%、0.009%和0.007%时,钢液中可以形成低熔点钙铝酸盐12CaO-7Al_2O_3,且抑制CaS的形成。     

帘线钢夹杂物塑性化控制的实验室研究

根据热力学计算,渣系的碱度0.5~1.2,w(Al2O3)10%~25%时夹杂物控制在塑性区域。实验室实验表明,夹杂物中w(CaO+MgO)/w(SiO2)比值和w(Al2O3)随钢中w(Als)增加而增加,钢中w(Als)应低于6×10-6;当精炼渣碱度为0.8~1.0,w(Al2O3)为0%~10%时,在实验室能实现对钢中夹杂物的塑性化控制。     

纯钨回收

含钨材料的回收方法为:(1)用钠的硝酸盐或氮化物或它们的混合物熔体分解含钨材料,以制得Na_2WO_4;(2)用CaCl_2溶液从Na_2WO_4溶液中沉淀CaWO_4;(3)用HCl溶液将CaWO_4转成H_2WO_4;(4)将H_2WO_24煅烧成氧化钨,并还原成金属钨。 分解含钨材料是用按钨含量化学计算的钠的硝