从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中酸浸稀土和铝

研究了用盐酸从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中浸出稀土和铝,考察了盐酸浓度、温度、液固体积质量比和浸出时间对稀土、铝及杂质离子浸出率的影响。结果表明:在盐酸浓度1 mol/L、液固体积质量比10/1、温度40℃条件下浸出30 min,镧、钇、铝浸出率分别为85%、66%和48%,杂质离子铁、钾、镁浸出率均较低;酸浸液用100 g/L碳酸氢铵溶液调pH分步沉淀铝和稀土,铝和稀土最终回收率分别为46%和75%。采用该工艺可实现二次资源综合回收,有较好经济效益。     

从蒸馏渣中回收稀土工艺研究

以稀土电解熔盐渣经矿相重构—真空蒸馏处理后的蒸馏渣为原料,采用盐酸酸浸提取蒸馏渣中的稀土,研究了酸浸时间、酸浸温度、盐酸浓度、液固比(L/S)对稀土和铁浸出率的影响。结果表明,在酸浸温度50℃、盐酸浓度4mol/L、酸浸时间1h、液固比4的较优工艺条件下,稀土浸出率高达99.88%,铁浸出率为44.43%,达到了稀土优先溶出的目的。     

攀西稀土矿黑色风化矿泥氯化焙砂柱浸稀土研究

针对攀西稀土矿黑色风化矿泥氯化铵焙烧得到的焙砂 ,为了提高水浸过程中稀土浓度 ,减少非稀土杂质相对含量以便于进一步回收稀土产品 ,本研究对其氯化焙砂进行了柱浸试验研究 ,探索了浸取剂 ,浸取酸度 ,柱径比对浸出液稀土浓度的影响 ,通过与加热搅拌浸取比较 ,得到结果如下 :柱浸稀土浓度能由原来搅拌浸出的4.3g/L提高到 44.8g/L ,稀土浸取率达 93.43% ,非稀土杂质 Al、Fe、Ca相对于稀土的含量分别为 6.5%、3.4%、6.1 %。     

常压湿法提纯工业硅试验研究

分析了工业硅的杂质元素组成及物相结构,发现存在大量杂质元素Fe、Al,并产生了偏析现象。根据工业硅中Fe、Al杂质存在特点,选择常压酸浸法进行除杂试验。考察了在常压条件下通过浸出溶剂选择、硅的粒度控制、浸出温度、浸出时间、液固比等因素对冶金级硅中Fe、Al杂质去除的影响。通过试验,确定盐酸为浸出溶剂,浓度6 mol/L,硅的粒度控制在50μm,液固比采用2∶1,浸出温度60℃,浸出时间为3天,对Fe、Al杂质去除的效果比较好。     

混酸对中低品位伴生稀土磷矿酸浸过滤的影响研究

以含稀土中低品位磷矿为研究对象,采用盐酸和硫酸的混合酸浸出磷矿中的五氧化二磷和稀土,考察了酸矿比、氯化钠加入量、酸浸温度、混合酸中硫酸含量和酸浸时间对酸浸渣过滤强度的影响。结果表明,在酸矿比为2.5、氯化钠加入量为40 kg/t矿粉、酸浸温度为60℃、混合酸中硫酸含量为1.7%和酸浸时间为120 min的条件下,酸浸渣过滤强度可达34 kg·m~(-2)·h~(-1)以上,稀土浸出率可达96%以上,五氧化二磷浸出率可达98%以上。     

稀土电解熔盐渣焙烧产物酸浸提取稀土、锂和氟

稀土电解熔盐渣经过氧化钙和硫酸铝协同焙烧活化得到焙烧渣,采用硫酸浸出高效提取焙烧渣中稀土、锂、氟,系统考察了不同酸浸条件对稀土、锂、氟浸出率的影响。针对较优酸浸条件下的浸出液,用硫酸钠沉淀析出稀土复盐沉淀,实现稀土分离。结果表明:较优酸浸条件为硫酸浓度4 mol/L、液固体积质量比10:1（单位:mL/g）、浸出温度90 ℃、浸出时间4 h,熔盐渣中镨、钕、钆、锂、氟的浸出率分别为95.83%、96.55%、93.06%、95.52%、94.85%。稀土复盐沉淀纯度高,稀土回收率达99.3%以上。该方法可以高效回收稀土熔盐电解渣中稀土、锂、氟有价元素,对提升稀土熔盐电解渣的全组分利用具有重要意义。      

离子型稀土浸出液复合钠盐高效富集稀土

为实现无铵富集稀土,以复合钠盐为沉淀剂,对铝盐体系离子型稀土矿浸出液中稀土进行富集。考察了pH对稀土浸出液除铝效果的影响,研究了不同沉淀剂、沉淀剂配比及用量、终点pH、反应温度、反应时间、陈化时间对稀土沉淀率的影响。结果表明,在初始稀土浓度0.014 64 mol/L、铝浓度0.54 g/L、初始pH=3.89、反应温度25 ℃、反应时间60 min的条件下,除铝终点pH=4.93时,残余铝浓度为13.02 mg/L,稀土损失为1.2%;当复合沉淀剂用量为0.7倍理论量的70%NaHCO3+30%Na2CO3、沉淀终点pH=6.72、反应时间60 min、反应温度25 ℃、陈化时间40 min时,稀土沉淀率高达99.68%,灼烧后氧化稀土总量为96.48%,铝含量为0.52%。     

ICP- AES法测定FCC胶渣酸浸样品中稀土和铝

FCC胶渣是生产流化催化裂化催化剂(FCC催化剂)时产生的固废,其中含有稀土和铝等有价元素。采用酸浸法对FCC胶渣中稀土和铝进行回收时需要对FCC胶渣、酸浸液及浸渣中铝和稀土含量进行检测以评价有价元素的浸出效果。由于FCC胶渣酸浸样品中铝浓度远高于稀土浓度且试验过程中样品较多,采用传统的容量法进行分析时误差较大且分析效率较低。因此,建立了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对FCC胶渣酸浸过程样品中的稀土和铝含量进行测试。通过工作曲线拟合和发射光谱的选择,考察了铝基体对稀土测试的影响。通过精密度及加标回收测试验证了该方法的准确性。该方法Al检出限为0.04μg·ml~(-1), La检出限为0.06μg·ml~(-1), Ce检出限为0.09μg·ml~(-1); 3种元素加标回收率均在95%～105%范围内,测试相对标准偏差小于2%。通过对实际酸浸样品的测试及物料衡算证明了该方法适用于FCC胶渣酸浸过程样品测试,为FCC胶渣中有价元素回收的研究提供了测试保障。     

采用硫酸-还原剂浸出工艺从废旧锂离子电池中回收LiNi_(0.6)Mn_(0.2)Co_(0.2)O_2

采用H_2SO_4-还原剂浸出工艺处理废旧锂离子电池正极材料(LiNi_(0.6)Mn_(0.2)Co_(0.2)O_2),研究了H_2SO_4浓度以及浸出温度对有价金属元素浸出的影响,确定了浸出过程中适宜的H_2SO_4浓度为2 mol/L,浸出温度为40℃。在H_2SO_4浓度为2mol/L、原料与浸出剂比例为100g/L、浸出时间为2h、浸出温度为40℃、搅拌速度为500r/min的优化条件下,通过单因素实验考察了还原剂H_2O_2、C_6H_(12)O_6、Na_2SO_3对有价金属浸出的影响。结果显示,还原剂H_2O_2、C_6H_(12)O_6、Na_2SO_3的最佳添加量分别为4.5%、80g/L、60g/L。通过正交实验考察了混合还原剂的影响,结果表明当还原剂组成为120g/L C_6H_(12)O_6和100g/L Na_2SO_3时,Co、Li、Mn、Ni浸出率分别为93.51%、92.68%、95.61%、92.93%,Al浸出率仅达到18.57%。与单个还原剂相比,通过改变混合还原剂的组成,可在不明显降低有价金属(Li、Ni、Mn、Co)浸出率的情况下,控制杂质金属Al的浸出。另外,对于Al、Li的浸出,影响因素的主次关系分别为:Na_2SO_3C_6H_(12)O_6H_2O_2、H_2O_2Na_2SO_3C_6H_(12)O_6;对于Co、Mn、Ni的浸出,影响因素的主次关系为C_6H_(12)O_6H_2O_2Na_2SO_3。     

高铁铝土矿分步硫酸高温浸出的性能

采用分步酸浸处理高铁铝土矿的新工艺,研究了高温酸浸过程主要工艺条件对一段酸浸渣中铝浸出性能的影响.结果表明:高温酸浸可以实现一段酸浸渣中铝的高效浸出,在浸出温度180℃、硫酸质量分数60％、液固质量比10:1的酸浸条件下,铝浸出率可达到95％以上.     

选择性还原浸出废旧稀土绿色荧光粉及热力学分析

针对废旧绿粉中铝酸盐结构的稀土元素浸出率低,且四价铈难以浸出等问题,通过对绿粉经焙烧进行物相重构后所得的物料作为浸出原料,采用盐酸浸出并添加H_2O_2作为还原剂,考察了H_2O_2添加量、浸出温度、盐酸浓度、液固比、浸出时间等因素对稀土浸出率的影响,并对焙烧产物添加H_2O_2时的浸出热力学进行了分析。研究结果表明,在添加体积分数5%的H_2O_2,浸出温度75℃,盐酸浓度2 mol·L~(-1),液固比14∶1,浸出时间1 h的条件下,稀土的浸出率可达93.4%。热力学分析可知浸出体系的pH须小于3.79,并须添加还原电位小于CeO_2-Ce~(3+)线的还原剂。     

机械活化浸出废荧光粉中稀土氧化物实验研究

采用机械活化浸出的方法从废弃荧光粉中浸出稀土元素,考查了液固比、硫酸浓度、浸出时间对稀土氧化物浸出率的影响,并对浸出渣进行了碱式焙烧—二段浸出。研究结果表明,Y_2O_3、Eu_2O_3浸出率随液固比增大略有降低,随硫酸浓度的提高和浸出时间的延长显著提高,最高达99.66%和91.69%;CeO_2、Tb_4O_7浸出率远小于Y_2O_3、Eu_2O_3,仅为32.97%和32.79%,其浸出率受到镁铝尖晶石的酸解浸出的影响;碱式焙烧破坏了镁铝尖晶石的结构,显著提高了CeO_2、Tb_4O_7的浸出率,浸出渣中Y_2O_3、Eu_2O_3、CeO_2、Tb_4O_7的二段浸出率分别达到98.83%、93.71%、81.78%和88.46%,此时稀土氧化物总回收率最大为96.21%;对浸出终渣进行了XRD、SEM和EMPA分析,发现浸出渣呈絮状结构,颗粒大小为1μm~10μm,没有检出稀土元素。     

粉煤灰基地质聚合物固化低放射性稀土酸溶渣

离子型稀土酸溶渣是一种低放射性废渣，需要进行安全化处置。以稀土酸溶渣和粉煤灰为原材料，在碱激发剂的作用下制备地质聚合物，通过SEM、XRD、FTIR手段分析放射性核素在地质聚合物的固化机理。结果表明，当Si/Al摩尔比为2.0，Na/Al摩尔比为0.9，75 ℃固化24 h时，养护1 d所制得的地质聚合物抗压强度达45 MPa，制备的地质聚合物具有非晶态Si/Al凝胶相，内部结构致密均匀，具有良好的力学性能。在酸溶渣添加量为25%时，地质聚合物固化体抗压强度可达12 MPa。对添加酸溶渣固化体进行浸出试验，渣添加量为25%时固化体中钍的7 d浸出率为3.47×10-5 cm/d，7 d累计浸出分数为4.42×10-5 cm，实现了放射性核素的有效固化。钍、铀以沉淀及化学键结合两种方式存在于地质聚合物中。     

废催化剂中稀土资源的回收与综合利用

研究了从废催化剂中湿法回收稀土。失效催化剂中稀土的含量约2%~5%,主要包含有镧和铈。实验结果表明,酸浸法能够浸出废催化剂中的稀土。用正交试验得出盐酸浸出实验的最佳条件为:浸出温度、固液比、盐酸浓度、浸出时间分别为30℃、1∶8、4.8mol/L、2 h,浸出率高达98.3%。浸出后,浸液pH调到约2,选择性沉淀稀土离子。从废催化剂中回收稀土的全过程总回收率达95%,Al离子也可被回收再利用。     

用还原—酸浸—沉淀工艺从废FCC催化剂中回收稀土

研究了采用H_2O_2还原—盐酸浸出—沉淀工艺从废FCC催化剂中回收稀土,考察了温度、盐酸浓度、双氧水用量、浸出时间对稀土浸出率的影响。结果表明:控制温度为70℃,盐酸浓度为5mol/L、双氧水浓度为1.65mol/L、浸出时间1.5h,稀土浸出率为94.5%;酸浸液用NaOH调pH沉淀稀土,在溶液pH≥13条件下,氢氧化铝全部转化成偏铝酸钠,稀土以La(OH)3和Ce(OH)3混合物形式沉淀分离;适宜条件下,混合稀土回收率为92.8%,产品质量满足氧化镧铈原料的要求。     

离子型稀土矿浸出过程主要物质浸出规律研究

采用柱浸法研究硫酸铵浸取离子型稀土矿过程中水、稀土、硫酸铵及其他杂质离子的浸出规律. 研究表明,离子型稀土矿矿土对水有较强的吸附能力,浸矿后,矿土的含水率由17.74 %增加到33.7 %.浸出过程中,稀土浸出率可达99.98 %,杂质中Al3+浸出量比较大,SiO₃2-浸出量较小,而Fe3+几乎不浸出,各离子的浸出先后顺序为:SiO₃2-、RE3+、Al3+、Fe3+,杂质Al3+的浸出略滞后于稀土的浸出. Al3+、Fe3+浓度达到峰值时,pH值最低,随着浸矿剂和顶水的加入,浸出液的pH值开始上升,直至达到硫酸铵溶液的pH值和顶水的pH值.      

氢氧化钠焙烧法提取稀土电解渣中稀土的工艺研究

针对目前从氟盐体系稀土熔盐电解渣中回收稀土效率低的问题,提出了一种NaOH焙烧-盐酸优溶浸出法。系统考察了焙烧温度、焙烧时间、NaOH添加量,以及盐酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对渣中稀土提取效果的影响。结果表明:在焙烧温度600℃、焙烧时间1.5h、NaOH与稀土熔盐电解渣质量比0.8∶1、盐酸浓度2mol/L、液固比8∶1、浸出温度40℃、浸出时间15min的工艺条件下,稀土浸出率为99.22%。     

风化壳淋积型稀土矿选择性浸出新工艺研究

针对现行风化壳淋积型稀土矿浸出时杂质铝等一同浸出的问题,提出了抑杂选择性浸出稀土的新工艺。以广东河源稀土矿为原料,对原料粒度、抑杂剂种类及用量、浸剂硫酸铵浓度和浸出过程液固比、时间、温度对稀土浸出率的影响进行了研究。结果表明,100 g矿样加入3 g硫酸铵、1 g 2#抑杂剂,液固比为2.0,室温下浸出10 min时,浸液RE0.45 g/L,Al1 mg/L,RE/Al600,RE浸出率大于92%。     

还原酸浸对废旧稀土荧光粉中稀土提取的影响

为解决废旧稀土荧光粉中高价态Ce、Tb氧化物浸出困难的难题, 在碱熔焙烧预处理的研究基础上, 采用还原酸浸的方法, 以抗坏血酸作为还原剂, 来提高废旧稀土荧光粉的稀土浸出率。实验表明:在HCl浓度为4 mol/L, HCl与水洗渣液固比(单位为:mL/g, 下同)为10:1、抗坏血酸用量为10%、温度为338 K、时间为120 min、搅拌转速为650 r/min的条件下, 稀土浸出率可以达到98%以上。      

稀土铝酸盐系三基色荧光粉废料中除Al新工艺

针对稀土铝酸盐三基色荧光粉废料经碱熔、酸浸后所得稀土溶液中Al含量高的情况,提出了一种有机酸钠盐或钾盐选择性沉淀除Al的方法,考察了pH值、原始Al离子浓度、温度、选择性沉淀剂加入量等实验条件对除Al效果的影响。结果表明:控制选择性沉淀前稀土溶液pH值大于2.8,于常温常压下加入理论量1.3倍以上的选择性沉淀剂,溶液中残余Al含量小于0.22g/L,Al去除率达到98.6%,REO损失率仅为0.83%。