从废稀土荧光粉中酸浸回收稀土的研究

从稀土荧光灯生产工艺过程产生的废稀土荧光粉中酸浸出稀土的实验结果表明,酸浸出法能够浸出废稀土荧光粉中的稀土。与用盐酸和硝酸浸出相比,用硫酸浸出废稀土荧光粉中稀土的浸出率较高,从技术、经济及环保角度考虑,优选用硫酸作为从废稀土荧光粉中浸出回收稀土的浸出剂。提高浸出反应温度、增加硫酸浓度和提升浸出器转速,都能提高稀土的浸出率。在温度45℃条件下,用2 mol.L-1硫酸浸出工艺废稀土荧光粉8 h,4种稀土Y,Eu,Ce,Tb的浸出率分别为67.9%,73.1%,66.4%,67.9%,非稀土成分Al的浸出率为39.2%。当升高温度到接近100℃进行硫酸浸出时,4种稀土Y,Eu,Ce,Tb的浸出率分别上升到80.4%,82.2%,81.4%,80.0%,非稀土成分Al的浸出率则增高到86.1%。扫描电镜图像显示废稀土荧光粉浸出前表面较平整,而其浸出渣的表面则有微小的絮状物和粒度变细,表明硫酸浸蚀废荧光粉而使稀土进入溶液中。浸出前后能谱分析显示,废稀土荧光粉浸出渣中稀土的相对含量已大大降低,表明稀土大部分已被硫酸浸出,浸出渣中的不溶物主要是C。     

还原酸浸对废旧稀土荧光粉中稀土提取的影响

为解决废旧稀土荧光粉中高价态Ce、Tb氧化物浸出困难的难题, 在碱熔焙烧预处理的研究基础上, 采用还原酸浸的方法, 以抗坏血酸作为还原剂, 来提高废旧稀土荧光粉的稀土浸出率。实验表明:在HCl浓度为4 mol/L, HCl与水洗渣液固比(单位为:mL/g, 下同)为10:1、抗坏血酸用量为10%、温度为338 K、时间为120 min、搅拌转速为650 r/min的条件下, 稀土浸出率可以达到98%以上。      

环烷酸萃取脱除废旧稀土荧光粉酸浸液中铁铝

研究了废旧稀土荧光粉酸浸液在环烷酸萃取过程中关于铁、铝杂质的除杂效果,考察环烷酸对于铁、铝、稀土的选择性;有机相组成、氨水浓度、温度对分离效果的影响;水洗温度、水洗相比对水洗效果的影响;盐酸浓度、相比、反萃时间对反萃效果的影响.结果表明:选择环烷酸:异辛醇:磺化煤油体积比为20:20:60、氨水浓度为2 mol/L、温度为20 ℃、氨水滴加速度为3 mL/min时,分离效果较优;水洗温度为40 ℃、相比（A/O）为2时,铁铝稀土的洗脱率分别为1.5%、4.2%和26.4%;反萃剂盐酸浓度为3 mol/L、反萃相比（A/O）为1、反萃时间为20 min时,铁、铝、稀土萃取率分别高达99.5%、99.8%和99.8%.      

废旧锂电池废料除铝及回收铝工艺研究

锂离子电池作为电池市场的主要产品,产量不计其数,同时每年废弃的锂离子电池数目也非常巨大,这些锂离子电池废料中含有丰富的金属元素,为了能够有效地提取废旧锂离子电池中宝贵的金属,对其进行除铝和回收铝研究.实验使用NaOH为浸出剂、二级逆流碱浸法为工艺,探究了从锂离子电池废料中除铝的较优条件,并且利用XRF、扫描电镜对锂离子废料元素和氢氧化铝沉淀表面进行形貌分析,初步探究了不同pH值对浸出液中回收氢氧化铝能力的影响.结果表明,除铝较为适宜工艺条件为加碱量为Al的化学计量比的1.5倍,反应温度为80 ℃、反应时间为1 h、一级碱浸固液比为1:12（g/L）、二级碱浸浓度为5 %、一二级碱浸碱配比为6:4,加料方式为一级碱浸先加碱溶液再加固体废料、二级碱浸先加固体废料再加碱溶液的方式.此条件下,铝的浸出率达到12.32 %以上,废料中超过90 %铝被浸出.沉淀氢氧化铝的较优pH值为7~8.      

废旧锂电池除铝及回收铝的研究进展

废旧锂离子电池资源化过程中存在一定量的铝离子,影响镍盐、钴盐或正极材料的纯度。因此,为了有效地回收废旧锂离子电池中的稀缺金属元素,必须对其进行分离或回收铝的处理。现阶段工业上采用较多的是水解沉淀法除铝,但是该方法会损失部分镍、钴,并且产生的渣量大。为了提高除铝率,减少镍、钴金属的损耗,研究者们对预处理除铝、碱浸法除铝、水解沉淀法除铝和萃取除铝等进行了大量的研究。综述了近年来国内外废旧锂离子电池除铝现状,分析介绍了废旧电池资源化过程中不同阶段采用的各种方法的优缺点,并结合实际情况对除铝工艺的研究方向进行了展望。     

高钙高磷钒渣酸浸除磷研究

以攀钢集团攀枝花钢钒有限公司所产高钙高磷钒渣为原料,针对目前高钙高磷钒渣酸浸液P含量高、除P困难而导致高钙高磷钒渣无法产业化提钒的现状,采用钙化焙烧-熟料酸浸、除磷-残渣除磷技术路线,研究了高钙高磷钒渣熟料酸浸液除磷和提钒残渣酸浸除磷技术。重点考察了液固比、除磷剂加入量、除磷剂初始加入时间、酸浸温度对熟料酸浸除磷效果的影响;提钒残渣酸浸pH等对残渣除磷效果的影响。试验结果表明:在液固比2.1∶1.0、除磷剂加入量为钒渣熟料质量的1.52%~1.82%、除磷剂加入时间为浸出开始之后10~20 min、浸出温度35~55℃的条件下除磷效果最好;提钒残渣酸浸除磷最佳条件为酸浸pH=0.71~1.02,添加除磷剂对降低残渣酸浸液P浓度有明显效果。除P后的浸出液能够满足酸性条件下沉多钒酸铵的要求,该技术路线对于高钙高磷钒渣提钒研究具有重要的参考意义。     

二次磷砷渣酸浸研究

钨冶炼过程中,以镁盐法净化除磷、砷、硅所产生的渣吸附有大量钨。目前,株洲硬质合金厂采用氢氧化钠煮洗法,可使渣中的三氧化钨降至4％左右,而经碱洗后的渣(即二次磷砷渣)氢氧化镁含量相对增高,体积庞大。仅株洲硬质合金厂每年排此渣量约为700～800吨。随着生产的发展,渣堆积越来越多,研究其处理方法成为一项重要的课题。     

ICP- AES法测定FCC胶渣酸浸样品中稀土和铝

FCC胶渣是生产流化催化裂化催化剂(FCC催化剂)时产生的固废,其中含有稀土和铝等有价元素。采用酸浸法对FCC胶渣中稀土和铝进行回收时需要对FCC胶渣、酸浸液及浸渣中铝和稀土含量进行检测以评价有价元素的浸出效果。由于FCC胶渣酸浸样品中铝浓度远高于稀土浓度且试验过程中样品较多,采用传统的容量法进行分析时误差较大且分析效率较低。因此,建立了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对FCC胶渣酸浸过程样品中的稀土和铝含量进行测试。通过工作曲线拟合和发射光谱的选择,考察了铝基体对稀土测试的影响。通过精密度及加标回收测试验证了该方法的准确性。该方法Al检出限为0.04μg·ml~(-1), La检出限为0.06μg·ml~(-1), Ce检出限为0.09μg·ml~(-1); 3种元素加标回收率均在95%～105%范围内,测试相对标准偏差小于2%。通过对实际酸浸样品的测试及物料衡算证明了该方法适用于FCC胶渣酸浸过程样品测试,为FCC胶渣中有价元素回收的研究提供了测试保障。     

从废稀土荧光粉回收稀土

稀土荧光粉广泛应用于发光材料行业,并且用量每年都在不断增长,同时产生的废旧稀土荧光粉也越来越多.因此,从中回收稀土不仅有利于保护环境,而且有利于资源的充分利用.物理方法难以从废旧稀土荧光粉中分离得到高纯度单一稀土,化学方法则可以获得单一高纯稀土.而它的瓶颈在于浸出和分离的高效性及经济性.本文对废稀土荧光粉回收稀土技术的现状进行了分析,认为已具有从废旧稀土荧光粉中提取单一、高纯稀土的成套新技术.     

从废稀土荧光粉回收稀土

稀土荧光粉广泛应用于发光材料行业,并且用量每年都在不断增长,同时产生的废旧稀土荧光粉也越来越多。因此,从中回收稀土不仅有利于保护环境,而且有利于资源的充分利用。物理方法难以从废旧稀土荧光粉中分离得到高纯度单一稀土,化学方法则可以获得单一高纯稀土。而它的瓶颈在于浸出和分离的高效性及经济性。本文对废稀土荧光粉回收稀土技术的现状进行了分析,认为已具有从废旧稀土荧光粉中提取单一、高纯稀土的成套新技术。     

酸泥浸铅渣中铋回收工艺研究

优化酸泥浸铅渣中铋的回收工艺,采用硫酸+NaCl为浸出介质,分别研究了各个浸出过程工艺参数的影响,确定了氯盐酸浸最佳工艺参数为:浸出酸度为110 g/L,氯离子浓度为130 g/L,液固比为4∶1,反应温度为85℃,反应时间为2h;中和沉铋最佳工艺参数:pH值为2.5,温度为60℃,时间为1h,可实现酸泥浸铅渣中铋的有效浸出和富集。     

从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中酸浸稀土和铝

研究了用盐酸从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中浸出稀土和铝,考察了盐酸浓度、温度、液固体积质量比和浸出时间对稀土、铝及杂质离子浸出率的影响。结果表明:在盐酸浓度1 mol/L、液固体积质量比10/1、温度40℃条件下浸出30 min,镧、钇、铝浸出率分别为85%、66%和48%,杂质离子铁、钾、镁浸出率均较低;酸浸液用100 g/L碳酸氢铵溶液调pH分步沉淀铝和稀土,铝和稀土最终回收率分别为46%和75%。采用该工艺可实现二次资源综合回收,有较好经济效益。     

采用复合沉淀工艺回收铝渣稀土

本课题针对在深度除铝过程中会造成REO损失较大问题,采用氧化钙与碳酸钠复合沉淀的方式回收铝渣中稀土。这种方式可以避免引入氨氮或草酸废水,同时所得稀土氧化物中硫酸根杂质含量降至7.31%,REO含量可达88.26%。     

锌加压酸浸渣中硫磺的回收方法研究

对比分析了浮选法、热过滤法和硫化铵法回收锌加压酸浸渣中硫磺的优缺点。考察了硫化铵溶液浸出浮选硫精矿、硫化物滤饼和多硫化铵母液热分解过程的影响因素。结果表明,液固比和硫化铵浓度对硫磺浸出效果影响较为明显,在最佳试验条件下硫化物滤饼中硫的浸出率约为95%,浮选硫精矿中硫的浸出率和回收率均达到98%,多硫化铵母液热分解后获得的硫磺产品纯度高达99.57%。硫化铵浸出渣中有价金属富集倍数较高,有利于锌加压酸浸渣的综合利用。     

二段加压酸浸中铁的行为研究

为了降低一浸终液残酸量和便于处理高铁闪锌矿,冶金工作者开发出了二段加压浸出工艺.但新工艺的完善需要理论的跟进.铁在加压浸出中的行为,一直是加压酸浸理论的重难点.而二段加压酸浸中铁的行为,国内外尚没相关正式研究报告.本文通过设计试验,对铁在二段加压酸浸中的行为进行了浅析,特别是研究了第二段加压浸出中铁的浸出行为.     

锌浸渣热酸浸出流程铟的回收

我们用黄钾铁矾法对锌焙砂的一次中性浸出底流进行热酸浸出试验(详见本刊今年第8期),取得了渣含锌为10～13％,锌浸出率提高到95～97％,渣率29.5％等显著效果之后,遵照伟大领袖毛主席关于“综合利用很重要,要注意”的教导,又继续进行了在热酸浸出流程中回收铟的试验研究。     

二次铝灰酸浸制备聚合氯化铝的研究

二次铝灰中仍含大量铝,对其进行回收具有重要意义。文中以二次铝灰为原料,通过盐酸浸出处理后再添加铝酸钙制备聚合氯化铝（PAC）,研究了HCl浓度、浸出温度、时间、液固比,铝酸钙添加量等因素的影响。综合考虑,适合二次铝灰酸浸制备聚合氯化铝的较优条件为:水洗后的二次铝灰在HCl浓度为6 mol/L,液固比为4∶1 mL/g,温度为85 ℃条件下酸浸2 h,此时的酸浸液中加入12 g/80 mL的铝酸钙,温度为85 ℃条件下反应1.5 h。该条件下酸浸过程中铝的浸出率为48.67%,且制得的液体PAC完全符合国家标准。      

废旧高温合金酸浸工艺研究

以硫酸为浸出剂,采用正交法,研究了废旧高温合金浸出的最佳工艺条件。结果表明,在下述优化后的条件下,镍、钴的浸出率均达99.5%以上、铬浸出率达96%以上、钽浸出率小于2%:硫酸浓度343g/L、反应温度80℃、反应时间3h。     

用硫酸从废旧稀土荧光粉中浸出稀土

研究了用硫酸浸出废旧稀土荧光灯中的稀土。结果表明:用硫酸浸出,稀土浸出率较高;提高浸出温度、增大硫酸浓度和加大搅拌速度,都有利于提高稀土浸出率。在反应温度37℃、搅拌转速250 r/min,固液质量体积比1∶50条件下,用2 mol/L硫酸溶液浸出废旧稀土荧光粉8 h,稀土Y、Eu、Tb和Ce的浸出率分别达到75.3%,71.5%,66.9%和61.1%,非稀土成分Al的浸出率仅为49.1%。     

二硫化钼生产酸浸二段洗料工艺技术研究

介绍了一种新型的二硫化钼工艺酸浸二段洗涤方法。选用氢氧化钠作为洗涤剂,对原料中带入的影响产品洗涤的油分进行分解,通过调整氢氧化钠加入量、加入时间及加入方式缩短酸浸二段的洗涤时间,降低二硫化钼产品中的粘稠度和酸值。该方法对酸浸二段洗料效果较好,在正常工艺生产时能提高洗涤效率1倍以上,并且合理的洗涤方式也进一步保证了洗涤后的产品质量。