β-D-吡喃葡萄糖苷类香料前体的合成及表征

为了开发热稳定型香原料,由改进的银盐法合成了香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷、顺-3-己烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷、薄荷基-β-D-吡喃葡萄糖苷,并与相转移法、路易斯酸催化法进行了比较,以香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成为例,制备高效催化剂,探讨了催化剂、温度、时间等对糖苷化反应产率的影响,优化后收率为51%。以TLC、HPLC监控反应进程,采用IR、LC/MS、1H-NMR、13CNMR等进行了结构鉴定,对醇类香料的糖苷化反应进行了研究。     

微波辐射无溶剂氧化铜催化合成β-萘乙醚

以CuCl2·2H2O为催化剂,采用微波辐射无溶剂催化合成β-萘乙醚,探索了不同反应条件对产率的影响.实验结果表明,该方法具有反应时间短、产率高(80%)、无污染等特点.     

H3PW12O40/TiO2催化合成肉桂醛乙二醇缩醛

用溶胶-凝胶法合成出具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/TiO1复合催化材料,用FT-IR等方法研究了其结构形态,并考察了复合催化剂催化合成肉桂醛乙二醇缩醛的应用研究,其中重点考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能等对产品收率的影响.结果表明,合成肉桂醛乙二醇缩醛的较优反应条件为肉桂醛0.1 mol、n(肉桂醛)/n(乙二醇)=1.0,1.5(mol/mol)、催化剂的用量为反应物总质量的2.0%、带水剂环已烷12 mL、回流反应3 h,肉桂醛乙二醇缩醛的产率可达83.0%以上.     

β-半乳糖苷酶催化乳糖合成低聚半乳糖

通过对环状芽孢杆菌B.circulans SK28.003的发酵获得β-半乳糖苷酶酶液,经过浓缩、盐析沉淀和低温冷冻干燥,制备酶粉。利用β-半乳糖苷酶的转糖苷功能催化乳糖合成低聚半乳糖(Galactooligosaccharides,GOS),采用单因素和正交试验优化,通过高效液相色谱法检测,以GOS产率为评价指标,确定最佳合成条件为:乳糖起始质量浓度为50 g/d L,加酶量为6 U/g,反应温度为60℃,p H 7.5。在此条件下反应12 h,GOS产率可达45.5%。     

微波辐射无溶剂氯化铜催化合成β-萘乙醚

以CuCl_2·2H_2O为催化剂,采用微波辐射无溶剂催化合成β-萘乙醚,探索了不同反应条件对产率的影响。实验结果表明,该方法具有反应时间短、产率高(80％)、无污染等特点。     

微波协同离子液体催化酯化反应研究进展

酯化反应是重要有机合成反应之一,广泛应用于药物、材料、食品和香料等生产中。传统方法合成酯类具有反应时间长、产率低、污染大、副反应多及后处理困难等缺点;微波协同离子液体催化合成酯类反应具有快速、高效、产物易分离和安全等优点。该文评述微波协同离子液体催化酯化反应研究进展,并展望该法在酯类合成中发展前景。     

γ-谷氨酰转肽酶的催化特性及其在食品领域应用研究进展

γ-谷氨酰转肽酶广泛存在于生物体中,可以专一性催化γ-谷氨酰基的转移反应,参与生物体内谷胱甘肽代谢和γ-谷氨酰基循环等生理过程。随着食品酶学、合成生物学技术的发展,γ-谷氨酰转肽酶在生物催化领域的应用也日渐受到重视。基于其水解和转肽催化活性,γ-谷氨酰转肽酶可被应用于茶氨酸等多种γ-谷氨酰化合物的生物催化合成。利用酶工程手段进一步优化γ-谷氨酰转肽酶的催化特性,提高目标产物产率,使得γ-谷氨酰转肽酶在食品功能因子的绿色生物制造领域具有较好的应用前景。文章综述了γ-谷氨酰转肽酶的分子结构、催化机制及其在食品工业中的应用现状,并重点关注γ-谷氨酰转肽酶的分子改造及其在催化合成L-茶氨酸领域的应用,以期为γ-谷氨酰转肽酶在食品领域的研究及应用提供参考。     

乙基香兰素合成工艺改进

采用氯化溴法合成3-溴-4-羟基苯甲醛,再通过乙氧基化合成乙基香兰素.对反应温度、反应时间、原料配比、溴化剂的滴加速度、溶剂等影响中间体产率的因素进行了研究.在溴化阶段用氯化溴代替溴素,用氯仿作溶剂,乙酸乙酯作助溶剂,使-溴化物的产率提高了9.4%;在乙氧基化步骤中用CuO作催化剂,用乙醇和DMF作反应溶剂,对原料配比和催化剂用量做了研究,使得最终产物乙基香兰素的产率达到82.5%.     

微波辐射相转移催化在有机合成中的应用

微波辐射与相转移催化相结合应用于有机合成中,具有反应时间短、产率高、操作简便等优点。本文对微波辐射相转移催化反应在有机合成中的应用,包括取代反应、加成反应、氧化反应、缩合等反应进行了综述。     

硅钨酸催化合成二氢猕猴桃内酯

为了提高二氢猕猴桃内酯的合成产率,考察了以β-紫罗兰酮为原料,过氧乙酸作氧化剂,硅钨酸为催化剂催化合成二氢猕猴桃内酯的反应条件:β-紫罗兰酮用量、催化剂用量、反应时间、反应温度、过氧乙酸的混合时问及用量对目标物产率的影响.结果表明,合成二氢猕猴桃内酯的适宜条件为:β-紫罗兰酮用量10.0 g,硅钨酸用量1.5 g,过氧乙酸用量30 mL,过氧乙酸的混合时间24 h,反应温度40℃,反应时间6 h.在此条件下,二氢猕猴桃内酯的产率可达53.9%,比文献介绍的合成方法提高了20.4百分点.     

相转移法催化合成生物柴油

以大豆油和甲醇为原料,在K2CO3与相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)作用下,合成生物柴油。考查相转移催化剂种类及用量、K2CO3用量、反应时间、醇油物质量比和反应温度对生物柴油产率影响;实验结果表明,制备生物柴油最佳条件为:TBAB用量为大豆油质量0.6%、K2CO3用量为大豆油质量1.5%、醇油物质量比为6∶1、反应时间为20 min、反应温度为40℃;在此条件下,制备生物柴油产率可达95%以上。     

醇相体系制备高纯甘油磷脂酰胆碱的研究

探讨了在醇相体系中甲醇钠催化制备甘油磷脂酰胆碱(L-alpha glycerylphosphorylcholine)的可行性,建立了磷脂酰胆碱(phosphatidylcholine)和L-α-GPC的HPLC-ELSD检测方法,研究了温度、料液比、甲醇钠添加量、反应时间对PC转化率和GPC得率的影响。利用Design Expert软件对工艺参数进行优化,得最佳条件:温度35℃、料液比3/20(g/mL)、甲醇钠添加量2 mL、反应时间1.5 h,GPC得率为88.2%。极差分析结果,反应条件对GPC得率影响的顺序为:甲醇钠添加量>温度>反应时间>料液比。大豆粉末磷脂的醇解反应液经过硅胶柱色谱纯化,最终可以得到纯度为99.8%的L-α-GPC,回收率78.4%,这为工业级规模制备高纯L-α-GPC提供了一种好的思路和方法。     

响应面法优化谷氨酸亚铁的制备工艺

以氯化亚铁和谷氨酸钠为原料,在单因素试验的基础上,利用响应面分析法优化谷氨酸亚铁的固液相法制备工艺条件,选定介质pH值、反应温度和反应时间,通过中心组合试验,建立二次回归方程。结果表明,反应物物质的量比、介质pH值、反应时间及温度对反应产物产率均有一定的影响。优化的制备工艺条件为谷氨酸与Fe2＋物质的量比1∶1、介质pH 5.76、反应时间0.75 h、反应温度58.9 ℃,产率为77.79%。反应产物谷氨酸亚铁螯合物的组成为Fe(C5H7NO4)·2H2O。     

拟均相两段工艺氧化法制备双醛淀粉

以绿豆淀粉为原料,NaIO4为氧化剂的拟均相两段工艺制备双醛淀粉(dialdehyde starch,DAS),考察预处理阶段中温度、酶处理、超声活化和氧化阶段中反应温度、反应时间、pH值、投料比、NaIO4浓度、淀粉乳浓度、相转移催化剂对制备双醛淀粉的影响,前段的预处理采用超声活化处理,后段的氧化工艺考察相转移催化剂的影响,并用正交法对制备双醛淀粉的工艺进行优化。结果表明：在以醛基含量为考察指标,预处理时不宜用酶,处理温度50～60℃,经30℃、40W、40kHz超声活化淀粉乳30min能有效提高淀粉与NaIO4的氧化反应活性,制得高醛基含量的DAS。相转移催化剂对提高产品醛基含量有一定作用。经正交试验优化得到的最佳条件为：以十六烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂、反应时间2h、反应温度40℃、n(NaIO4):n(淀粉)=1.0:1.0、NaIO4浓度0.5mol/L、淀粉乳质量分数10%、体系pH2,在此条件下,制得的DAS双醛含量为96.81%。经光谱和理化性能等指标的检测证实所得的DAS与文献报道的DAS相符合。     

响应面法优化辣木叶蛋白提取工艺及凝集活性研究

辣木叶中含有丰富的蛋白质,但溶解性较差,本研究采用盐析法提取新鲜辣木叶中的蛋白并对其活性进行研究.以新鲜辣木叶为原料,分析提取时间、硫酸铵饱和度、料液比3个因素对蛋白得率的影响,在单因素实验的基础上,通过响应面优化盐析法提取辣木叶蛋白的最佳工艺条件.结果表明:对蛋白得率的影响依次为提取时间>硫酸铵饱和度>料液比,确定的...     

甲壳素超微粉碎辅助制备D-氨基葡萄糖盐酸盐

研究了甲壳素超微粉碎辅助制备D-氨基葡萄糖盐酸盐（GAH）的工艺。对HCl浓度、反应时间、反应温度和液料比进行单因素考察,根据考察结果进行Box-Benhnken中心组合设计,利用响应面分析法优化工艺参数,然后进行验证实验,并将该工艺条件与传统GAH制备工艺比较。结果表明,甲壳素超微粉碎辅助制备GAH的较佳工艺为：HCl浓度8.8mol/L、液料比4.2∶1（mL∶g）、反应时间3.6h、反应温度83.0℃。此条件下GAH得率为74.82%,与理论值基本相符。与传统制备工艺相比,新工艺反应条件更加温和,同时GAH得率提高了14.77%。     

不同超声波处理方式辅助三相分配法提取琉璃苣籽油的比较

采用三相分配法(TPP)提取琉璃苣籽油,以琉璃苣籽油得率为指标,对提取时间、料液比、硫酸铵加量、水相与叔丁醇体积比进行了研究;同时比较了超声波预处理辅助三相分配法(UPTPP)和超声波辅助三相分配法(UTPP)对琉璃苣籽油提取效果的影响。结果表明:采用TPP,在料液比1∶15、提取时间20 min、硫酸铵加量0.35 g/mL、水相与叔丁醇体积比1∶2时,琉璃苣籽油得率最大,为31.26%;采用超声波作为过程强化方法,可缩短TPP的提取时间,且UPTPP优于UTPP,在超声波预处理时间160 s、超声功率100 W、占空比50%时,琉璃苣籽油得率为33.57%,比TPP提高了2.31个百分点。因此,超声波预处理后采用三相分配法是一种有效的油脂提取方法。     

水相合成四溴双酚A-双烯丙基醚的研究

主要研究了在相转移催化剂存在下,水作溶剂,合成四溴双酚A-双烯丙基醚的新工艺.并讨论了温度、反应时间、催化剂等因素对反应的影响,得到了最优化的合成工艺.     

由α-蒎烯合成甜味剂1,8-对(艹孟)二烯-7-肟

本文讨论了以松节油为原料采用微波辐照相转移化技术和“一锅煮”等新技术合成1,8-对二烯-7-肟的方法和工艺技术条件,并对产品进行物理性质和Uv、IR、MS等的测定。结果表明,采用本法总收率可达到62.3%。     

香料2-甲基四氢呋喃-3-酮的合成研究

以乳酸乙酯与丙烯酸甲酯为主要原料用相转移催化法在室温离子液体中经过缩合和酸性水解合成制得2-甲基-4-甲酯四氢呋喃-3-酮。对此方法的工艺条件用正交试验法进行了优化,并提出了两步合成法的反应机理。在最佳条件的合成收率为74.4%以上;并对合成产物进行IR、NMR和理化性质的测定,结果表明所合成的物质与标准品的数据一致。