Cyano-Bridged Heteropolynuclear Ni(II), Cu(II) and Cd(II) Complexes, [M(deten)2Ni(μ-CN)2(CN)2] n

Three new complexes [M(deten)₂Ni(μ-CN)₂(CN)₂] _n (M = Ni, Cu and Cd, deten = N,N-diethylethylenediamine) have been synthesized and characterized by chemical, thermal analysis, FT-IR and Raman spectroscopies. The crystal structure of the Cd complex has been determined by X-ray single crystal diffraction. Structural study reveals that the Ni²⁺ and Cd²⁺ ions are located on inversion centers, and adopt slightly distorted square-planar and octahedral geometries, respectively. In the crystal structure, the intermolecular N–H⋯N hydrogen bonds link the polymeric chains into a two dimensional network. Vibrational spectral data indicate the presence of two ν(C≡N) for complexes can be assigned to the terminal and bridging cyanides. The decomposition reaction take places in the temperature range 30–1000 °C in the static air atmosphere.     

配合物[NiⅢ(chxn)2Br]Br2、[NiⅡ(chxn)2]Br2和[NiⅡ(en)2]Br2的合成与荧光性质

在氮气的保护下,以无水甲醇为溶剂合成了几种以chxn(chxn=1(R),2(R)-环己二胺)和en(en=乙二胺)为配体的镍配合物,单晶结构分析和元素分析确定其组成.并对其进行了UV-Vis吸收光谱、荧光光谱的测定和比较,结果表明镍的二价和三价配合物在紫外可见区吸收带的位置和强度明显不同,几种配体和配合物均具有较好的...     

非晶态Ni(OH)2电极材料的制备工艺

采用微乳液快速冷冻沉淀法制备非晶态Ni(OH)2. 通过单因素及正交实验研究反应体系的pH值、反应温度和时间等因素对制备的非晶态Ni(OH)2电化学性能的影响. 结果表明,主要影响因素为pH值,其次为反应温度和时间. 采用TX-100/正丁醇/环己烷/水体系,控制TX-100与正丁醇的体积比为1:15,W值(水与表面活性剂质量比)为15.1,pH为12,反应时间2 h,反应温度55℃的条件下进行反应,放入0~5℃的超低温恒温槽中快速冷冻沉淀,合成出Ni(OH)2非晶相粉体电极活性材料,该材料的放电比容量达333.22 mA×h/g,具有较高的电化学容量. 初步探讨了微乳液快速冷冻沉淀法制备非晶态Ni(OH)2粉体的作用机理.     

Structures and magnetism of bimetallic octacyanometallates: honeycomb-like [Mo(CN)8Ni2(pn)4]n·4nH2O and binuclear [Mo(CN)8Ni(en)2(H2O)][Ni(en)3]·2H2O (pn=1,3-diaminopropane,en=1,2-diaminoethane)

Bimetallic octacyanometallates [Mo(CN)₈Ni₂(pn)₄]_n·4nH₂O (1) and [Mo(CN)₈Ni(en)₂(H₂O)][Ni(en)₃]·2H₂O (2) based on [Mo(CN)₈]⁴⁻ were synthesized in aqueous solution, and their crystal and molecular structures have been determined. The complex [Mo(CN)₈Ni₂(pn)₄]_n·4nH₂O (1) consists of novel two-dimensional honeycomb-like layers. The complex [Mo(CN)₈Ni(en)₂(H₂O)][Ni(en)₃]·2H₂O (2) contains a binuclear anion [Mo(CN)₈Ni(en)₂(H₂O)]²⁻,[Ni(en)₃]²⁺ cation and two lattice water molecules. Magnetic studies suggest a possible weak antiferromagnetic interaction between Ni²⁺ ions in 1.     

Ni(OH)2催化剂催化氧化醇的研究

采用共沉淀法制备了Ni(OH)2催化剂,该催化剂对温和条件下以分子氧为氧化剂的苯甲醇及烯丙醇类的氧化反应有十分理想的催化效果,并且完全可以通过简单的处理回收利用.     

Ni/TiO_2纳米复合光催化剂的制备及光催化还原Ni(II)

采用浸渍法制备了不同Ni含量负载的Ni/TiO_2光催化剂,通过光催化还原废水中的Ni(II)来考察催化剂的光催化活性。并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外可见近红外分光光度计对其进行表征,探究了Ni的不同负载量、催化剂的用量以及反应物的初始浓度等条件对催化剂在紫外光下还原Ni(II)性能的影响。研究结果表明,Ni/TiO_2催化剂对废液中的Ni(II)具有明显的光催化还原作用,而且不同Ni含量负载的Ni/TiO_2光催化剂对Ni(II)的还原效率影响显著。当Ni的负载量为1.38%,催化剂用量为1.5g/L,Ni 2+浓度为20mg/L时,催化剂对其的还原效果最佳,在反应5h时,降解率为93.7%。     

配合物Ni(p-tol)2Cl2标准生成焓的测定

使用具恒定温度环境的反应热量计,以溶解热法及针对配位反应所设计的热化学循环,得到该反应的标准反应焓, 并求得配合物Ｎｉ （ｐ－ｔｏｌ）２Ｃｌ２ 的标准生成焓。     

Ni(HPEO)_2(Ac)_2·C_2H_5OH的合成与结构表征

以2-吡嗪乙酰肟为配体,设计合成了结构新颖的配合物单晶,并对其进行了红外、元素分析和单晶衍射的表征。     

搅拌型式对球形Ni(OH)2物理性质的影响

在不同搅拌方式下用控制结晶方法制备了球形Ni(OH)2,用扫描电镜、BET比表面分析及激光粒度分析方法对制得的Ni(OH)2进行了表征.研究表明:下叶轮为透平桨的搅拌系统使产品的振实密度随搅拌强度呈稳定的近线性的正相关,得到粒度呈正态分布和堆积密度大的产品,比表面积及平均粒度随输入能量的改变而稳定地变化;而推进式桨则使振实密度、比表面积及平均粒度对搅拌强度的变化敏感而不规律,制备的产品粒度呈非正态分布,堆积密度小.可见下叶轮应用透平桨使流体对流方式更加平稳可控,在同样的能耗条件下得到的产品性能比推进式桨更好.     

脲酶诱发合成纳米Ni(OH)2及其电化学性能

采用脲酶催化尿素水解,诱发均匀沉淀制备了纳米Ni(OH)2,经XRD测试为-βNi(OH)2。TEM测试显示,向反应体系中加入表面活性剂可将Ni(OH)2的粒径由50 nm降为10 nm。恒流充放电和循环伏安实验表明,纳米Ni(OH)2比微米级Ni(OH)2具有更优的电化学性能,放电容量提高11%左右。其原因在于脲酶的高效催化性使均匀沉淀在很短时间内即被诱发,生成的纳米Ni(OH)2晶体内部缺陷多,有更大的扩散系数(约是微米级Ni(OH)2的3倍),降低了电极的反应内阻,从而有效地改善了质子的传递和扩散。     

Ni(naph)_2-Al(iBu)_3BF_3·OEt_2Et_2O体系催化丁二烯聚合

研究了Ni(naph) 2 -Al(i Bu) 3-BF3·OEt2 -Et2 O体系催化丁二烯聚合的特点 ,考察了Al/B摩尔比、Al/Ni摩尔比、Ni/Bd摩尔比、Et2 O/B摩尔比等反应条件对聚合活性及聚合产物分子量的影响。实验结果表明 ,同稀硼单加体系相比 ,乙醚的加入不仅保持体系较高的聚合活性 ,而且还能稳定地控制聚合物分子量。Al/B比的变化对聚合活性及聚合物分子量的影响显著 ,Al/Ni比、Ni/Bd比、Et2 O/B比对其影响不大。     

Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)复合掺杂非晶态Ni(OH)2的电极材料及性能

采用快速冷冻沉淀法首次成功制备出Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)复合掺杂非晶态Ni(OH)₂粉体材料。通过XRD、SAED、SEM、IR、Raman光谱及DSC-TG等对样品粉体的结构形态进行表征和分析,同时将样品合成电极材料并组装成MH/Ni模拟电池进行电化学性能测试,结果表明,样品材料内部结构缺陷多、无序性强、材料微粒大小比较均匀,并具有较好的分散性,结合水含量较多。将复合掺杂Fe(Ⅲ) 5%和Al(Ⅲ) 8%的样品材料制备镍正极并组装成MH/Ni模拟电池,在以80 mA·g^-1恒流充电5.5 h,40 mA·g^-1恒流放电,终止电压1.0 V的充放电制度下,进行充放电性能、比容量及其循环性能等电化学性能的测试,放电平台平稳,工作电压高达1.30 V,放电比容量达到357.6 mAh·g^-1,且在电极过程中材料的稳定性增强、电化学阻抗较小,循环可逆性较好。     

Electrode material and performance of amorphous Ni(OH)2 codoped by Fe(Ⅲ) and Al(Ⅲ)

采用快速冷冻沉淀法首次成功制备出Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)复合掺杂非晶态Ni(OH)₂粉体材料。通过XRD、SAED、SEM、IR、Raman光谱及DSC-TG等对样品粉体的结构形态进行表征和分析,同时将样品合成电极材料并组装成MH/Ni模拟电池进行电化学性能测试,结果表明,样品材料内部结构缺陷多、无序性强、材料微粒大小比较均匀,并具有较好的分散性,结合水含量较多。将复合掺杂Fe(Ⅲ) 5%和Al(Ⅲ) 8%的样品材料制备镍正极并组装成MH/Ni模拟电池,在以80 mA·g^-1恒流充电5.5 h,40 mA·g^-1恒流放电,终止电压1.0 V的充放电制度下,进行充放电性能、比容量及其循环性能等电化学性能的测试,放电平台平稳,工作电压高达1.30 V,放电比容量达到357.6 mAh·g^-1,且在电极过程中材料的稳定性增强、电化学阻抗较小,循环可逆性较好。     

单核镍配合物Ni(IDB)2(CH2 COO)Cl·2H2 O的合成、表征和性质

报道含三齿配体N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺(简写为IDB)的单核镍配合物Ni(IDB)2(CH2COO)C1．2H2O(Ⅰ)的合成。对(Ⅰ)进行了元素分析、摩尔电导、紫外——可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究。推测配合物中镍离子(Ⅱ)为六配位的八面体结构。该配合物或许可作为脲酶的模型化合物。     

Ni(OH)2/活性炭复合材料在超级电容器中的应用

用化学沉淀法在活性炭(AC)表面和微孔内掺杂不同量的氢氧化镍,制备了氢氧化镍-活性炭[Ni(OH)2-AC]复合材料. 用X射线衍射(XRD)和氮气吸附等温线等对活性炭和复合材料进行表征,结果表明,所制材料为b-Ni(OH)2-AC复合材料. 对不同掺杂量的b-Ni(OH)2-AC复合材料的电化学性能进行了研究,循环伏安、恒流充放电实验表明,少量氢氧化镍掺入活性炭表面和微孔中,所得材料的比电容较活性炭有所提高,并具有良好的充放电性能;当氢氧化镍的掺入量为6%(w)时,所制备的超级电容器单电极表现出优良的电化学性能. 以活性炭电极作负极,复合材料作正极制成复合型超级电容器,循环性能测试发现,掺入6%(w)氢氧化镍的复合材料制成的Ni(OH)2-AC/AC复合型超级电容器比电容高达330.7 F/g,比活性炭(AC/AC)超级电容器比电容(245.6 F/g)提高了34.6%,且Ni(OH)2-AC/AC复合型超级电容器具有更好的循环充放电性能.     

[Ni(phen)_3]_2(1,2,4,5-H_3BTC)_2(1,2,4,5-H_2BTC)·2H_2O的水热合成和晶体结构

近年来配位聚合物因其结构多样性及在催化、药物载体和气体吸附脱附等方面具有潜在的应用价值[1-3]而得到迅速的发展。本文在水热条件下,成功的合成出一例新型的一维超分子化合物,[Ni(phen)3]2(1,2,4,5-H3BTC)2(1,2,4,5-H2BTC)·2H2O。X-射线单晶衍射分析表明,化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.2403(3)nm,b=1.2907(3)nm,c=1.4512(3)nm,α=96.261(5)°,β=106.500(6)°,γ=105.061(4)°,V=2.1086(8)nm3,Z=2。在该化合物中,[Ni(phen)3]2+阳离子与[H3BTC]-和[H2BTC]2-阴离子通过静电引力、分子间氢键和分子内氢键,形成一个一维超分子链状结构。