Optimization of the Design and Operation of Extractive Distillation Processes

The achievement of the optimal operating point of extractive distillation systems involves determining the values of the process variables, such as the solvent flowrate, the reflux ratio of the extractive, and recovery columns. From the point of view of design, the optimum involves defining the number of stages of extractive and recovery columns, as well as the feed stage positions of these columns. The above-mentioned columns are coupled through a recycle stream, which makes obtaining the optimal operating and design points a more complex task. This study arose from a new procedure for the analysis of extractive distillation columns, in which the solvent mole fraction in the solvent feed stage is the primary variable to be analyzed. The procedure allows for determining the values of the process and design variables that provide the global minimum for the total annual cost and the specific energy consumption of the extractive distillation processes (extractive and recovery columns). Furthermore, it is possible to determine the minimum solvent flowrate and the minimum reflux ratio for separation. Obtaining anhydrous ethanol using ethylene glycol as solvent is the case study of this work.     

复合溶剂间歇萃取精馏乙醇-水的研究

采用N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜及其组成的复合溶剂为萃取剂,在间歇萃取精馏实验装置上研究了乙醇-水共沸体系的分离过程。实验考察了溶剂种类、溶剂流率、回流比等因素对分离效果的影响。实验结果表明:复合溶剂的最佳配比为7∶3(二甲基亚砜与N,N-二甲基甲酰胺质量比);随着溶剂流率与回流比的增大,复合溶剂分离效果增强;在最佳配比下,当回流比为2,溶剂流率为15 mL/min时,乙醇的质量分数可达99.14%,比单一溶剂N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜分别提高了3.29%和1.71%,且单位产品溶剂消耗最低为1.58 mL/mL,此时复合溶剂间歇萃取精馏乙醇-水的综合效果最好。     

分隔壁萃取精馏塔分离醋酸水溶液的模拟

提出了一种新的单塔萃取精馏精制醋酸水溶液的新工艺,该工艺采用分隔壁萃取精馏塔(DWC-E)替代常规萃取精馏流程的萃取精馏塔及溶剂回收塔,不仅节省了设备投资,而且降低了总能耗。利用Aspen Plus模拟软件,对DWC-E塔及常规萃取流程进行了模拟。DWC-E塔的操作条件:塔板数40块,侧线精馏段的板数10块,回流比2,溶剂摩尔比2.5,在此条件下,比较了常规萃取精馏流程与分隔壁精馏塔内温度、液相组成及汽液相流量的变化。结果表明,DWC-E塔比常规的2塔萃取精馏流程节能23.91%。     

单(2-羟乙基)铵甲酸盐离子液体用于乙醇水溶液萃取精馏的过程模拟

利用Aspen Plus模拟软件,模拟研究了由乙醇质量分数为95%的工业酒精通过常压萃取精馏制取无水乙醇的工艺过程,并对单(2-羟乙基)铵甲酸盐离子液体和乙二醇传统萃取剂的分离性能进行了比较分析。考察了原料和萃取剂的进料位置、萃取剂用量、回流比等参数对分离效果的影响,获得了优化的操作条件,即精馏塔塔板数28,原料进料板为第17块,萃取剂进料板为第2块,溶剂比为0.6,摩尔回流比为1.6。在优化操作条件下,塔顶产品中乙醇的质量分数可达99.98%,与乙二醇为萃取剂的传统萃取精馏过程相比,再沸器热负荷降低28%,具有明显的节能效果。     

常规间歇萃取精馏分离苯-环己烷的研究

通过一个常规间歇萃取精馏实验装置,考察了不同萃取剂在不同回流比及萃取溶剂加入速率情况下对分离苯-环己烷共沸体系的影响。结果表明,二元混合溶剂能够解决单一溶剂的选择性与溶解性相矛盾的问题;且在同等条件下,综合性能优于单一溶剂;随着溶剂加入速率和操作回流比的增加,产品的产量逐渐提高,尤其重要的是混合溶剂间歇萃取精馏技术与简单溶剂间歇萃取精馏技术相比并不复杂。     

间歇萃取精馏分离苯-环己烷

利用间歇萃取精馏分离技术,分别以N,N-二甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和二者的混合物作为萃取剂,对苯、环己烷近沸点体系的分离进行了试验研究,考察了操作参数回流比和溶剂流率对分离效果的影响,结果表明:随着回流比和溶剂流率的增加,分离效果增强;三种萃取剂均能对苯和环己烷进行有效的分离,但分离效果不同,其中以DMF∶DMSO=3∶1(质量比)混合物作为萃取剂时效果最好,其次是DMF。试验结果得到的最佳分离条件是:萃取剂为DMF∶DMSO=3∶1混合物,溶剂流率为12.33 mL/min,回流比为4,其产品中环己烷摩尔分数可达86.98%以上,环己烷收率可达83.10%。     

萃取精馏法回收制药废液中四氢呋喃和甲醇

采用装有1.5 m高θ丝网填料的玻璃精馏塔对含有四氢呋喃、甲醇和水的制药废液进行了萃取精馏分离研究。以乙二醇为萃取剂,溶剂比为1.75∶1、精馏段高度为1.0 m、回流比为1.5时,四氢呋喃回收率可达99.5%。精馏回收萃取剂乙二醇时,所需填料高度为60 cm,回流比为1.0时乙二醇回收率达99.6%。回收甲醇所需填料高度为0.7 m,回流比为3.0时甲醇回收率为99.7%,甲醇摩尔分数为0.988。研究表明,乙二醇是分离含四氢呋喃、甲醇和水的制药废液的适宜的苹取剂。     

基于能量目标的芳烃萃取精馏溶剂评价模型

以NRTL活度系数模型为基础，利用Aspen Plus对不同单组分萃取剂回收芳烃的萃取精馏装置进行了全流程模拟和工艺操作参数优化。综合考虑各操作变量及其关联，提出了基于局部耦合参数迭代优化的整体协同优化策略，在保证分离要求的条件下，以能耗为目标，对萃取精馏塔（EDC）、溶剂回收塔（ERC）的进料位置、ERC回流比等关键操作参数进行优化，建立过程能耗的物性关联模型。通过分析不同溶剂对芳烃萃取精馏过程能耗和分离效果的影响，提出了基于能耗目标的芳烃萃取精馏溶剂评价模型，结果表明影响芳烃萃取精馏过程能耗的关键物性为溶剂的分子量及常压沸点，所建立的过程能耗关联模型具有较高的关联性，其R ²均大于0.9，可有效指导萃取精馏溶剂选择，为计算机辅助分子设计提供简化的目标函数。     

以苯胺为溶剂间歇萃取精馏分离甲醇-乙腈

提出和研究了以苯胺作为溶剂的甲醇-乙腈间歇萃取精馏分离工艺。根据溶剂极性相似相溶原理,结合ChemCAD软件模拟汽液平衡和汽液平衡实验确定苯胺为合适的溶剂。结果表明,不仅苯胺能够消除甲醇-乙腈物系的共沸现象,效果优于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,而且可以采用Wilson模型对苯胺作为溶剂的甲醇-乙腈共沸物系汽液平衡进行模拟。通过实验考察了间歇萃取精馏的分离效果。采用有33块理论板的填料塔进行间歇萃取精馏甲醇-乙腈共沸混合物分离实验,其中净化回收段填料层3块理论板,萃取精馏段填料层30块理论板,回流比为4,苯胺作为溶剂,溶剂质量比为2.5∶1时,在塔顶得到产品甲醇质量分数为98.97%,高于DMF作为溶剂时的95.76%;表明苯胺更加适合作为萃取精馏分离甲醇-乙腈共沸物系的溶剂。     

环丁砜萃取精馏过程模拟分析及工艺参数优化

以环丁砜-烃类相平衡数据和NRTL-RK热力学方法为基础，对环丁砜萃取精馏过程进行了全流程模拟和工艺操作参数优化。综合考虑各个操作变量及其关联，提出了基于局部耦合参数迭代优化的整体协同优化的策略。通过文献数据回归和Aspen Plus物性估算系统相结合，补充修正了缺失的模型参数，并以此模拟分析了各关键操作参数对环丁砜萃取精馏过程能耗和分离效果的影响。结果表明：当萃取精馏塔操作压力为0.17 MPa，溶剂回收塔操作压力为0.05 MPa时，贫溶剂最佳温度为100℃，原料饱和气相进料的最佳进料位置为第50块塔板；溶剂回收塔最佳回流比为0.33；最佳进料位置为第6块塔板，汽提水量为2853 kg·h^-1。优化后，装置最小热公用工程由1.158 GJ·t^-1下降至0.802 GJ·t^-1，节能效果显著。     

萃取精馏分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物

通过气液平衡实验和Aspen Plus模拟软件对萃取精馏分离碳酸二甲酯和甲醇共沸体系的可行性进行了研究。实验和模拟结果表明:乙二醇作为溶剂能有效地改变体系的相对挥发度,UNIFAC模型能够对萃取精馏混合物系相平衡行为进行较准确的描述;通过改变原料进料位置、溶剂比、回流比和溶剂进料位置等操作参数对该体系的分离进行了模拟,得到了可行的分离条件:理论塔板数为30,原料进料位置为第20块塔板,溶剂进料位置为第3块塔板,溶剂比为1.5,回流比为2。实验值与模拟值吻合良好,说明了模拟的可靠性。     

旋转填料床间歇萃取精馏性能研究

为了寻找强化间歇萃取精馏过程的有效途径,在装填2mm×2mm三角形螺旋填料的旋转床中,以乙醇-水为实验物系,乙二醇为萃取剂,通过考察馏出液组成随时间的变化情况,产品的纯度和回收率随转速、回流比和溶剂比的变化情况,研究了旋转填料床间歇萃取精馏的性能。结果表明,旋转填料床中强大的离心力和高效填料的协同作用极大地强化了间歇萃取精馏过程,具有分离效果好、操作时间短、节能、小设备大生产能力等突出优点;存在最佳转速使产品的纯度和回收率最大;增加溶剂比和回流比均能使产品的纯度和回收率得到提高,但增加溶剂比的效果更显著。旋转填料床是强化间歇萃取精馏过程的有效途径。     

萃取精馏分离甲醇-苯

采用萃取精馏的方法分离甲醇-苯的共沸物系。首先采用UNIFAC基团贡献理论并结合经验选取萃取剂,最终确定萃取剂为氯苯。对常压下甲醇 苯物系应用UNIFAC模型计算各组分的汽液相组成,并进行汽液平衡实验验证,计算结果与实验数据吻合较好。通过间歇萃取精馏实验进一步考察验证所选萃取剂的分离效果。结果表明,氯苯能够打破甲醇-苯的共沸,进而分离甲醇和苯。溶剂物质的量之比为1、回流比为3、填料塔理论板数为30、溶剂回收段理论塔板数为4时产品甲醇回收率达到98%,说明氯苯能够作为萃取剂分离甲醇-苯二元共沸物系。最后,对甲醇-苯物系的连续精馏过程应用Aspen Plus进行了模拟计算,并且考察了回流比、萃取剂进料流率等参数对产品纯度的影响规律,为进一步实验研究及工业应用提供理论和实践基础。     

Optimal operation of extractive distillation in different batch configurations

Optimal operations of extractive distillation for regular and middle-vase1 batch columns are presented based on a profit function. Detailed models are used for the rigorous dynamic optimization considering all operational decision variables, including reflux ratio, solvent feed rate, heat duties, and possible product withdrawals during the process. Optimal feed distribution and stream configuration at the middle section of the middle-vessel column are investigated. Separation of a minimum boiling azeotropic binary mixture (acetone and methanol using water as solvent) involving different separation duties and feed compositions is presented as a case study. The pereformanance of the middle-vessel column is signicantly influenced by the middle-section stream configuration, with the best profit when the stream configuration is allowed to vary during the operation. The optimal operating policy for the middle-vessel column involved the feed being charged mainly to the reboiler still with low holdup in the middle vessel during the operation.     

萃取精馏分离丙酮-四氢呋喃的研究

为了分离丙酮-四氢呋喃共沸混合物,研究了萃取精馏在丙酮-四氢呋喃物系中的应用。通过溶剂选择原理初选出乙苯作为萃取精馏分离此共沸物系的溶剂,同时采用NRTL模型对常压下丙酮-四氢呋喃物系和加入溶剂乙苯后的汽液平衡进行模拟和实验验证,模拟结果与实验数据吻合较好。然后进行了间歇萃取精馏分离此共沸物的实验研究来进一步考察所选萃取剂的效果。结果表明:乙苯能够消除丙酮-四氢呋喃共沸物系的共沸点,采用有40块理论板的填料塔,回流比为5,溶剂摩尔比为2.5∶1时塔顶可以得到质量分数为99.34%的丙酮产品,说明采用乙苯作萃取剂分离丙酮-四氢呋喃共沸物是可行的。最后又对连续和间歇萃取精馏分离丙酮-四氢呋喃共沸物的流程进行了模拟,得到的工艺参数将为进一步的工业应用提供了理论依据。     

离子液体萃取精馏技术在甲醇-碳酸二甲酯分离中的应用

针对甲醇-碳酸二甲酯共沸物分离难题,采用萃取精馏技术并以离子液体3-辛基-1-甲基四氟硼酸盐（[omim][BF₄]）为萃取剂进行流程设计和Aspen Plus模拟。根据气液相平衡数据回归了NRTL气液模型的二元交互参数,确保模拟结果准确。通过优化萃取剂用量、最佳回流比、进料位置和闪蒸塔的工艺条件等操作参数,实现了甲醇和碳酸二甲酯有效分离,并使产品质量分数达到99.5%以上。通过与草酸二甲酯作为萃取剂的工艺进行对比,发现[omim][BF₄]工艺对分离设备要求更低、萃取剂用量更小,且分离能耗相当。经济分析结果则表明,[omim][BF₄]工艺塔费用和填料费用分别为草酸二甲酯工艺的78%和37%,在设备投资上具有一定优势;但工艺能耗费用增加4%,萃取剂费用为草酸二甲酯费用的6.5倍,最终年总花费与草酸二甲酯工艺相当。因此,[omim][BF₄]工艺用于甲醇-碳酸二甲酯萃取精馏具有一定的应用前景。     

催化吸收稳定系统的模拟与分析

采用ASPEN PLUS模拟软件对吸收稳定系统进行了模拟计算,对影响系统分离效果的主要因素进行了分析。模拟结果表明提高系统压力可以提高吸收效果,但也会导致系统能耗的增加;解吸塔热进料比例升高、稳定汽油吸收剂流量降低都有利于系统节能,但系统吸收效果出现下降;稳定塔回流量的增加将会导致塔底热负荷的增加和汽油蒸气压的上升。所以应在保证生产质量的前提下,结合加工方案,尽量降低回流比,提高经济效益。     

减压间歇萃取精馏分离乙酸乙酯和乙醇

通过减压间歇萃取精馏实验装置,选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为萃取剂,对乙酸乙酯和乙醇二元共沸物系的分离进行了实验研究。考察了操作参数中操作压强、回流比(体积比)、溶剂比(体积比)对分离过程的影响。实验结果表明:减小压强、提高回流比和溶剂比都能不同程度地增强分离效果,实验得出减压操作情况下的间歇萃取精馏的较佳分离条件:操作压力为10 kPa,回流比为3,溶剂比为1,产品中乙酸乙酯的质量分数为97%以上。     

离子液体萃取精馏分离乙醇-环己烷共沸物

在0.101 MPa压力下,测定了不同离子液体对乙醇-环己烷共沸物相对挥发度的影响,研究了溶剂比(萃取剂与原料液体积比)对体系相对挥发度、离子液体加入速率和回流比对萃取精馏的影响,按实验确定的最佳工艺条件进行了重复实验. 结果表明,离子液体作为萃取剂可以消除乙醇-环己烷物系的共沸点,提高该物系的相对挥发度. 采用[bmim]PF6作为萃取剂,溶剂比为0.5,离子液体加入速率为6 mL/min,回流比为3,可得到纯度大于99.8%的环己烷. 釜液采用闪蒸分离回收乙醇和离子液体,乙醇的回收率达99.9%以上. 离子液体的循环使用不影响分离性能.     

间歇萃取精馏分离乙腈-甲苯共沸体系

应用UNIFAC基团贡献法推导出的萃取剂选择模型,选出异丙苯、对叔丁基甲苯、对二乙基苯为乙腈-甲苯体系的萃取剂,通过气液平衡试验测定了乙腈-甲苯体系和乙腈-甲苯在萃取剂存在下的气液平衡关系,并应用UNIFAC活度系数模型进行气液平衡计算。通过间歇萃取精馏试验考察了不同萃取剂的效果,结果表明,对二乙基苯是最佳的萃取剂,同时研究了回流比、溶剂比对间歇萃取精馏的影响。