固定流导法真空漏孔校准装置

为了精确校准较小漏率真空漏孔,研制了固定流导法真空漏孔校准装置。在漏孔校准过程中,通过调节稳压室中的压力,很容易使标准气体流量与漏孔漏率非常接近或相等,从而避免四极质谱计的非线性影响。通过实验测试,校准装置的极限真空度为3.7×10-6Pa,漏率校准范围为10-5Pa.m3/s~10-11Pa.m3/s,合成标准不确定度为1.4%~4.2%。     

固定流导法校准真空漏孔方法研究

固定流导法采用的是分压力测量技术,对质谱分析室的漏放气率的指标要求不高.通过实验得到四极质谱计的非线性引起的测量误差可达38%,在具体校准过程中能够很好调节稳压室中的气体压力,使通过小孔的气体流量与待校真空漏孔漏率非常接近,从而避免了四极质谱计的非线性影响.稳压室中的气体压力比较大,所以稳压室不需要特别严格的材料处理工艺,具体校准过程中也不需要彻底的烘烤出气就能得到纯净的单一气体.固定流导法校准真空漏孔的不确定度的评定值为2.6%,可以通过精确校准电容薄膜规和控制温度来进一步降低漏孔校准的不确定度.     

固定流导法真空漏孔校准装置性能研究

固定流导法是通过已知流导小孔的气体与真空漏孔流出的气体用四极质谱计进行比较,从而得到漏孔漏率的一种极为精确的方法。小孔是采用机械、激光等方法加工制成,在分子流条件下,小孔流导为一常数。运用此方法,建立了一套真空检漏校准装置以进行量值传递工作。为了保证校准数据的准确可靠性,需对该套装置的不确定度进行分析与评定。     

动态流导法真空校准装置的性能测试

介绍了动态流导法真空校准装置的校准原理、校准方法,测试了性能指标,校准了分离规和磁悬浮转子规.实验结果表明,校准范围为(2.6×10-7～2.4×10-1)Pa,不确定度小于1.4%,磁悬浮转子规的校准结果与德国PTB的校准结果的一致性好于1.6%.     

不同压力下正压漏孔漏率研究

在不同出口和入口压力下校准了1只正压漏孔,给出了校准结果并进行了讨论,按照黏滞流-分子流理论拟合校准曲线,给出了不同压力下计算漏率的公式。     

基于石墨烯本征缺陷的新型漏孔组件的制作

提出了一种利用单层石墨烯薄膜及其缺陷制作漏孔组件的方法。通过化学沉积法制得单层石墨烯薄膜后将其转移至多孔烧结不锈钢的薄片上,并使用拉曼光谱对石墨烯膜缺陷进行表征。氢气、氮气和氩气的流导值通过自制的测试装置由差压法进行了测定。测试结果表明即使在大气压下这三种气体在漏孔中仍然处于分子流状态。这意味着只要知道某种气体的流导,其他种类气体的流导值也可以由此得到确定。并且,本文的结果可以为很多二维平面膜材料（例如石墨烯）在漏孔制作方向提供更为广阔的应用前景。     

压漏孔校准装置性能测试

正压漏孔校准装置可采用定容法和定量气体动态比较法进行正压漏孔的校准。定容法的校准范围是１００～５ × １０~（－３） Ｐａ· Ｌ／ｓ,不确定度小于９．１０％;定量气体动态比较法的校准范围是１×１０~（－２）～５×１０~（－５）Ｐａ·Ｌ／ｓ,不确定度小于１４．２０％。     

正压漏孔校准装置性能测试

正压漏孔校准装置可采用定容法和定量气体动态比较法进行正压漏孔的校准。定容法的校准范围是１００～５×１０＾－３Ｐａ．Ｌ／ｓ,不确定度小于９．１０％;定量气体动态比较法的校准范围是１×１０＾－２～５×１０＾－５Ｐａ．Ｌ／ｓ,不确定度小于１４．２０％。     

现场真空漏孔校准装置的设计

为了减小现场环境与校准环境的差异对真空漏孔校准的影响,通过理论研究,设计了现场真空漏孔校准装置,可实现对真空漏孔的现场校准。考虑到现场真空漏孔校准装置需便于携带及搬运,装置的设计采用了分体式结构。现场真空漏孔校准装置由抽气系统、校准室系统、真空漏孔连接系统、流量输出系统、充气系统、定容室与压力测量系统及烘烤系统等7个部分组成,复合了定容法及固定流导法两种校准方法,预计真空漏孔校准范围为5＆#215;10-10～5＆#215;10-5 Pa？m3/s,合成标准不确定度为10％。     

恒压式正压漏孔校准装置的设计

设计了基于恒压自动控制的正压漏孔校准装置,装置由供气和稳压系统、抽气系统、校准系统、测量与控制系统、恒温系统等五部分组成,可采用比例积分微分（PID）控制模式和压力微小波动控制模式校准正压漏孔。在装置的设计中,解决了计算机控制系统的设计、精密小活塞的加工和计量、平动机构的设计、恒温系统的设计等关键技术。装置的预计测量范围为4×10^-7Pa.m^3/s-5×10^-5Pa.m^3/s^-1,标准不确定度小于5%。     

高度有序AAO孔的结构参数及其分布规律

采用二次阳极氧化的方法制备了孔高度有序的多孔氧化铝,研究了阳极氧化电压和草酸浓度对多孔氧化铝孔径的影响.结果表明,在0.5mol·L-1的草酸溶液中,电压从35V增加到45V时,孔径从76nm线性增加到95nm;当电压为45V,草酸浓度从0.3 mol·L-1增加到0.5 mol·L-1时,孔径从75nm增加到95nm,孔径分布均符合正态分布.SEM分析表明,在上述条件下制备的孔排列高度有序,通过合理改变氧化电压和草酸浓度,可以准确控制AAO的孔径及分布.     

蒙特卡罗法计算分子流状态下真空管道的传输几率

采用蒙特卡罗法对分子流状态下真空管道的传输几率进行了计算。计算精度随着模拟分子数的增加而显著提高,对于圆柱管道,模拟分子数为1.0×109时误差在2.7×10-5以下。气体分子与管壁的平均碰撞次数与管道纵横比基本相等。分析了传输几率与管道内壁吸附性的关系,通过测量管道两端气压便可计算出管道的抽速。另外,对椭圆和矩形截面管道的流导也进行了计算。     

铟封接和硅硅键合技术制作微通道型固定流导元件

提出了一种制作微通道型固定流导元件的方法, 即基于硅硅直接键合将刻蚀深度约为1μm的沟槽结构密封成微通道, 利用铟熔融封接技术使其与金属法兰结合构成通道型固定流导组件, 使用氦质谱检漏仪对其漏率测试。测量结果表明, 固定流导元件的流导测量值与理论计算值接近, 相对误差不超过22.2%。氦气作为测量气体时, 固定流导元件能够从高真空到30000 Pa压强下实现分子流状态, 即流导恒定。     

退火温度对草酸/硫酸混合液中制备的AAO薄膜光致发光的影响

采用电化学阳极氧化法,在不同浓度比的草酸/硫酸混合电解液中制备了系列AAO薄膜样品,考察了用250nm波长激发时,从0℃到600℃温度范围内AAO薄膜退火后的光致发光(PL)特性.结果表明,AAO薄膜在300 - 500nm范围内有一个较强的PL带,在0℃时随硫酸浓度的增加,AAO薄膜的PL强度逐渐增强,发光峰位逐渐蓝...     

基于AAO模板的高聚物纳米阵列薄膜的研究进展

纳米材料是指特征尺寸或晶体尺寸在纳米级的一种超细材料,是由极其细小的颗粒所组成的固体材料。纳米材料因其纳米尺寸和大比表面积等特点,具有许多独特的物理性质和化学性质,被广泛应用于陶瓷、催化、光学、生物医学、环境保护等领域。纳米材料根据规整程度分为规整纳米材料和非规整纳米材料。非规整纳米材料,如静电纺丝制备的纳米纤维材料,具有较高的长径比,而准确地控制纳米材料的直径或者制备直径小于100 nm的纳米材料仍有较大的困难,并且非规整材料具有较低的结构取向性。而规整纳米材料多以阵列的形式呈现,如纳米棒、纳米柱、纳米纤维、纳米球以及核壳包覆等特殊结构,具有结构高度有序、尺寸一致、结构分布均匀等优点。纳米材料的制备方法根据制备手段主要分为物理法(物理粉碎法和物理凝聚法)和化学法(沉淀法、溶胶-凝胶法、模板合成法、自组装法)。模板合成法可以精确控制纳米材料尺寸而且模板可以大量复制,因此,规整纳米材料的制备多采用模板合成法。近年来,以高聚物纳米阵列为敏感元件制备的柔性传感器、纳米发电机、超级电容器和生物医学检测器件等因具有高灵敏度、高精度和小型化等优点而备受关注。本文对多孔阳极氧化铝(AAO)模板和高聚物纳米阵列薄膜的制备方法进行了系统的概述,并对高聚物纳米阵列制备方法的优缺点和应用进行了归纳,还探讨了高聚物纳米阵列的现存问题和应用前景,为AAO模板和高聚物纳米阵列薄膜的制备及应用提供了参考。     

AAO模板为基底CVD法合成孔径可控的碳微球

1000℃下两段炉中裂解乙炔,第一段炉中不放催化剂,第二段炉中放入孔径约为50nm的AAO模板并将炉温设定为700℃,反应时间为10min。产物通过扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜进行了表征。结果表明:AAO模板表面沉积了很多直径约为50nm的碳微球,碳微球的结构为断断续续的石墨片层组成的波纹状结构,石墨片层的层间距约为0.3~0.35nm。     

多孔氧化铝膜的制备与形成机理的研究概况

直流恒压条件下,酸性溶液中铝的阳极氧化会形成多孔阳极氧化铝(AAO)。其孔径为纳米级且分布均匀,纵横比大,是合成一维纳米材料的理想模板。本文综述了AAO的结构模型、制备方法、形成机理及其应用热点。     

基于 AAO/PTFE 复合薄膜封装的湿度传感器应用

目的研究多孔阳极氧化铝/聚四氟乙烯(AAO/PTFE)复合薄膜应用于湿度传感器封装窗口的水蒸气输运特性和抗污染能力。方法通过旋涂法在双通阳极氧化铝薄膜上制备PTFE微孔膜,将该复合薄膜用作湿度传感器的封装窗口,在定温变湿的环境和油漆喷涂房中分析相对湿度测量的静态误差和动态响应,研究AAO/PTFE复合薄膜对传感器测量的影响和保护功能,并将其与PTFE和PVDF滤膜进行对比。结果定温变湿环境下静态和动态的测量结果表明,AAO/PTFE复合薄膜对湿度传感器造成的测量误差最大可达15%,且误差曲线可以分为30%~50%的低相对湿度区间、50%~80%的中相对湿度区间和大于80%的高相对湿度区间。静态测量的差异是由不同相对湿度区间内试验箱中空气流动速率不同造成的,而动态响应的差异主要源于不同区间内管壳内、外的相对湿度差不同。结论 PTFE薄膜的涂覆不仅保留了AAO滤膜优异的水蒸气输运性能,还有效提高了其表面抗污染能力。     

Cu/AAO复合材料的制备及表征

通过阶梯降压法,成功制备出带有铝基底的有序多孔阳极氧化铝,铝基底与有序多孔氧化铝之间的阻挡层极薄。以该模板为阴极,采用循环伏安法电化学沉积技术制备出Cu/AAO纳米复合材料。分别用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等测试方法对该纳米复合材料的形貌、组成和结构进行了表征和分析。结果表明,Cu纳米线在模板中填充率高,直径约为70nm,长度可达30μm,具有面心立方单晶结构。     

阳极多孔氧化铝的斜孔形成过程及机理

研究了在草酸、磷酸不同电压条件下,阳极氧化铝(AAO)的孔结构特点。在较高电压下(60～120V),孔发生倾斜,并随电压的增大而加剧。通过建立与阻挡层/金属界面的应力有关的流模型对这一现象进行解释,并发现孔倾斜是AAO从无序到有序的一个自组织的现象。