马来酸二丁酯催化合成用新型催化剂的研究

液相法酯化合成马来酸二丁酯是典型的酸催化反应。本论文研制了系列γ Al2O3系、硅铝系催化剂,用于马来酸二丁酯的合成;考察了催化剂种类和制备工艺,以及反应工艺条件的影响。实验结果表明:以并加法制备的SiO2/Al2O3(x(Si)/x(Al)=1/1,沉淀pH值6 0)催化效果最好,在120℃、催化剂用量为1 0g、n(酸)/n(醇)=1/4下,反应3h,马来酸转化率达73 31%。     

固体酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

用顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料 ,在 HY型固体酸催化剂存在下制备了顺丁烯二酸二丁酯。催化剂用量为 1 1～ 30 g(以每 1 0 0 g顺丁烯二酸酐计 )。在顺丁烯二酸酐与正丁醇摩尔比为 1∶ 3,反应温度 1 0 0～ 1 70℃下 ,顺丁烯二酸酐与正丁醇反应 9～ 1 0 h,酯化产率最高可达 95%以上 ,催化剂可重复使用。     

顺丁烯二酸二丁酯的合成

研究了用0.05 mol/L的H2SO4淋洗ZrO2-MoO3固体酸基体,并在500℃焙烧制备的复合型固体酸SO42-/ ZrO2-MoO3催化剂用于顺丁烯二酸二丁酯的催化合成,考察了影响反应的因素。结果表明,在催化剂用量0.5 g(每 摩尔酸酐催化剂用量)、醇/酸酐摩尔比4、130℃下回流反应4 h时,反应的酯化率可达99％以上。     

氯化铁催化合成己二酸二丁酯

报道了 0 .0 5mol己二酸 ,0 .2 0 mol正丁醇 ,在 1 .0 g Fe Cl3 · 6 H2 O催化下 ,回流分水反应 2 .0 h合成己二酸二正丁酯的实验结果 ,酯化率达 86 .9%。     

硫酸氢钠催化合成癸二酸二丁酯

以硫酸氢钠为催化剂,将一定量的癸二酸与正丁醇回流分水100 min,能够得到癸二酸二丁酯。研究了催化剂和醇用量对反应的影响,结果表明:癸二酸、正丁醇和催化剂的最佳摩尔比为1:8:0.144。在此条件下,产品收率可达81.5％。     

氨基磺酸催化合成己二酸二丁酯

氨基磺酸能代替硫酸作为酯化催化剂。在氨基磺酸存在下,由己二酸和正丁醇合成己二酸二丁酯。研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能。当己二酸、正丁醇和氨基磺酸的摩尔比为1：10：0．31,回流分水60min,酯收率达93．9％。同时利用氨基磺酸催化合成了癸二酸二丁酯、丁二酸二丁酯和马来酸二丁酯。     

硫酸铁铵催化合成癸二酸二丁酯

在十二水合硫酸铁铵 [NH4 Fe(SO4 ) 2 ·12H2 O]存在下 ,由癸二酸、正丁醇合成了癸二酸二丁酯。当癸二酸、正丁醇和硫酸铁铵的摩尔比为 1∶12∶0 16,回流分水 70min,酯收率达 93 7%。     

粉煤灰复合固体酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯

以粉煤灰复合固体酸催化剂替代腐蚀性硫酸合成顺丁烯二酸二丁酯。考察了催化剂用量、反应物投料比、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯化反应的影响。结果表明,当催化剂用量为顺丁烯二酸酐质量的2％,醇酸摩尔比为3．0：1,反应温度为125—130℃,反应时间为4．0h时,酯化率达91．29％,该催化剂具有制备工艺简单、成本低、重复使用性好、对环境无污染等优点,具有较好的应用前景。     

固体酸催化剂SnCl4/C催化合成草酸二丁酯

以 SnCl₄/C 为催化剂,草酸和正丁醇为原料,通过直接酯化合成了草酸二丁酯。考察了酯化反应的主要条件对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:醇酸摩尔比3.5:1、催化剂用量为总投料质量的2%、反应时间60 min。在此条件下,收率可达96.6%。     

四氯化锡催化合成顺丁烯二酸二丁酯

用四氯化锡(SnCl4.5H2O)作为合成顺丁烯二酸二丁酯的催化剂,在醇酸酐摩尔比2.5∶1,反应温度115~120℃,反应时间1.5h,催化剂用量为反应物总质量的1.20%的条件下,酯收率达97.5%。四氯化锡是合成顺丁烯二酸二丁酯的良好催化剂,具有较高的催化活性。     

铌酸催化合成马来酸二正丁酯

以铌酸为催化剂合成了马来酸二正丁酯,在醇/酐摩尔比3:1,催化剂用量3％,回流反应2.5 h条件下,酯收率达97.3％。催化剂不经处理可循环使用多次,且不污染环境,与一些常见的催化剂相比,其优点明显。     

活性炭负载La2(SO4)3催化合成顺丁烯二酸二丁酯

以活性炭负载La_2(SO_4)_3为催化剂合成了顺丁烯二酸二丁酯,在醇/酐摩尔比2.5:1,反应温度115～120℃,反应时间2.0 h,催化剂用量3.0 g(顺丁烯二酸酐0.2mol)条件下,酯收率达97.2％。催化剂经处理再生可循环使用多次,且不污染环境,其优点明显。     

硫酸氢钠催化合成邻苯二甲酸二丁酯

在水合硫酸氢钠存在下由邻苯二甲酸酐和正丁醇合成了邻苯二甲酸二丁酯,当邻苯二甲酸酐、正丁醇与硫酸氢钠的磨尔比为１：４：０．２２,回流分水２ｈ,产品收率达９２％,比较了几种硫酸盐在合成邻苯二甲酸二丁酯中的仙化活性。     

亚磷酸二正丁酯的合成

研究了用三氯化磷和正丁醇合成亚磷酸二正丁酯的方法 ,讨论了原料配比、反应时间、温度、溶剂用量等因素对反应的影响 ,确定了合成亚磷酸二正丁酯的最佳反应条件 ,在选择的试验条件下产率为 97 1%。