环三磷腈基多官能液体脂环族环氧树脂的合成

以双环戊二烯、乙二醇和六氯环三磷腈为原料合成一种新型环三磷腈基多官能脂环族环氧化合物（PCNEP）。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振、质谱分析和测定环氧值等方法对PCNEP及其中间体的化学结构进行了表征。合成的脂环族环氧树脂用甲基四氢邻苯二甲酸酐固化,并通过热重分析将PCNEP固化物的热性能与商品化脂环族环氧树脂ERL-4221进行了比较。结果表明：PCNEP固化物的起始热分解温度低于ERL-4221固化物,但在500℃和700℃的高温下,PCNEP固化物的残炭量分别为28．87％,24．73％。     

含氮超支化聚磷酸酯的制备

本发明公开了属于高分子材料制备技术领域的含氮超支化聚磷酸酯的制备。其制备方法是先将（A）含氮三羟基化合物或二羟基胺化合物或三氨基化合物，（B）含磷二氯化合物或三氯氧磷，（C）单体质量0．1％～2％的催化剂，有机溶剂四种物料加到装有冷凝管、温度计和搅拌装置的反应釜中，通氮气，在40～200℃反应4～20h，无氯化氢气体放出时，过滤固体物，将滤液在100～120℃抽真空脱出有机溶剂，     

辛醇磷酸酯的合成与应用

以辛醇、五氧化二磷为原料合成辛醇磷酸酯，讨论了各种因素的影响，得出了最佳工艺条件：n(辛醇)：n(五氧化二磷)=(2．5～3．5)：1．0，酯化时间3～4h，酯化温度60～70℃，并介绍了辛醇磷酸酯钠盐的性能及其在渗透剂的应用。     

一锅煮法合成联结基团含羟基的季铵盐Geminie表面活性剂

以长链烷基叔胺、环氧氯丙烷、浓盐酸一锅煮的方法合成了联结基团含羟基的季铵盐Gemini表面活性剂。较佳合成条件为：反应物最佳配比为n（叔胺）：n（浓盐酸）：n（环氧氯丙烷）=2．2：1．1：1．0，反应时先加长链叔胺和盐酸，使之充分反应后再加环氧氯丙烷，在乙醇中回流条件下反应16h，收率达93．5％。     

罐听用潮湿条件下固化性好的UV固化涂料组合物及其涂覆件

该组合物含有（A）10％～70％带2个氧杂环丁烷基团的化合物、（B）10％～70％带1个脂环族环氧基的化合物、（C）5％～60％带环氧基而不是带脂环族环氧基的聚合物（A＋B＋C=100％）、（D）阳离子光聚合引发剂和（E）滑润剂，其不含有带≥2个脂环族环氧基的化合物。     

新型磷—卤协效阻燃剂的合成与应用

以乙二醇、２,３-二溴丙醇或二溴新戊二醇、三氯氧磷等为原料合成了四（２,３-二溴丙基）乙二醇双磷酸酯和１,２-二（５,５’-二溴甲基 １,３,２-三氧-２-磷杂己烷基）乙烷两种磷—卤协效阻燃剂,所合成的化合物均经元素分析和红外光谱证明其分子结构。将前者用于聚氨酯泡沫塑料中,添加量１２％时,氧指数达到２３以上,水平燃烧速率下降６０％。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

文章以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验找到了最优的合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（C6H6）：n（AlCl3）：n（PCI3）=1：3：1．3,回流时间为9h,三氟氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度为20～30℃,最优的物料配比为n（phPCl2）：n（CH3OH）：n[N（C2H5）3]=1：2．2：2．7,在最优反应条件下收率为88．4％。     

磷酸三(2,3-二溴丙)酯的合成工艺研究

研究了磷溴协效阻燃荆磷酸三（2，3-二溴丙）酯的合成新方法，并探讨了反应温度、溶剂等对产品收率的影响，得到了优化的合成工艺。在5℃以下向丙烯醇中滴加溴素，之后在20～25℃下保温1．5h得到2，3-二溴丙醇；再以三氧化铝、硫酸钛按1：1混合做复合催化剂，将2，3-二溴丙醇在O℃时滴加至三氯氧磷中，再升温至35～40℃反应2．5～3h，产品收率达89．5％以上。     

亚磷酸三丙酯合成工艺研究

以三氯化磷和正丙醇为原料。采用直接反应的合成路线合成了亚磷酸三丙酯阻燃剂，并用FTIR、^1HNMR对产物进行表征。确定了最佳工艺条件：n（CH3CH2CH2OH）：n（PCl3）为3：1，PCl3滴加温度20～30℃；反应温度70℃；反应时间2h；收率61．8％。     

新型膨胀型阻燃剂的合成

采用甲醇作为分散剂，以磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料，在反应温度为80℃、反应时间为6h的条件下合成了季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐（PPM），对产物进行了元素分析、TG等分析和表征，并对其阻燃性能进行了测试。热失重分析显示产物分解温度约为300℃，且具有较好的膨胀度和成炭率，当PE：PPM（质量比）为7：3时，阻燃PE的阻燃性达UL-94V-0。实验表明，反应物的物质的量比对PPM的膨胀度及成炭率有较大影响，最佳物质的量比是n（磷酸）：n（季戊四醇）：n（三聚氰胺）为2．5：1：（1．3～1．7）。     

晶化条件对HZSM-5分子筛合成收率和性能的影响

考察了SiO2-Al2O3-TPABr-NH3·H20—H2O体系晶化时间、晶化温度和原料用量等对合成HZSM-5性能的影响。当n（SiO2）：n（Al2O3）=100、n（TPABr）：n（SiO2）=0．1、n（NH3）：n（SiO2）=1．5、n（H2O）：n（SiO2）=22和晶种添加质量分数为4％时,180℃静态晶化72h,合成收率与相对结晶度分别为10．1％和99．8％,对应理论收率为11．4％,合成收率与理论收率比为0．89。当投料n（SiO2）：n（A1203）从50增加到400,合成收率与结晶度分别超过8．9％和82．8％,合成收率与理论收率比为0．76—0．89;样品酸量随着n（SiO：）：n（Al2O3）的增加逐渐减小,比表面积为405m2·g-1,合成样品HZSM-5对甲醇制烯烃反应具有良好的酸催化活性。设定反应条件,采用投料n（SiO2）：n（AlO3）=250的样品,甲醇转化率、丙烯选择性和C=2～C=4选择性分别为100％、39．27％和62．01％。     

工艺因素对非水解溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆的影响

以工业纯ZrCl4、Si（OC2H5）4为前驱体，采用无溶剂的非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆，研究矿化剂种类、矿化剂用量、前驱物配比对硅酸锆合成效果的影响。结果表明：以LiF为矿化剂、前驱物n（Si）：n（Zr）=1．2：1、矿化剂用量n（Li）：n（Si）=0．3：1、煅烧温度为700℃，可制备出合成率高达98．4％的硅酸锆。     

一种掺杂合成正极材料磷酸铁锂的方法

本发明公开了一种掺杂合成正极材料磷酸铁锂的方法,包括如下步骤：1）将含有锂、铁和磷离子物质的量之比为（O．9—0．999）：1：1的化合物混合,再加入占磷酸铁锂物质的量1％-30％（碳量）的碳源,搅拌后形成混合物;2）在上述混合物中添加含有0．001～0．1mol钠离子或钾离子的化合物,球磨1～20h形成前驱体;3）将前驱体置入200—400℃惰性气氛中预处理1—15h,冷却后再球磨1～10h,然后再置入500～900℃惰性气氛中保温1—48h,自然冷却后得到磷酸铁锂正极材料。本发明所述掺杂合成磷酸铁锂正极材料的方法,不仅使合成的磷酸铁锂化学成分均匀性、结晶性好,不含杂相,粒径分布均匀,振实密度高,而且使合成的磷酸铁锂导电率高,充放电性能和循环性能好,适合磷酸铁锂正极材料的工业化生产。     

脂肪酰胺型季铵盐的合成研究

以月桂酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐,并对其制备工艺进行条件优化。研究表明：在叔胺合成过程中,投料摩尔比为n（脂肪酸）：n（N,N-二甲基-1,3-丙二胺）=1：1.8,在无溶剂条件下,140℃密闭反应9h,脂肪酸的转化率可达到94.2%;季铵盐合成过程中,投料摩尔比为n（脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺）：n（3-氯-1,2-丙二醇）=1：1.1,85℃下,持续反应5h,季铵盐产率可达90%以上。     

发明名称：从气体混合物中除去二氧化碳的方法

摘要：本发明涉及一种用于从含有二氧化碳和任选的硫化氢和／或COS的气流中除去这些化合物的方法，该方法利用一种含有水、环丁砜和衍生自乙醇胺的仲胺或叔胺的含水洗涤溶液对所述气体进行洗涤而实现。具体地说，本发明涉及上述方法，所述方法在基于水、环丁砜和胺的量为0．59／6～15％（wt）的伯胺或仲胺化合物存在下进行。本发明还涉及用于上述方法的吸收性液体。     

磷杂螺环化合物的合成及表征

合成了双（４ 甲撑 ２，６，７ 三氧杂 １ 磷杂双环［２，２，２］辛烷）磷酸三聚氰胺盐（Ⅲ）及２，６，７ 三氧杂 １ 磷杂双环［２，２，２］辛烷甲醇（Ⅰ）、双（４ 甲撑 ２，６，７ 三氧杂 １ 磷杂双环［２，２，２］辛烷）氯代磷酸酯（Ⅱ），三者的得率分别为７２７％、９００％及５７３％；同时对化合物（Ⅰ）、（Ⅱ）及（Ⅲ）的核磁共振碳谱和红外光谱谱图进行了归属和解析，并得到元素分析的证实     

以氯乙烯为原料两步法合成HFC-152a的工艺研究

第一步反应以氯乙烯与AHF为原料在催化剂的作用下合成HCFC-151a，反应的最佳工艺条件为：反应温度为15℃，反应压力为0．1-0．3MPa，n（AHF）：n（氯乙烯）=2-4：1，反应时间约为1．0h。第二步反应以HCFC-151a与AHF为原料在催化剂的作用下合成HFC-152a，反应的最佳工艺条件为：反应温度为40-50℃，反应压力为0．5-0．7MPa，n（AHF）：n（HCFC-151a）=1．3-1．5：1。     

水热合成技术的研究和应用──Ⅵ.钛酸钙电子陶瓷晶体粉末的制备研究

采用水热法合成CaTiO3电子陶瓷晶体粉末，以Ca（OH）2和Ti（OH）2为水热合成前驱物，制备前驱物的原料选用Ca（NO3）2或CaO及TiCl4，水热体系的KOH浓度为0．1～1．6mol／L，水热温度为150～2000℃，时间20～60min．实验结果表明在各自实验范围均能有效合成CaTiO3，推荐合成条件为175℃、30min、水热体系KOH浓度0．2mol／L．文中对合成机理进行了初步讨论．     

二氧化碳法制备六亚甲基二异氰酸酯的研究

研究了二氧化碳与己二胺甲氧羰基化反应合成六亚甲基二异氰酸酯，考察了有机碱用量、反应温度、反应时间和压力等操作条件对反应的影响。结果表明最佳工艺条件：n（三乙胺）：n（己二胺）=3：1，反应温度-5℃、反应时间60min、压力为0．55MPa。并用红外谱图和折光率对合成产物进行表征。     

磷钨钼酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮

以磷钨钼杂多酸为催化剂，无水乙醇为溶剂，苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料，合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮，系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为：尿素37．5mmol时，n（苯甲醛）：n（乙酰乙酸乙酯）：n（尿素）=1：1．2：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．5%，反应温度为60℃，反应时间1．0h。在此条件下，产品收率可达44．6%.