La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-α的柠檬酸盐法制备和表征

采用柠檬酸盐法制备了La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-α(LSGM)粉体材料.TG和DTA分析表明,凝胶在265～309℃下分解为相应的氧化物.XRD测试表明,凝胶在1300℃以上煅烧时,转变为简单立方钙钛矿结构的纯相产物.1450℃下烧结体的相对密度为88%,其复阻抗特性表明产物中没有明显的晶界过程,且在800℃下的电导率为2.1×10-2Scm-1,活化能为0.98eV.     

La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-α的柠檬酸盐法制备和表征

采用柠檬酸盐法制备了La     

共沉淀法合成La_(0.9)Sr_(0.1)Ga_(0.8)Mg_(0.2)O_(3-δ)及其性质的研究

采用共沉淀法合成了具有钙钛矿结构的中温固体电解质La_(0.9)Sr_(0.1)Ga_(0.8)Mg_(0.2)O_(3-δ)(LSGM),并用DTA-TGA和X射线衍射仪分析了LSGM材料中钙钛矿相的形成过程,采用SEM、交流阻抗谱等检测技术对LSGM电解质的结构及性能进行了表征.XRD分析结果表明,1200℃烧结后,粉体开始形成钙钛矿结构,随温度的升高粉体中杂相含量越来越少,于1450℃时形成了单一的钙钛矿相结构.     

多孔La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)的制备及表征

多孔Ｌａ０．６Ｓｒ０．４Ｃｏ０．２Ｆｅ０．８Ｏ３－δ陶瓷具有一定的强度、良好的透气和电传导性能,可用于中温 ＳＯＦＣ阴极支撑体和氧分离膜活性支撑体．本文用固相反应法制备了多孔Ｌａ０．６Ｓｒ０．４Ｃｏ０．２Ｆｅ０．８Ｏ３－δ陶瓷．考察了烧结条件、成型压力和有机添加剂量对孔隙率和孔径的影响．研究发现气体渗透率随孔隙率线性增长,电导率随孔隙率的增大而下降,并满足关系式σ＝σ０（１— Ｐ）３．１．     

Sr1-xBixFeO3-δ(x0.50)的柠檬酸盐法制备和导电性

采用柠檬酸盐法制备了Sr1-xBixFeO3-δ (x0.50)系列氧离子-电子混合导体,并采用XRD、IR、TG、DTA和交流复阻抗技术对产物进行了表征.初始凝胶经自燃和800°C下预烧,可得纯相钙钛矿产物粉体,其结构与SrFeO3相似,为正交对称性.粉体在850900°C下烧结,可得相对烧结密度在97 %以上的烧结体.Sr0.5Bi0.5FeO3-δ的电导率在400°C出现极值,约为3.6 Scm-1.     

柠檬酸盐法制备纳米晶SrCe_(0.95)Yb_(0.05)O_3-α

用柠檬酸盐法合成了超细的SrCe0 .95Yb0 .0 5O3 α粉体。使用TG ,DTA ,XRD ,TEM测试手段 ,对试样的特性进行了表征 ,由TEM知团粒粒径范围在 40～ 6 0nm ,由XRD计算出原始晶粒的精确尺寸 14.78nm     

Sr1-xBixFeO3-δ(x≤0.50)的柠檬酸盐法制备和导电性

采用柠檬酸法制备了Ｓｒ１－ｘＢｉｘＦｅＯ３－δ（ｘ≤０．５０）系列氧离子－电子混合导体,并采用ＸＲＤ,ＩＲ,ＴＧ,ＤＴＡ和交流复阻抗技术对产物进行了表征。初始凝胶经自燃和８００℃下预烧,可得纯相钙钛矿产物粉体,其结构与ＳｒＦｅＯ３相似,为正交对称性。     

Synthesis of La_(0.9)Sr_(0.1)Ga_(0.8)Mg_(0.2)O_(3-δ) Powder for Solid Oxide Fuel Cell by a Nitrate-Citrate Combustion Route

A nitrate-citrate combustion route to synthesize La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-σ powder for solid oxide fuel cell application was presented. This route is based on the gelling of nitrate solutions by the addition of citric acid and ammonium hydroxide, followed by an intense combustion process due to an exothermic redox reaction between nitrate and citrate ions. The optimum technical parameters are that the pH value is 5, and the molar ratio of citric acid to the total metallic ion is 1.5:1. X-ray diffraction characterization of calcined gel shows that pure phase was synthesized after calcination at 1400℃for 10 h, and the TEM result shovvs the calcined powder with average particle size is about 150 nm. The grain resistance contributes to the total resistance of sintered peliet below 500℃. The conductivity of the sintered peliet at 800℃ was 0.07 S-1·cm-1 higher than the conductivity of YSZ (0.05 S-1·cm-1 at 800℃)     

La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)-Ce_(0.9)Gd_(0.1)O_(1.95)高温电导弛豫的研究

通过直流四端法研究了钙钛矿型混合导体La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ(LSCF)和La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ-Ce0.9Gd0.1O1.95(LSCF-GDC)复合材料的高温电学性质.通过电导率测试得出单相LSCF和LSCF-GDC的小极化子导电活化能分别为Ea1=9.72kJ/mol和Ea2=10.64kJ/mol.突然改变氧分压条件进行电导弛豫测试,进而研究了二者的氧表面交换性质.测定了温度范围在600~800℃、氧分压在21~34kPa之间变化时两种样品的表面交换系数为kchem为2.87×10-6~6.91×10-6cm/s.讨论认为GDC对氧表面交换过程的催化作用与引入GDC对材料微结构的影响共同促进了复合材料中的氧输运过程.根据两种样品氧表面交换系数和温度的关系估算了氧表面交换过程活化能.     

共压共烧法制备La_(0.8)Sr_(0.2)(Ga_(0.8)Mg_(0.2))_(0.1)Fe_(0.9)O_(3-δ)致密扩散障碍层极限电流型氧传感器

采用固相合成法制备了La_(0.8)Sr_(0.2)(Ga_(0.8)Mg_(0.2))_(0.1)Fe_(0.9)O_(3-δ)(LSGMF)混合导体和La_(0.8)Sr_(0.2)Ga_(0.8)Mg_(0.2)O_(3-δ)(LSGM)固体电解质,利用XRD、TGA、范德堡直流四探针法和热膨胀仪等对试样进行了分析。以LSGMF为致密扩散障碍层,以LSGM为氧泵层,采用共压共烧结法制备了极限电流型氧传感器,利用SEM和EDS对LSGMF/LSGM陶瓷体横截面的微观形貌和成分进行了分析。结果表明:LSGMF具有菱方钙钛矿结构(R-3c空间群),它在650℃失重速率最快,其电导率随温度的升高而增大;300~1000℃范围,LSGM与LSGMF的热膨胀系数分别为12.51×10~(–6)/℃和12.80×10~(–6)/℃。650~850℃范围,氧传感器具有良好的极限电流平台,lg I_L(极限电流I_L)与1000/T呈线性关系,LSGMF中氧离子的扩散激活能为0.4008 e V。800℃、0.3mol%x(O_2)21.0mol%时,极限电流IL与氧含量x(O_2)间的关系为:I_L(m A)=10.285x(O_2)(mol%),R=0.9982。LSGMF和LSGM结合牢固,未产生裂纹,EDS分析基本符合各化合物的化学计量比。     

溶胶-凝胶法合成La0.9Sr0.1Ga0.8-xAlxMg0.2O3及其性质研究

利用溶胶-凝胶法首次合成了La0.9Sr0.1Ga0.8-xAlxMg0.2O3 (x=0～0.4)系列固体电解质,系统地研究了其晶体结构随Al含量的变化关系.XRD表明1000℃时可形成立方钙钛矿结构,此合成温度明显低于传统固相法所需合成温度(1300～1400℃),且当掺杂量x＞0.1时,即可分辨出杂相.电导率测试表明该体系的电导率与温度的关系是分区间符合Arrhenius定律的,且Al对LSGM中Ga的适量掺杂能有效地促进该体系的离子电导率.     

Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)混合导体导电性能的研究

用直流四电极法测量了空气和氮气气氛下Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ(BSCF)的总电导率,用电子阻塞电极法测量了空气气氛下BSCF的氧离子电导率。结果表明575℃之前,BSCF呈现p型半导体的导电特征,总电导率温度升高而增大,随氧分压降低而减小;但在575～650℃总电导率显著下降,这与BSCF材料中晶格氧的逸出有关。通过电子阻塞电极法测得的BSCF氧离子电导率σi和温度T的关系符合Arrhe-nius公式,氧离子电导活化能Ea=140.7kJ/mol。通过透氧实验,由Wagner方程计算出来的氧离子电导率与电子阻塞电极法测量得到的值在700℃以下吻合;但700℃后,由于高氧端的气体与膜表面晶格氧的交换以及低氧端表面晶格氧与气相氧交换成为控速环节,使计算出来的氧离子电导率明显低于测量得到的值,并且二者差别随温度升高越来越大。     

射频磁控溅射法制备La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-σ电解质薄膜的研究

采用射频磁控溅射法成功地在多孔La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-σ(LSCM7355)阳极基底上制备了致密的LSGM电解质薄膜层.研究结果表明,当溅射功率为210W、基底温度为300℃、溅射气氛氩气压强为5Pa、溅射时间为12h,得到表观形貌较好、厚度约为10μm的LSGM电解质薄膜.在1000℃空气气氛中...     

固相反应法、柠檬酸盐法制备(NaBi)0.5TiO3陶瓷及性能表征

分别用固相反应法和柠檬酸盐法合成了(NaBi)0.5TiO3陶瓷前驱体,并烧制成相应的陶瓷。用激光粒度分析仪、XRD、SEM分别对前驱体和陶瓷的粒度、相组成、显微结构等进行表征,并检测不同烧结温度下的压电常数d33。研究表明,用柠檬酸盐法合成的NBT前驱体所需合成温度低于固相反应法;所制陶瓷具有更高的压电常数d33,在1150℃下烧结,d33可达61.6pc/n。     

多孔 La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-的制备及表征

多孔La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-陶瓷具有一定的强度、良好的透气和电传导性能,可用于中温SOFC阴极支撑体和氧分离膜活性支撑体. 本文用固相反应法制备了多孔La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-陶瓷. 考察了烧结条件、成型压力和有机添加剂量对孔隙率和孔径的影响. 研究发现气体渗透率随孔隙率线性增长,电导率随孔隙率的增大而下降,并满足关系式=0(1-P)3.1.     

La_(0.7)Sr_(0.3-x)Ca_xFe_(0.8)Co_(0.2)O_3(0.1≤x≤0.2)阴极材料溶胶-凝胶法合成与表征

以硝酸盐为原料,外加一定量PVA的溶胶-凝胶法制备La0.7Sr0.3-xCaxFe0.8Co0.2O3(LSCFC,0.1≤x≤0.2)系列阴极材料,XRD、SEM对LSCFC晶体结构、微观形貌以及与Ce0.8Sm0.2O2电解质相容性进行研究分析。实验结果表明:900℃煅烧2h,LSCFC形成了晶格膨胀的畸变钙钛矿结构,La0.7Sr0.2Ca0.1Fe0.8Co0.2O3相对LaFeO3晶胞体积膨胀率为43.85%,随着x从0.1增大到0.2,LSCFC晶胞体积膨胀率减小1.3%。La0.7Sr0.2Ca0.1Fe0.8Co0.2O3粉料与Ce0.8Sm0.2O2电解质在1200℃下烧结5h后具有良好的化学相容性。     

(La_(1-x)Yb_x)_2Mo_2O_9(x=0.06)陶瓷的制备及其电性能

采用XRD、SEM、电化学工作站等方法对高温固相反应法合成的(La1-xYbx)2Mo2O9(x=0.06)固体电解质材料的电性能进行了研究.粉末XRD结果表明,该样品为单一立方相La2Mo2O9结构.在测定温度范围内,不同气氛下的电导率随温度的升高基本呈线性增大,干燥氧气气氛下表现出较高的电导率,900℃时达到最大值0.066S/cm.(La1-xYbx)2Mo2O9(x=0.06)能完全抑制La2Mo2O9母体的相变.氧分压与电导率的关系表明样品在高氧分压气氛中是离子导体,在低氧分压气氛中是离子与电子的混合导体.     

溶胶-凝胶法制备Sr掺杂La_(9.33-2x/3)Sr_x(SiO_4)_6O_2及其导电性研究

采用溶胶-凝胶法于900℃成功合成了Sr掺杂的La9.33-2x/3Srx(SiO4)6O2前驱粉体,然后于1450℃烧结成陶瓷样品。利用X射线粉末衍射和环境扫描电镜对材料的物相和形貌进行了分析和表征,结果表明合成产物为磷灰石相,烧结后样品晶体颗粒比较均匀,有较好的致密度。采用交流阻抗谱研究了材料的导电性,发现Ln位阳离子空位比Ln位阳离子掺杂对材料电导率的影响更大,合适的Ln位阳离子空位更有利于提高材料的电导率。     

La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2Ox固体电解质材料敏感电学特性的研究

La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2Ox(LSGM)粉体在1000-1500℃烧结4 h得到不同LSGM样品,对各样品进行了各项物理和电学特性测试。结果表明,样品的线收缩率和相对密度随烧结温度的升高而增加,1500℃烧结4 h的样品达到最大的线收缩率和相对密度,分别为24.8%和97%。1250-1500℃烧结4 h样品物相单一,结晶良好,1000℃烧结4 h的样品则存在较多杂相。各样品的电导率随测试温度升高而增大,1400℃烧结4 h的样品在各测试温度下都具有最大的电导率,800℃时,其电导率约为0.093 S/cm。在此研究基础上,采用丝网印刷技术制备了基于LSGM的小孔扩散型极限电流氧传感器,并测得其I-V特性曲线和时间响应特性。结果显示,该传感器的I-V曲线存在较好的极限电流平台,且极限电流和氧浓度之间存在良好的线性关系。响应和恢复时间较短,分别为10-15 s和15-20 s,重复性较好。     

Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4(α)-In_2(SO_4)_3体系的导电性、相关系与红外光谱研究

本文报道了应用X射线衍射、差热分析、IR光谱及电测量技术对Na2MO0．1S0.9O4（a）In2（SO4）3体系的研究结果，讨论了In2（SO4）3对Na2Mo0.1So0．9O4（a）的导电性及相存在形式的影响，分析了In(3 )的掺入使Na2Mo(0.1)S(0．9)O4电导率提高的原因．