金红石生长用TiO2纳米晶粉体制备及表征

针对金红石晶体生长所需,我们人工合成了硫酸氧钛铵（ATS）晶体。并以其为原料,采用高温焙烧法制备了TiO2纳米晶粉体,用XRD、SEM和TEM分析了纳米晶的物相和形貌。结果表明所得TiO2纳米晶粉体分散性好、流动性好、纯度高且颗粒细小均匀。此外,研究了焙烧温度、保温时间和急烧、缓烧等工艺参数对其形貌、物相的影响,给出了大批是生产TiO2纳米晶粉体的最佳工艺条件。     

晶体生长用TiO2纳米晶的改良工艺研究

针对晶体生长的具体应用,分别以硫酸氧钛铵(ATS)和改良硫酸氧钛铵(M-ATS)为原料,采用高温焙烧法制备了TiO     

滴加方式对NAC-FAS工艺制备ZnO-TiO_2复合纳米晶的影响

以硫酸氧钛、二水合乙酸锌、氢氧化钠为原料,研究了不同的滴加方式对NAC-FAS工艺制备ZnO-TiO_2复合纳米晶的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对样品的结构、形貌进行了表征。结果表明:通过NAC-FAS工艺预制TiO_2纳米晶可以制备得到复合ZnO-TiO_2纳米晶,其平均粒径为15nm,复合纳米晶呈球状。通过NAC-FAS工艺直接滴加反应溶液,不能制备得到ZnO-TiO_2,只能制备得到单一晶相或非晶相。     

Ce/ TiO2纳米复合粉体的制备及其性能评价

以锐钛矿型纳米TiO2和硫酸铈为主要原料，采用浸渍法制备了Ce／TiO2纳米复合材料。采用滴定法研究TiO2对Ce^4＋的吸附，结果表明，在pH值为2-7的范围内TiO2对铈离子的吸附量接近100％。采用X射线衍射（XRD）进行物相结构分析，发现在700℃下焙烧仍保持锐钛型结构，而在800℃下焙烧出现了金红石型TiO2和CeO2，说明铈离子的存在减缓了TiO2的晶型转变。最后以甲基橙为目标降解物评价了Ce^4＋／TiO2复合粉体的光催化反应活性。     

硬脂酸法制备纳米ZrO2

以氧氯化锆为原料，采用硬脂酸溶胶工艺制备出了纯氧化锆及钇稳定的氧化锆（YSZ）纳米晶。用傅立叶变换红外光谱（FT－IR）和热重（TG）、差热（DTA）分析仪对反应历程进行了分析，X射线衍射仪（XRD）进行物相分析及粒径计算，透射电镜（TEM）观察粒子形貌。结果表明，该工艺方法简单且制备的纳米晶颗粒均匀，分散性较好。     

不同形貌纳米TiO2对甲基橙的光催化活性

分别以钛酸正丁酯和四氯化钛为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备不同形貌的纳米TiO2.利用十二烷基苯磺酸钠(DBS)、十二烷基磺酸钠(SDS)、羟丙基甲基纤维素(HPMCS) 控制纳米TiO2形貌,考察了纳米TiO2对甲基橙的光催化活性.XRD分析表明焙烧温度500℃时所得纳米TiO2为锐钛型晶相.UV-vis分析表明加表面活性剂时所制备纳米TiO2吸收发生红移,带隙能下降.不同形貌纳米TiO2具有不同的光催化活性,加SDS时所得立方形纳米TiO2的光催化活性高于其它样品.焙烧温度600℃时纳米TiO2对甲基橙的光催化活性最强.     

沉淀法制备纳米TiO2的技术与工业生产

采用廉价、简单的工艺方法制备高性能纳米TiO2,是现今工业化生产纳米TiO2技术所追求的主要目标.介绍了以硫酸法钛白生产过程中的中间产物硫酸氧钛或偏钛酸为原料,采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米TiO2,通过对两种制备工艺的及几种中试方案的比较,提出了纳米TiO2工业化生产的原料与技术路线,对存在的问题及解决方法进行了介绍.     

均匀沉淀法工业生产纳米二氧化钛

介绍了以硫酸法钛白生产过程中的中间产物硫酸氧钛为原料,采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米TiO2的工艺路线,通过对2种制备工艺及几种中试方案的比较,提出了纳米TiO2工业化生产的原料与技术路线,并指出在的问题及解决方法。     

TiO2纳米微晶的RF-PCVD法制备及表征

以TiCl4为原料,采用高频等离子化学气相沉积(RF-PCVD)法制备了TiO2纳米微晶,考察了控制粒径大小及晶相转化的关键操作条件.借助XPS、TEM、XRD、BET等技术对颗粒的化学组成、形貌、晶相结构等进行了表征.研究表明:所得TiO2纳米微晶大部分为球形体颗粒,粒径30～50 nm,单分散性良好;颗粒中锐钛相和金红石相两相共存,结晶完整;金红石相含量在26.7%～53.6%之间可调.     

Sol-Gel法制备纳米TiO2的原料配比和胶凝过程机理探研

以钛醇盐为前驱物，不同的螯合剂、溶剂和催化剂为原料，用sol-gel法制备纳米TiO2凝胶。通过改变原料配比和实验条件对sol-gel制备过程中的作用机理进行探讨研究，从而获得制备纳米TiO2凝胶的最佳原料配比、工艺过程和控制条件。     

蓝晶石制备莫来石晶须的研究

为了降低莫来石晶须的合成温度及生产成本,研究了以蓝晶石为主要原料烧结制备莫来石晶须的影响条件,通过烧结实验发现,原料的粒度、升温速率和催化剂添加量对莫来石晶须的制备有较大影响,影响顺序为：原料粒度〉催化剂添加量〉升温速率。晶须的最佳合成条件为：原料粒度为-325-＋400目,混合样（蓝晶石和氧化铝）与A1F3比例为10：4．0,以1150℃作为成核温度,保温lh,以1250℃作为晶化温度,保温4h,烧结过程中的升温速率为5E／rain,莫来石晶须的产率可以达到64％。     

利用冲击波技术制备TiO2纳米晶

以钛酸丁脂为原料,将溶胶-凝胶法与冲击波加载手段结合能制备出粒度均匀、晶粒小于50 nm的纳米TiO2.冲击波作用的瞬时性能有效地抑制晶粒的生长.冲击压力对粉体的晶粒度有一定影响,冲击压力增大将导致冲击温度升高,过高的冲击温度会造成晶粒长大.为了获得尺寸细小的纳米晶粒粉体,应在保证凝胶分解的前提下,降低冲击压力.     

拟用于可穿戴气敏传感器的二氧化钛/纳米纤维素复合膜制备及表征

使用纤维素酶和木聚糖酶(酶活比9:1)组成总酶活为10U/mL的复合酶液,以桉木浆为原料在50℃水解12h,获得平均长度约625nm、平均直径50nm的棒状纳米晶纤维素(NCC)。以所制备的NCC为原料,采用真空抽滤法获得了透明柔性NCC膜,其弹性模量为8178MPa,抗张强度为33MPa,透光度为90.86%,裂断应变为99%,表明NCC膜具有良好的力学性能和透光性,可用作柔性器件的基底材料。然后,进一步在NCC中加入气敏材料纳米二氧化钛(TiO2)胶体,采用真空抽滤法获得了TiO2/NCC复合膜。研究结果表明,添加少量TiO2(1%、2%、4%)的TiO2/NCC复合膜依然具有良好的透光度(90%以上)与物理性能(弹性模量4906MPa、抗张强度37MPa、裂断应变45%)。在室温下,TiO2/NCC复合膜对氨气具有气敏响应,以及良好的选择性和稳定性。这些研究结果为制备高性能的TiO2/NCC可穿戴气敏传感器的进一步研究奠定了良好基础。     

可见光响应Pt沉积La2O3/TiO2制备及其对甲苯的光热催化去除

以钛酸四丁酯和硝酸镧为原料,采用溶胶—凝胶法制备La2O3/TiO2,通过光沉积法在La2O3/TiO2表面负载纳米Pt粒子.采用XPS、FTIR、XRD、DRS、TEM和低温氮物理吸附对光催化剂的晶体结构、光谱特征和表面结构进行表征.考察了催化剂在可见光下对甲苯的去除性能和温度对催化剂去除甲苯的影响.结果表明,沉积的Pt以单质和吸附氧的形式存在,其中以吸附氧的形式为主.Pt的掺入没有引起TiO2相结构的变化,减小了晶粒尺寸并增大了催化剂的比表面积.纳米Pt均匀地分布在La2O3/TiO2上,尺寸分布比较均一,大约为5～10nm.Pt-La2O3/TiO2的表面羟基官能团伸缩振动明显增强,比TiO2和La2O3/TiO2具有更高的可见光催化活性.Pt-La2O3/TiO2对甲苯的降解率,随着温度的升高而增大,产生了与光催化作用平行的热催化作用.气相甲苯光热催化过程不是光催化与热催化的简单叠加,而是存在协同作用.     

Ag掺杂APS改性的TiO2颗粒的制备及其光催化降解作用

为提高Ag/TiO2纳米颗粒的光催化降解作用,采用聚合凝胶工艺路线,以钛酸四丁酯为前驱体,硝酸银为银源,通过向反应体系引入鳌合剂醋酸、表面改性剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)以及还原剂甲醛等添加剂,制备出TiO2粉体及Ag/TiO2纳米复合粉体。利用FT-IR、XRD、TG-DTA、TEM和UV-Vis-NIR等手段对样品进行表征。结果表明,经γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的TiO2颗粒掺Ag后分散性得到改善,粒径约1 nm的Ag颗粒较均匀地分布在10～15 nm TiO2颗粒上;可见光的利用和锐钛矿热稳定性都得到提高;Ag/TiO2纳米颗粒在光照下对甲基橙具有良好的光催化降解效果。     

Molecularly imprinted TiO2-matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry for selectively detecting alpha-cyclodextrin

This study describes a new means to conduct molecular recognition-based analysis using mass spectrometry. Taking advantage of the unique characteristic of the absorption capacity of the TiO(2) sol-gel material in the UV region, a TiO(2) sol-gel-deposited thin film was employed as the sample substrate to assist in UV laser desorption/ionization of analytes. Sol-gels are polymeric materials that are easy to prepare and modify at low temperatures. Molecularly imprinted TiO(2) sol-gels were generated for molecular recognition-based analysis. alpha-Cyclodextrin (CD) was selected as the template molecule and doped into TiO(2) in a sol-gel reaction. The molecularly imprinted TiO(2) sol was spin-coated on a glass slide, and appropriate template cavities in the TiO(2) sol-gel material were formed after the template molecules were removed. We demonstrate that this modified glass slide can be used to select alpha-CD from a sample solution containing equal amounts of alpha-, beta-, and gamma-CD (50 ppb each, 18 mL); alpha-CD was directly detected from the modified glass slide by matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry without the addition of extra matrix. This approach provides a new detection method for molecular recognition-based analysis.     

金红石(TiO2)单晶体生长及制备条件的研究

以TiO2超微粉为原料，采用焰溶法制备了金红石单晶体，并在不同的退火温度下，对晶体进行了氧化退火研究，利用紫外-可见分光光度计、红外谱仪等分析测试手段对晶体的光吸收性质进行了测试，此外，本文对微粉性状、生长气氛等对晶体生长的影响进行了探讨。     

Structural, optical and photocatalytic properties of sol-gel synthesized mesoporous TiO2 film

TiO2 surfactant-templated nanostructured film was fabricated by supramolecular templating technique using TiCl4 and P-123 as raw material and surfactant, respectively. The film was produced by sol-gel dip coating procedure. Characterization of the product was carried out by means of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Brunauer-Emmett-Teller (BET) specific surface areas, thermogravimetry (TG), and UV-vis absorption spectroscopy. Detailed characterization reveals that film is transparent and has a wormlike mesostructured with high surface area. It is about 2 microm thick and is composed of closely packed anatase particles. The estimated band gap value of TiO2 thin film in the present work is 3.69 eV which is about 0.3 eV larger than value reported in literature for anatase thin film. It could be due to quantum size effect arising from the small size of TiO2 nanocrystallite in this thin film. The photocatalytic activity of the prepared TiO2 film was evaluated by Crystalviolet dye degradation. The film has excellent photocatalytic efficiencies and more than 70% of dye was decolorized in 60 minutes.     

溶胶-凝胶法合成硅酸锆

以正硅酸乙酯、氧氯化锆等为原料,采用溶胶-凝胶工艺合成硅酸锆粉体。借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段,研究合成工艺对ZrSiO4合成的影响。结果表明:合成ZrSiO4的主要影响因素是煅烧温度、升温速率及是否引入ZrSiO4晶种。较佳的煅烧工艺为升温速率大于6℃/min,1 200℃煅烧2 h。ZrSiO4晶种剂的加入可显著降低合成ZrSiO4的温度。