SnO2／Fe2O3纳米复合粉的制备与表征

用共沉淀法制备了ＳｎＯ２／ＦｅＯ３纳米复合粉体,用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、Ｍｏｅｓｓｂａｕｅｒ谱研究了它的物相,晶粒度及变化过程。结果表明,煅烧温度在７００℃以下时,它可能是以四方ＳｎＯ２纳米晶为主体（其平均粒径为３．０ｎｍ）,α－Ｆｅ２Ｏ３纳米晶包裹在ＳｎＯ２晶界的复合相,其中α－Ｆｅ２Ｏ３结晶很不充分,５４．７％聚集于晶界。这种复合相的结构阻碍了ＳｎＯ２晶粒的长大,有利于煅烧后保持纳米晶结构。     

乙二醇甲醚体系中α-Fe2O3纳米晶制备与结构分析

研究了在硝酸铁乙二醇甲醚溶液体系中,用溶胶－乳化－凝胶法制备氧化铁纳米晶,首次将表面活性剂（SDS）引入溶胶－凝胶化过程,并采用一种高效缩合催化剂加速此过程。结合TEM、XRD和TG－DTA分析手段对产物进行了表征,结果表明,加入的表面活性剂（SDS）有助于纯相α－Fe2O3纳米晶的生成,而成催化剂钛酸丁酯的加入则大大缩短凝胶时间,所得粉体的原始晶粒尺寸为30nm左右,若以常用的硅酸乙酯代替钛酸丁酯,则胶凝时间明显延长,最终产物为γ和α氧化铁的混晶相）γ－Fe2O3为主晶相）,晶粒尺寸约为10nm,并从中提出了一条改进γ－Fe2O3基气敏材料性能的新思路。     

等温退火Fe_（73．5）Cu_1Mo_3Si_（13．5）B_9合金的纳米晶结

本文用ＸＲＤ和ＴＥＭ研究了Ｆｅ_（７３．５）Ｃｕ_１Ｍｏ_３Ｓｉ_（１３．５）Ｂ_９非晶合金在５２０℃，２０－１２０ｍｉｎ退火后形成的纳米晶结构。结果表明，晶化相为局部具有ＤＯ_３超结构的α－Ｆｅ（Ｓｉ），尺寸约为１４ｎｍ，α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶粒由ＤＯ_３有序区和无序区组成。随退火时间的延长，α－Ｆｅ（Ｓｉ）的体积分数，Ｓｉ含量及ＤＯ３有序区尺寸增加。在退火时间为６０ｍｉｎ时，残余非晶相处于一特殊结构状态。α－Ｆｅ（Ｓｉ）相和残余非晶相结构对合金的起始磁导率均有影响。     

掺杂对纳米氧化铁晶化相的影响

用Ｘ射线衍射、透射电镜和穆斯堡尔谱对由掺杂了不同比例Ｓｂ的溶液－凝胶系统制得的α－Ｆｅ２Ｏ３纳米晶的晶粒度和精细结构进行了研究。结果显示，未掺杂时由Ｆｅ（ＯＨ）３非晶相干凝胶晶化而得的α－Ｆｅ２Ｏ３相晶粒较大；掺Ｓｂ后，干凝胶晶化时一部分Ｓｂ参与形成ＦｅＳｂＯ４晶相，另外的Ｓｂ原子进入α－Ｆｅ２Ｏ３晶相中形成间隙式固溶体；系统中掺杂量增多，固溶于α－Ｆｅ２Ｏ３晶相中的Ｓｂ浓度相庆也增大，它们很可能     

络合物型溶胶—凝胶过程研制纳米晶γ—Fe2O3磁粉

本文与传统的柠檬酸盐方法不同，首次直接以柠檬酸铁为起始物质，经由络合物型溶胶凝胶过程非醇盐法制得超细的铁棕磁粉。使用ＤＴＡ、ＸＲＤ、ＦＴＩＲ、ＳＥＭ、ＢＥＴ以及磁天平等测试手段，表征了试样的特性，证明产物为纳米晶γＦｅ２Ｏ３，具有良好的磁性，ＸＲＤ给出了原始晶粒的精确尺寸３０．４ｎｍ，并与ＢＥＴ所测平均团粒尺寸１４７ｎｍ加以比较。讨论了络合物型溶胶凝胶过程的最适宜工艺条件和某些反应机理。     

等温退火Fe73.5Cu1Mo3Si13.5B9合金的纳米晶结构及其与起…

本文用ＸＲＤ和ＴＥＭ研究了Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｍｏ３Ｓｉ１３．５Ｂ９非晶合金在５２０℃２０－１２０ｍｉｎ退火后形成的纳米晶结构。结果表明，晶化相为局部具有ＤＯ３超结构的α－Ｆｅ（Ｓｉ），尺寸约为１４ｎｍ，α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶粒由ＤＯ３有序区和序区组成。随退火时间的延长，α－Ｆｅ（Ｓｉ）的体积分数，Ｓｉ含量及ＤＯ３有序区尺寸增加。在退火时间为６０ｍｉｎ时，残余非晶相处于一特殊结构状态。α－Ｆｅ（Ｓｉ）相     

纳米晶Fe2O3和TiO2结构相变的尺寸效应

用ＤＴＡ（差热分析）、ＴＧ（热重分析）和Ｘ射线衍射分析,研究了Ｆｅ２Ｏ３Ｔ Ｉｏ２纳米晶粒的结构相变。结果表明,对于Ｆｅ２Ｏ３纳米晶粒,只要没有发生γ→α转变,纳米晶粒就保持其原来的尺寸不变,而一旦发生了相变,晶粒的不会迅速长大。     

THERMAL STABILITY OF NANOSTRUCTURED γ-Fe_2O_3 MAGNETIC POWDER

发现纳米γ－Ｆｅ２Ｏ３磁粉的ＤＴＡ曲线上出现了一个不能重现的放热峰Ｘ射线衍射分析证实此放热峰对应于从γ－Ｆｅ２Ｏ３向α－Ｆｅ２Ｏ３的结构相变，主要是结构相变和晶粒长大引起的。对比实验的结果表明，纳米γ－Ｆｅ２Ｏ３磁粉的结构相变明显高于普通的γ－Ｆｅ２Ｏ３磁粉。     

二氧化锡纳米粉掺杂及其显微结构

以无机盐水前驱物，用溶胶－凝胶法制备了掺Ｆｅ的ＳｎＯ２纳米粉体，用Ｘ射线衍射，透射电镜，差热分析和Ｍｏｅｓｓｂａｕｅｒ谱学研究了它的物相，晶粒度及变化过程，结果表明，Ｆｅ与Ｓｎ原子比为０／１００～３８．５／１００的几种粉体，都属于四方晶系，Ｆｅ原子固溶于晶格中，粉体的晶料度最小可达～２ｎｍ掺杂Ｆｅ可以减小ＳｎＯ２的晶粒度，在热处理时阻碍ＳｎＯ２晶粒长大，有利于烧结后仍保持纳米晶结构，Ｆｅ与Ｓｎ比为     

退火Fe_（73．5）Cu_1Nb_3Si_（13．5）B_9合金中α－Fe（S

用ＸＲＤ法研究了退火Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９合金中α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶化相的有序化过程．结果表明，Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９非晶合金在４９０℃，１ｈ退火后，α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶化相是具有ＤＯ３结构的有序相，有序畴为球形，直径为７．０ｎｍ，它随退火温度的升高而长大，在５９０℃退火后达１０．９ｎｍ，与α－Ｆｅ（Ｓｉ）的尺寸相当．此时，α－Ｆｅ（Ｓｉ）的有序度为０．８在８５０℃，１ｈ退火后，α－Ｆｅ（Ｓｉ）的ＤＯ３超点阵线条消失．在５５０℃等温退火时，α－Ｆｅ（Ｓｉ）的ＤＯ３有序畴先为椭球状，于６０ｍｉｎ退火后形成球状，直径为１０ｎｍ．     

固相法制备α-Fe_2O_3纳米粒子

用固相反应法合成了纳米α－Ｆｅ２Ｏ３粒子。采用ＸＲＤ、ＴＥＭ、Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ对合成样品进行表征,结果表明此方法合成的粒子为α－Ｆｅ２Ｏ３．其粒子呈花生型,粒子直径为２０～４０ｎｍ左右．     

La07Sr0.3FeO3纳米晶薄膜的制备及FET式气敏元件的研制

采用溶胶凝胶工艺,合成出纳米晶Ｌａ０．７Ｓｒ０．３ＦｅＯ３薄膜,薄膜为钙钛矿结构,平均粒径在４０ｎｍ左右。利用该薄膜采用平面工艺制作出微米尺寸、室温工作的Ｌａ０．７Ｓｒ０．３ＦｅＯ３纳米薄膜栅ＯＳＦＥＴ式气敏元件,并对其气敏性能进行了测试,发现器件的漏电流在乙醇气体中增大,在氨氧化物中降低。     

钛掺杂的α-Fe2O3-K2O纳米湿敏陶瓷结构与性能研究

采用硬脂酸胶法新工艺在α－Ｆｅ２Ｏ３－Ｋ２Ｏ复合体系中掺入ＴｉＯ２,ＸＲＤ,ＢＥＴ比表面吸附,Ａｒｃｈｉｍｅｄｅ排水法等手段对掺钛α－Ｆｅ２Ｏ３－Ｋ２Ｏ纳米陶瓷分析表征结果表明,适量掺杂ＴｉＯ２,材料仍保持α－Ｆｅ２Ｏ３的刚玉结构,且具有很高的热稳定性,但抑制了主晶相晶粒成长,增大了材料比表面积及孔隙率,电性能及湿敏特生测试结果表明,适量掺杂ＴｉＯ２,降低了材料固有电阻,显著减小了材料湿滞;认为钛     

预退火对Fe73.5Cu1Mo3Si13.5B9纳米晶合金形成的影响

采用Ｘ射线衍射，电子衍射及透射电子显微技术研究了Ｆｅ７３．５Ｃｕ１－ｘＭｏ３Ｓｉ１３．５Ｂ９非晶合金４１０℃预退火对随后４８０℃退火所形成的纳米晶结构的影响。结果表明，预退火对Ｆｅ７３。０５，Ｃｕ１Ｍｏ３Ｓｉ１３．５Ｂ９合金纳米晶结构的形成有重要影响。当预退火时间从０小时增加到３小时，合金在４８０℃，小时退火形成的晶相化α－Ｆｅ（Ｓｉ）的晶粒尺寸从１５ｎｍ减小到８ｎｍ。预退火使α－Ｆｅ（Ｓｉ）相的     

THE ORDERING OF THE α-Fe(Si)PHASE IN Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9 ANNEALED ALLOY

用ＸＲＤ法研究了退火Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９合金中α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶化相的有序化过程，结果表明，Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９非晶合金在４９０℃，１ｈ退火后，α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶化相是具有ＤＯ３结构的有序相，有序畴为球形，直径为７．０ｎｍ，它随退炎温度的升颃是长大，在５９０℃退火后达１０．９ｎｍ，与α－Ｆｅ（Ｓｉ）的尺寸相当，此时α－Ｆｅ（Ｓｉ）的有序度为０．８，在８５０℃     

EFFECT OF DOPING METHODS ON THE GAS-SENSING PROPERTIES OF α-Fe_2O_3

用化学沉淀法和升温水解法合成了纯α－Ｆｅ２Ｏ３和ＳｎＯ２掺杂的α－Ｆｅ２Ｏ３。用ＸＲＤ和ＴＥＭ研究了参杂方式对α－Ｆｅ２Ｏ３微观结构的影响。用静态气敏测试方法研究了掺杂方式对α－Ｆｅ２Ｏ３气体灵敏度和电阻的影响。结果表明：水解法α－Ｆｅ２Ｏ３颗粒微细（～４０ｎｍ），阻值适中（数百ｋΩ），而且气体灵敏度高。     

溶胶—凝胶法制备纳米钛酸锶

采用溶胶－凝胶方法,从Ｓｒ（ＡＣ）２－Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４－Ｈ２Ｏ－ｉｓｏＣ３Ｈ７ＯＨ体系中合成了钛酸锶粉末。ＤＴＡ和ＸＲＤ的分析结果表明,在５００℃时,开始有立方晶相的ＳｒＴｉＯ３生成;反应在８００℃基本完成,由Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式计算,粒径在４７．１ｎｍ到４９．７ｎｍ之间。ＤＴＡ和ＦＴ－ＩＲ分析结果表明,锶离子和酸根离子均匀地分散于凝胶基体之中,我们还研究了反应物、溶剂等因素对形成钛酸锶凝胶的     

铈、镧掺杂BaTiO3 基纳米晶的合成与表征

以非全醇盐为原料并避开传统的醇类有机溶剂,利用溶胶－凝胶法以醋酸为介质兼作均相催化剂,按不同配比及工艺条件合成了分别掺杂铈或镧的ＢａＴｉＯ３基纳米晶。利用ＤＴＡ－ＴＧ、ＸＲＤ、ＦＴ－ＩＲ、ＸＲＦ、ＳＥＭ以及陶瓷元件气湿敏特性等测试对纳米晶进行了表征,确定了制备浓溶胶前驱体的优化工艺、酸度、温度、浓度配比、次序、干燥方式等;测定了多晶粉体的原始晶粒粒度、纯度、晶相、软团聚颗粒外观形貌、粒度分布等。     

核壳结构型纳米CaCO3-SiO2.nH2O复合粒子的制备

在搅拌槽式反应器中,以用超重力法合成的纳米 ＣａＣＯ３和 Ｎａ２ＳｉＯ３为原料,用溶胶－凝胶技术制备具有核壳结构的纳米 ＣａＣＯ３－ＳｉＯ２·ｎＨ２Ｏ复合粒子　用 ＸＰＳ、 ＴＥＭ、 ＸＲＤ等方法对粒子的化学组成、形貌、晶型等作了分析和表征     

一种制备γ－Fe_2O_3薄膜的新方法

采用一种简单的新工艺分别在硅片和氧化铝陶瓷基片上制备了γ－Ｆｅ＿２Ｏ＿３薄膜。该工艺分３步完成：首先利用Ｆｅ（ＮＯ＿３）＿３酒精溶液通过浸渍涂布工艺制备α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３薄膜，其次α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３薄膜在氢气流中、３２０～３５０℃之间热处理３０ｍｉｎ被还原为Ｆｅ＿３Ｏ＿４薄膜，最后Ｆｅ＿３Ｏ＿４薄膜在空气中２５０℃左右热处理３０ｍｉｎ被氧化为γ－Ｆｅ＿２Ｏ＿３薄膜。ＸＲＤ和ＳＥＭ分析结果表明该γ－Ｆｅ＿２Ｏ＿３薄膜呈尖晶石物相和自由取向，晶粒为针形，具有疏松多孔的微结构。