微波消解快速测定印染污泥中重金属

建立了微波消解-原子吸收分光光度法测定印染污泥中铜、锌、镍、铅、镉5种金属的检测方法。分别称取0.2g~0.3g标准土壤样品和印染污泥样品进行分析,标准土壤样品测定结果的相对误差为-0.99%～6.69%,5次平行测定结果的相对标准偏差为0.71%～5.66%;印染污泥样品测定结果的加标回收率为84%～113%,相对标准偏差为2.47%～9.26%。本方法具有准确、快速等优点,适用于大批量样品分析测定。     

电镀废水中镍(Ⅱ)的6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸显色光度法测定

在pH值为5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在乳化剂OP存在的条件下,利用6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与镍的显色反应测定电镀废水中的镍含量.结果表明:反应生成的配合物中的Ni(Ⅱ)与6-Cl-BTAEB摩尔比为1:2;镍含量低于400μg/L时符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.59×10~5L/(mol·cm);该法用于测定电镀废水中的微量镍,结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为97.6%～105.5%.     

掺农作物秸秆水泥浆体的水化与硬化性能

将稻秆、麦秆、棉花杆、稻壳4种秸秆在20℃水中浸泡24h,测定了浸出液中糖类含量、掺浸出液水泥净浆的力学性能、凝结时间、水化热,掺水泥质量分数为5%各种秸秆水泥胶砂试样的力学性能,用TG-DSC、XRD、SEM方法研究了各种浸出液对水泥净浆水化程度的影响。结果表明各种浸出液对水泥水化和硬化均有显著的抑制作用,其作用顺序为:麦秆>稻草>棉杆>稻壳,同未掺秸秆的试样相比,掺5%秸秆(占水泥质量的百分数)水泥砂浆试样28 d的抗压强度分别下降了49.5%(掺稻壳试样),51.3%(掺棉杆试样),74.7%(掺稻草试样)和76.8%(掺麦秆试样),分析指出,掺加秸秆会显著降低水泥力学强度的原因一方面是秸秆浸出液对水泥水化硬化有显著的抑制作用,另一方面是由于秸秆密度小,导致水泥硬化浆体中起力学强度作用的组分显著减少。     

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯光度法测定电镀废水中的微量镍(Ⅱ)

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)可与镍发生灵敏的显色反应,生成稳定的配位化合物。基于此建立了一种测定电镀废水中微量镍的光度法。结果表明:在2.0 mol/L HCl介质中,5-Cl-PADAB与Ni(Ⅱ)反应生成摩尔比2∶1的稳定配位化合物,其最大吸收波长为565 nm,表观摩尔吸光系数为6.42×104 L/(mol.cm),Ni(Ⅱ)含量在0～1.0 mg/L内符合比尔定律;该方法用于测定电镀废水中微量镍,结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于4.0%,加标回收率为98.5%～101.8%。     

污泥灰对Cd(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的吸附作用研究

在静态条件下,以改性城市污泥为吸附剂,研究了污泥灰(MSSA)对重金属离子的吸附性能,着重探讨了改性污泥灰去除工业电镀废水中重金属离子Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的适宜条件.结果表明,pH值是影响污泥灰对重金属离子吸附的重要因素,镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)吸附的最佳pH值为6.0和6.5;当吸附剂最佳用量为10g/L时,Cd(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)的吸附容量分别达到1.21mg/g和1.02mg/g;吸附等温线可以用Freundilich和Langmuir模型描述,吸附过程基本符合Langmuir和Freundilich吸附等温式.该吸附剂吸附性能优越,可有效地去除废水中的相关金属离子.     

吹扫捕集气质联用法快速测定化工污泥中的12种挥发性有机物

该研究建立吹扫捕集气质联用法快速测定化工污泥中12种挥发性有机物的分析方法,采用吹扫捕集进样,DB-624色谱柱分离,质谱检测器进行检测,对吹扫时间、吹扫温度、脱附时间和脱附温度四个因素进行优化,考察基质效应和盐效应的影响,同时对检出限、加标回收率和精密度进行实验。结果表明,在0.002～0.100 mg/L范围内线性良好,相关系数(r²)>0.991,方法检出限为0.2～0.8μg/L,相对标准偏差(n=6)为0.50%～7.1%,回收率为90.8%～121%。该方法能满足GB 5085.3限值的要求,适用于化工污泥中12种挥发性有机物的快速定性、定量分析。     

电镀用硫酸铜中氯化物含量测定方法的改进

本文对行业标准HJ/T 3592-2010《电镀用硫酸铜》中"5.7氯化物含量的测定"的方法进行改进,从取样量、测定波长、硝酸溶液和硝酸银溶液的用量进行优化,确定了反应时间和稳定时间,建立了硫酸铜中氯化物含量测定方法。经测定,改进方法的标准工作曲线线性方程为A=0.1211C_(Cl-1)-0.009,方法检出限0.5mg/kg。采用改进方法测定实际样品中氯化物含量为10.6mg/kg(RSD=1.86%,n=11),加标回收率在96.9%～100.5%范围内。     

用催化光度法测定电镀废水中的微量锌

在pH值为9.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,痕量锌(Ⅱ)对过氧化氢氧化酸性大红的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了一种测定痕量锌(Ⅱ)的催化光度新方法.方法的检出限为0.016μg/L,线性范围为0～160μg/L,用于测定电镀废水中微量锌,结果与5-Br-DMPAP光度法相符,6次测定值的相对标准偏差(RSD)<4%.     

用催化褪色光度法测定电镀废水中痕量铬

在H2SO4中,痕量铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化偶氮胭脂红B的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了一种测定痕量铬(Ⅵ)的催化光度新方法.该方法检出限为0.10μg/L,线性范围为0～60μg/L,已被应用于电镀废水中痕量铬的测定,获得了满意的结果,其相对标准偏差小于1.5%.     

催化光度法测定处理电镀废水中的微量镉

在HAc-NaAc缓冲溶液中,痕量镉(Ⅱ)对H2O2氧化还原型若丹明B的显色反应有强的催化作用,催化程度与镉(Ⅱ)量呈线性关系.由此建立了测定痕量镉(Ⅱ)的分光光度法.结果表明,有色溶液的最大吸收波长为560 nm,方法检出限为0.32μg/L,催化程度与镉(Ⅱ)量在0～0.040 mg/L范围内符合比耳定律,加标回收率为96.5%～100.1%之间,结合KI-MIBK萃取分离,测定了处理电镀废水中的微量镉(Ⅱ).     

ICP-AES法测定铬酸盐体系半无机涂层液中磷、铝、铁、镁、锌的含量

该研究建立采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定铬酸盐体系半无机涂层液中磷、铝、铁、镁、锌元素的方法。研究结果表明,采用硝酸、高氯酸溶解样品,样品中有机成分可分解完全,有效消除有机物对仪器的干扰。在优化的仪器工作条件下,采用基体匹配法以消除基体干扰,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法的检出限为0.003 3～0.030 mg/L。按照试验方法测定涂层液中磷、铝、铁、镁、锌含量,结果表明相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%～4.85%,加标回收率为95.5%～105.0%。     

铑电镀液中铑含量不同测定方法的比较

铑作为一种贵金属,准确测定其在镀液中的含量非常重要.通过对铑的标准浓度溶液进行重量法、等离子体发射光谱法(ICP)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)和改进后的FAAS(引入一个校正因子, 对FAAS测定方法进行了优化、校正)等不同方法的测定,比较了不同测定方法的适用范围和精确度.结果表明:对于杂质少的铑电镀液,宜采用重量法测定,其测定偏差在4%以内,硼氢化钠作为还原剂的重量法的测定偏差可控制在0.2%以内;对于杂质多的铑电镀液,用ICP,改进后的FAAS均能获得满意结果,相对偏差都小于1% .     

硫酸铜中溶解性阴离子杂质离子色谱法检测

采用固相萃取方式去除硫酸铜溶液中的金属铜离子,再用离子色谱法分离各阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、PO34-),并采用外标法建立各阴离子含量测定的方法。实验优化了固相萃取的条件,采用深圳市深投环保科技有限公司生产的电镀级硫酸铜样品进行方法验证,各阴离子含量检测的方法检出限0.8～3.1mg/kg,各阴离子检测的RSD为0.9～4.0%(n=6,按加标样计算),平均加标回收率在94.4～109.5%,表明该方法应用于硫酸铜中阴离子的检测具有良好的准确度和精密度。该方法操作简单,能够同时测定硫酸铜中5种阴离子含量。     

用萃取-分光光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)

电镀废水中的铬是水质污染的重要监控指标,建立其快速准确的测定方法很有意义.在pH=1.5的NaCl-HCl缓冲溶液中,常温下,铬(Ⅵ)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)反应生成1:2稳定的配合物,在NH4C1的作用下,该配合物中的铬(Ⅵ)可被聚乙二醇(PEG)相全部萃取.据此建立了测定痕量铬(Ⅵ)的萃取光度新方法.试验显示,在PEG相中配合物的最大吸收波长为550 nm,铬(Ⅵ)含量在0～2.5 mg/L内符合比尔定律,方法的表观摩尔吸光系数为3.18×104L/(mol·cm),多数常见离子不干扰测定.该方法用于测定电镀废水中的微量铬(Ⅵ),结果与滴定法相符,6次测定值相对标准偏差＜3%,结果令人满意.     

CdTe量子点荧光猝灭法测定电镀废水中的痕量镍

为了克服目前测定电镀废水中痕量镍方法的缺陷,以巯基乙酸(TGA)为稳定剂,采用水相合成法了Cd Te量子点(TGA-Cd Te QDs),建立了一种新的测定镍离子的荧光光度法,选取了最佳测试参数。结果表明:在最佳条件下,镍离子浓度在2.0×10-7~7.9×10-5mol/L内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△F=1.009 1+0.030 9×10-6c,相关系数r=0.998 5,检出限为1.4×10-7mol/L;经2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取分离后,大多数常见离子不干扰测定;本方法应用于电镀废水中痕量镍的测定,精确度与ICP-AES法的相近,加标回收率在98.8%~104.6%。     

碱性锌酸盐镀锌液中辅助光亮剂苄基吡啶鎓-3-羧酸盐的紫外吸收分光光度法测定

为测定碱性锌酸盐镀锌液中辅助光亮剂苄基吡啶鎓-3-羧酸盐(BPC)的浓度,采用紫外分光光度法,确定了锌酸盐镀锌辅助光亮剂BPC的最大紫外吸收波长,探讨了光亮剂聚胺、氢氧化钠浓度对测定的影响。结果表明:光亮剂聚胺、氢氧化钠浓度对测定的影响较小。在BPC浓度为1~10 mg/L的条件下,测定相对误差在2%以内。由实际电镀过程分析得知,BPC的消耗量为0.45 g/(k A·h)。该方法简便、准确、快速,可作为锌酸盐镀锌液中辅助光亮剂BPC的检测方法。     

GC-MS法同时快速测定酒精中9种醇类化合物的含量

为准确测定酒精中杂醇类化合物含量,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),DB-624毛细管柱直接进样,氘代-1-丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,20:1分流进样,进样量1μL,程序升温,质谱扫描范围:29～300 m/z;SIM扫描模式建立了一种快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法。研究了方法的色谱条件、内标物选择、样品前处理等因素对检测结果的影响,并对条件予以优化。在优化的条件下,9种醇类化合物在0.2～10 mg/L内有很好的线性范围,相关系数均在0.993以上,定量限在0.60～0.85 mg/kg之间,加标实验的平均回收率在89.4%～105.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.89%～4.28%之间,结果表明该方法简便、快速、准确,适用于酒精中9种杂醇类化合物的同时分析测定。     

In(OH)_3共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定海水中的稀土元素

采用In(OH)_3共沉淀法对海水中稀土元素进行富集,并将该方法与电感耦合等离子体质谱法联用实现对海水中15种稀土元素的同时测定。通过优化实验,得出最佳的共沉淀条件为:溶液的pH值控制在8.5～9.5之间、共沉淀剂InCl3的浓度为40 mg/L、共沉淀时间最终选择为30 min。在最佳条件下,测定的稀土元素校正曲线的相关系数均在0.999 9以上,检出限为0.05～0.45 ng/L。对实际海水样品平行测定6次,并进行低、中、高3个浓度水平的添加回收试验,各元素相对标准偏差(RSD)均小于7.70%,回收率在86.0%～106.0%之间。该方法在测试过程中采用百里酚蓝指示液替代pH计对测试液进行pH值监控,具有操作简单、检测快速、精密度和准确性良好等优点,可满足海水样品中的痕量稀土元素定量分析的要求。     

婴幼儿配方奶粉中缩水甘油脂肪酸酯含量的测定

建立了气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中缩水甘油脂肪酸酯(GEs)含量的方法,并对水解时间、中和后溶液的酸度、氯代反应时间进行了优化。在最佳条件下进行方法学指标的验证,缩水甘油脂肪酸酯在16.9～507.6μg/L范围内呈现良好的线性关系(r0.999),方法的检出限(3 S/N)为0.005 mg/kg(以奶粉中缩水甘油计),回收率为93.5%～103%,RSD为3.70%～5.75%(n=6)。该方法的准确度好、灵敏度高,适用于婴幼儿配方奶粉中缩水甘油脂肪酸酯含量测定。     

顶空-气相色谱法检测婴儿脖圈氯乙烯单体含量

建立顶空-气相色谱联用测定婴儿脖圈中氯乙烯单体的检测方法。对顶空条件以及气相色谱条件进行优化。在优化的条件下测得氯乙烯单体的检出限为0.2mg/kg,线性相关系数大于0.99,加标回收率为103%～110%,相对标准偏差(RSD)为1.48%～3.85%。