电感耦合等离子体质谱-标准加入法测定婴幼儿辅食米粉中锡含量

采用外标法和标准加入法分别对婴幼儿辅食米粉中锡含量进行定量分析,研究了锡含量结果在预消解加入不同酸及复杂基质时所受的影响,建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）准确测定婴幼儿辅食米粉中锡含量的测定方法,分析了婴幼儿辅食米粉测定过程的不确定度来源,评定了各不确定度分量并合成得到方法的扩展不确定度。分析结果表明,采用硝酸预反应后补加盐酸进行微波消解前处理,标准加入法分析锡的相关线性(r2)在0.999 8以上,方法检出限为0.02 mg/kg,对有证标准物质的测量偏差为+1.2%。通过对婴幼儿辅食米粉中锡含量进行测定,加标回收率为100.5%～104.5%,当锡含量为1.31 mg/kg时,扩展不确定度为0.04 mg/kg(k=2)。相较于外标法,标准加入法适用于婴幼儿辅食米粉基体标准物质研制过程中锡含量的定值,方法准确可靠。     

凝胶净化-气质联用法测定婴幼儿米粉中的多环芳烃

采用同位素内标法并结合凝胶净化技术,建立了婴幼儿米粉中多环芳烃残留的气相色谱一质谱（GC-MS）检测方法。样品中的多环芳烃经乙腈提取,凝胶渗透色谱柱去除杂质后,进行GC-MS测定,内标法定量。方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为62.8%-93.7%、8.2%-21.0%。多环芳烃的方法检测限为0.3μg/kg-2.4μg/kg。     

GC/MS法测定苯酐中的马来酸酐

建立了测定苯酐中马来酸酐含量的气相色谱-质谱法。将样品用二氯甲烷溶解,在气相色谱-质谱仪上进行检测,外标法定量。方法的测定下限为10mg.kg-1。对实际样品进行加标回收试验,平均回收率在88.4%～108.7%之间,相对标准偏差(n=8)在2.8%～5.4%之间。该方法操作简便,重现性好,结果准确。     

锌镉还原法测定水中硝酸盐浓度

本文通过采用添加人工海水调节盐度的办法,采用锌镉还原法测定盐度不确定的环境样品,特别是河口水样中硝酸盐浓度,解决了多数常用的硝酸盐分析方法容易受到氯化物干扰的问题,方法标准曲线回归系数达到0·9997,实际样品分析的加标回收率在98·8%~103%之间。但是,该方法影响因素比较多,测定时需要严格控制。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定白钨精矿中的钡和锑

建立了用盐酸-硝酸-氢氟酸混酸体系消解样品,电感耦合等离子发射光谱法同时测定白钨精矿中钡和锑含量的方法。样品经混酸消解后,溶液清亮,解决了钨酸沉淀导致的溶样不全及包裹夹杂等问题,无需分离基体即可直接用等离子发射光谱仪进行测定。在最优的仪器工作参数下,工作曲线相关系数均能达到0.9999,试验进行了样品分解方法对比,精密度实验和加标回收实验。实验结果表明该试验方法钡和锑的检出限分别为1.02μg/mL、2.56μg/mL,精密度(RSD,n=11)为0.88～2.10%,加标回收率在98.2～102.3%,试验方法简便快速,准确可靠,能满足工业生产要求。     

氯化银分光光度法测定钒铝合金中的氯含量

本文采用硝酸-氢氟酸溶解试样。在酸性溶液中,氯与硝酸银生成氯化银悬浊液,在波长450nm处测量待测样品和样品空白的吸光度,从工作曲线上查得实际样品的氯含量。在实验条件下,氯离子含量为0～100μg时,和吸光度成线性关系,相关系数为0.9992。按照实验方法测定钒铝合金样品,并通过加标模拟高氯量样品;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.7%～11.5%,加标回收率为99.6%～102.1%。     

水产品中磷酸盐的测定方法研究

采用分光光度计,建立了测定水产品中磷酸盐的方法.本方法测定体系的特征吸收波长为825nm,吸光度与磷酸盐含量间的回归方程为Y=0.006x-0.005,在0.8～100μg范围内具有良好的线性关系(R2=0.999),对于不同的水产样品其加标回收率为82.00%～91.67%,相对标准偏差RSD为1.04%～5.90%...     

镉柱还原反相流动注射光度法测定烟丝中的硝酸盐

本文采用乙酸溶液提取烟丝中的硝酸盐,镉柱还原提取液中的硝酸根离子为亚硝酸根离子,以α—萘胺和对氨基苯磺酸为显色剂,建立了测定硝酸盐的反相流动注射分光光度法。经过优化实验条件,获得方法的线性范围0.20～2.5 g/mL,检出限为0.02 g/mL。用所建方法测定烟丝样品中的硝酸盐氮,加标回收率在94.3～103.8%范围内,相对标准偏差(RSD)小于3%。方法适合卷烟烟丝中硝酸盐的常规检测和控制。     

MA3000型测汞仪固体直接进样测定树叶和树皮中的汞含量的方法研究

利用MA3000型测汞仪建立了直接固体进样测定树叶和树皮中汞含量的分析方法。将新鲜树叶和树皮磨碎后直接固体进样分析,无需其它前处理,该方法的线性范围为0ng-178.298ng,相关系数优于0.999,方法检出限可达0.005ng,用本方法测定样品中的汞含量,标准物质的相对标准偏差为0.09%-2.65%;树叶的相对标准偏差为3.6%(RSD.n=7),树皮的相对标准偏差为3.6%(RSD.n=7);树叶的加标回收率为96.8%-108.6%,树皮的加标回收率为94.3%-108.0%。本方法具有样品前处理简单,测试快速,操作方便的优点,且具有较高回收率和灵敏度、较好的准确度和精密度的特点,适用于测定树叶和树皮中的汞含量。     

氢镍电池材料用氧化锆布膜中铁的测试研究

运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行氢镍电池材料用氧化锆布膜中铁的测试研究。介绍了铁的最佳测试条件,对样品的消化处理,以及在测试过程中对样品干扰因素进行了分析。测定样品中铁含量相对标准偏差均小于1.0%(测定次数n=6),加标回收率均在97.0%～98.3%(n=6)范围。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等特点,准确度与精密度均能满足氢镍电池研制工作的要求。     

用ICP多谱拟合技术(MSF)检测钯铈催化剂中钯含量

钯铈催化剂中助剂铈干扰钯含量的测定,试样采用王水溶解后用ICP-OES多谱拟合技术测定钯含量。考察了方法精密度和准确度,样品加标回收率为98.1%～102.7%,相对标准偏差1.59%。实验证明,方法简化了分析流程,准确性和重现性均好,方法检出限0.01mg/L,满足各品级钯铈催化剂中钯含量测定。     

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素B2的测定

采用高效液相-二极管阵列检测器检测婴幼儿配方食品和乳粉中核黄素(维生素B2),样品在稀盐酸环境中高温水解、酶解,经C18反相色谱柱分离,流动相为乙酸钠(pH=4.5)-甲醇(体积比为65∶35),检测波长为450nm。本方法中维生素B2线性范围为0~26.5μg/mL,检出限为0.02μg/mL。维生素B2平均加标回收率为94.0%,维生素B2相对标准偏差为0.44%,合成标准不确定度为4.917×10-3。该方法简单、快速、测定干扰小,结果与国家标准测定方法比较无显著性差异。     

1-萘酚分光光度法水质氨氮的测定

采用1-萘酚分光光度法测定水质中氨氮含量,操作方便,样品测定标准偏差CV%<2.5%,加标回收率95.0%～104.5%,精密度和回收率都能满足要求,能获得满意的结果。     

氰渣中硫酸盐的测定方法研究

研究建立了氰渣中硫酸盐的测定方法,通过条件实验确定最小称样量为0.5g,浸提剂碳酸钠浓度为10%,浸提时间为1.5h,采用铬酸钡分光光度法测定浸取后滤液中的硫酸盐,该方法的精密度均小于(RSD,n=4)1%,加标回收率为98.20～101.10%。     

乳浊液进样-石墨炉原子吸收法快速测定牛奶中的铬

目的:快速准确测定牛奶中的铬含量。方法:前处理采用稀释液超声处理牛奶样品,并用石墨炉原子吸收法测定铬,对稀释液的配比浓度,超声时间等条件进行优化。结果:在优化后的条件下,对牛奶样品进行处理分析,测定的相关系数r=0.9997,方法检出限为0.18 ug/L,加标回收率在96.1%~102.9%。结论:本方法操作简单、快捷,具有良好的准确性和可靠性。     

电镀用硫酸铜中氯化物含量测定方法的改进

本文对行业标准HJ/T 3592-2010《电镀用硫酸铜》中"5.7氯化物含量的测定"的方法进行改进,从取样量、测定波长、硝酸溶液和硝酸银溶液的用量进行优化,确定了反应时间和稳定时间,建立了硫酸铜中氯化物含量测定方法。经测定,改进方法的标准工作曲线线性方程为A=0.1211C_(Cl-1)-0.009,方法检出限0.5mg/kg。采用改进方法测定实际样品中氯化物含量为10.6mg/kg(RSD=1.86%,n=11),加标回收率在96.9%～100.5%范围内。     

镍基物料中铁分析方法建立

本研究采用氢氧化镧为载体,在pH=10的氨性缓冲溶液中共沉淀富集分离铁,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长248.3 nm处测定铁。结果表明,原子吸收法测定铁样品的RSD在3.21%～12.85%,加标回收率为90.0%～105.0%。     

气相色谱-质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

本文采用GC-MS气相色谱-质谱联用法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量。沸水浸取2,4-二氨基甲苯后,用二氯甲烷作溶剂进行液-液萃取,加入氯化钠提高萃取效率,将浓缩的样品直接进行GC-MS定量定性分析。实验结果表明线性范围在0.002～0.01mg/L,线性方程为:Y=5136+69.526X(r=0.9994),检出限小于0.002mg/L,加标回收率在71%～95%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定载银沸石中银

研究了载银沸石中银含量的火焰原子吸收光谱测定方法.样品在低温下用硝酸溶解,试液过滤后直接用火焰原子吸收方法进行测定.实验结果表明:大量沸石对银的测定产生干扰,可通过配制沸石基质标准工作溶液消除干扰.在最佳实验条件下,银的质量浓度在0.40～15.00 g/ml与10.00～100.00g/ml范围内分别符合比尔定律,检出限为0.11g/ml,样品加标回收率为97%～103%.该方法可用于载银沸石中银含量的测定.     

酸水解-ICP-MS法测定精四氯化钛中13种元素杂质

精四氯化钛作为生产钛产品的重要中间原料，其杂质含量严重影响钛产品纯度。由于精四氯化钛分析测试技术限制，以及关于精四氯化钛中元素杂质检测分析方法研究鲜有文献报道，因此研究分析精四氯化钛中元素杂质分析具有重要意义。实验建立酸水解-ICP-MS法测定精四氯化钛中13种元素含量的方法，将四氯化钛样品与盐酸水溶液按体积比1∶25水解平衡后，采用0.45μm滤膜过滤，通过外标定量法分析精四氯化钛中13种元素杂质含量。校准曲线中各元素相关系数r在0.9997～1.0000范围；该方法中各元素的检出限范围为3～117μg/kg。本方法用于测定精四氯化钛样品中13种元素，结果相对标准偏差（RSD,n=6）为1%～8%；空白和四氯化钛样品加标回收率分别为96%～102%、83%～112%。