撞击流反应器制备纳米四氧化三铁的研究

在浸没式循环撞击流反应器中,以氨水为沉淀剂,用七水合硫酸亚铁和六水合三氯化铁为原料,采用共沉淀法制备了纳米四氧化三铁粒子。考察了搅拌转速、亚铁与三价铁物质的量比、反应温度和溶液pH对所得纳米四氧化三铁的分散性和粒径的影响。采用傅里叶红外光谱仪、透射电镜、X射线衍射仪等对制得的纳米粒子的结构和性能进行了表征。结果表明：用撞击流反应器制备纳米四氧化三铁粒子的最佳工艺条件：亚铁与三价铁物质的量比为1 ∶1,反应温度为40 ℃,搅拌转速为1 600 r/min,以氨水作沉淀剂,最佳pH控制在11.0左右。在上述条件下,可以制备出分散性好、纯度高、平均粒径为10 nm的四氧化三铁粒子。     

利用钛白副产硫酸亚铁制备电池级磷酸铁的工艺研究

以硫酸法钛白粉生产过程中的副产硫酸亚铁为原料制备电池级磷酸铁,研究了硫酸亚铁的净化除杂、磷酸铁的合成反应过程中不同的实验条件对产品质量的影响。结果表明:硫化钠加入量占硫酸亚铁质量分数的4.0%、水解温度90℃、水解时间2 h、水解pH为4.0时除杂可得纯净的硫酸亚铁溶液;合成磷酸铁的最优工艺条件为反应温度85℃、磷铁摩尔投料比1.5︰1、表面活性剂CTAB用量1.5%、反应p H值1.8。在此最佳工艺条件下制备的磷酸铁纯度较高,满足电池级磷酸铁的技术指标,为钛白粉固废资源化利用提供了有效的途径。     

石蜡催化氧化制高碳醇

以石蜡为原料,硼酸酐为催化剂,经催化氧化后再与氢氧化钠进行皂化反应合成高碳醇。实验确定了最优工艺条件,石蜡氧化的最佳反应条件为:催化剂用量4%(以石蜡量为参考),氧化时间为4.5h,氧化温度为175℃;皂化反应的最佳反应条件为:皂化温度90℃,皂化时间3.5h,氢氧化钠质量分数5%。红外分析表明,所制备产物的官能团结构与设计的目标产物相符。对最佳条件下合成的产物进行检测,产品收率为14.28%。     

磷铁制备电池级磷酸铁放大实验研究

以磷铁、硝酸和磷酸为原料,采用液相结晶法制备电池级磷酸铁,并对磷酸铁结晶产物进行结构和元素分析。500 L结晶反应器的放大实验表明,制备出的磷酸铁热稳定性好,晶体结构和元素含量符合市场所售电池级磷酸铁的行业标准,磷铁中铁元素回收率高达98 %以上,具有较好的工业化应用前景。同时以不同来源的磷铁来探讨原料磷铁的适用性,发现硅质量分数在大于0.5%时,无法结晶制得产品。通过添加晶种对产品粒度、产量、结晶时间、形貌特征影响做了分析, 发现添加晶种的方式可以提升生产效率。电镜扫描照片显示,片状磷酸铁与市场所售产品相比表面光滑,团聚现象明显改善,并进一步分析了差异形成的原因。     

撞击流反应器制备纳米铜粉的研究

在浸没循环撞击流反应器(SCISR)中,采用五水硫酸铜为原料,以硼氢化钾为还原剂制备纳米铜粉。确定了制备纳米铜粉的适宜工艺条件是:Cu2+的浓度为0.2 mol/L,硼氢化钾与硫酸铜物质的量比为1∶1,氢氧化钾与硼氢化钾物质的量比为9∶1,反应温度为40℃,反应时间为10 min,2%(质量分数)聚乙烯吡咯烷酮用量为80 mL。采用TEM和XRD对产品进行表征。所得产品呈近似球形,直径20³0 nm;纯度高,其收率高于98%。     

以磷铁为原料水热法制备电池级磷酸铁的研究

以黄磷所得副产品磷铁为原料,通过湿法溶解、除杂、结晶等工艺制备电池级磷酸铁,然后利用制备出的磷酸铁制备磷酸铁锂。制备电池级磷酸铁的最佳工艺参数为：硝酸浓度为3.0 mol/L、最佳反应温度为110℃、最佳反应时间为120 min、反应体系铁质量浓度为18.0 g/L,此时样品中铁含量与铁磷比接近理论值。LiFePO₄/C样品首次充电容量、放电容量、放电的库伦效率分别为158.8 mAh/g、147.8 Ah/g、93.1%,说明磷酸铁锂电化学性能较好,能用于锂电池的正极材料。     

柠檬酸铁铵合成的新工艺研究

研究了以还原铁粉为原料,将其与柠檬酸反应生成柠檬酸亚铁,再与NH3·H2O反应,并通过双氧水的氧化制得柠檬酸铁铵。考察了柠檬酸亚铁的制备条件、柠檬酸和铁粉的比例、反应时间、反应温度、双氧水用量对产品含铁量的影响,确定了最佳工艺条件为:n(柠檬酸):n(还原铁粉)为1.1:1,反应温度为60℃,反应时间为1.5h,H2O2用量为理论量的1.0~1.2倍。     

撞击流反应-沉淀法制备超细白炭黑

在浸没循环撞击流反应器中,以工业硫酸和液体硅酸钠为原料,采用反应-沉淀法制备超细白炭黑.研究了各种因素对产品粒径的影响;确定适宜工艺条件为:硅酸钠溶液中二氧化硅的含量35 kg/m3,反应温度40℃,转速1000 rpm,硫酸溶液浓度9 mol/L.优化条件下制得产品用FAM激光粒度测量仪测定其产品平均粒径为2.1微米.     

废旧PS泡沫微波法制备对硝基苯甲酸工艺

用废旧聚苯乙烯泡沫为原料,通过微波反应器制备对硝基苯甲酸,探讨了影响对硝基苯甲酸产率的因素,如硝酸的质量浓度和用量、反应压力和时间、微波反应器功率、催化剂用量等.结果表明,在反应压力2.0 MPa、反应温度200℃、反应时间 60 min、硝酸的质量浓度68 g/mL、微波反应器功率1 200 W、硝酸与对硝基聚苯乙烯的质量比5.0:1.0、催化剂用量为对硝基聚苯乙烯质量的0.1%的最优条件下.对硝基苯甲酸的产率可达85%,产品纯度为99.4%.     

撞击流反应器中以甲醛为还原剂制备纳米铜粉的研究

在浸没循环撞击流反应器(SCISR)中,采用五水硫酸铜为原料,以甲醛为还原剂制备纳米铜粉。初步确定了制备纳米铜粉的最优工艺条件:Cu2+的浓度0.2 mol/L,甲醛与铜物质的量比为2∶2,氢氧化钠与铜物质的量比为4∶2,反应温度为70℃,反应时间为20 min,2%PVP用量为60 mL,产品收率可达99%以上。并采用TEM和XRD对产品进行表征。所得产品呈针形,直径约10 nm,长30～70 nm,纯度很高。     

微反应器技术制备纳米磷酸铁的研究与表征

采用微反应器技术对以硫酸铁和磷酸钠为原料制备纳米磷酸铁进行了研究,考察了反应物浓度、反应物流量、反应温度对产品形貌及粒径的影响,利用激光粒度分析仪和扫描电镜对产品进行了表征。结果表明,反应温度对磷酸铁粉体的粒径影响很大,且随温度升高产品粒径增大。在常温、硫酸铁溶液浓度为0.10~0.25 mol/L、磷酸钠溶液浓度为0.20~0.5０ mol/L、硫酸铁与磷酸钠溶液流量比为4∶5、反应物料在微反应器反应通道内的流速超过 5 m/s条件下,可制得纳米级磷酸铁粉体。由微反应器制得的磷酸铁纳米粉体呈不规则形状,粒度分布较窄。     

环路反应器制备聚甘油的研究

以工业甘油和自制催化剂为原料在环路反应器上制备聚甘油,通过监测反应过程中游离甘油含量和羟值的变化以确定甘油转化率和产物的平均聚合度。研究了反应温度、催化剂用量和反应器压力对甘油转化率及产品平均聚合度的影响。结果表明,环路反应器制备聚甘油的优化工艺条件为:反应温度240℃,催化剂用量2.0%,反应器压力0.2~0.3 MPa;此条件下甘油转化率可以达到99%以上,产品的平均聚合度能达到20以上。     

糜糠水解-氧化-水解法制取草酸工艺研究

研究了以糜糠为原料用水解-氧化-水解制取草酸的工艺方法。最佳反应条件:70%硫酸:物料浸泡时间3小时:硝酸:糜糠:催化剂=2.24:1:0.002:氧化-水解反应时间5小时:反应温度65℃-70℃,草酸二水合物收率:85.5％,纯度99.5％。硫酸浓度、糜糠浸泡时间、硝酸用量、催化剂用量、反应时间及温度对产品收率均有影响。     

双氧水制备氧化淀粉粘合剂的研究

以木薯淀粉为原料,双氧水为氧化剂,制备氧化淀粉粘合剂。研究了不同反应条件下的各种影响因素如催化剂、双氧水用量、p H值、反应温度、反应时间等对产品黏度的影响。得出双氧水制备氧化淀粉的最佳反应工艺条件为:催化剂硫酸铜用量为0.01%,反应p H值7~8,反应温度40~45℃。根据不同的使用需求,适当控制氧化剂双氧水的用量和反应时间,可制备不同黏度规格的产品。     

铁泥氧化制备颜料铁红的研究

以工业废渣铁泥为原料,经拌酸氧化制备铁红颜料,探讨了酸的种类、浓度及用量和氧化温度及时间对产品质量的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:硫酸浓度60%,硫酸与铁泥质量比1∶1.2,氧化温度800℃,氧化时间2.0 h,得铁红产品,质量符合油漆、涂料等对铁红颜料的要求。     

磷铁渣制备电池级纳米磷酸铁

以磷铁废渣为原料提供磷源和铁源,用硝酸和硫酸混合溶液浸出磷铁渣中的铁和磷元素,并通过沉淀法制备电池级纳米磷酸铁。探究了硝酸浓度、反应时间、反应温度对磷铁渣溶解率的影响,并研究了反应过程中铁磷比、温度和pH对制备的磷酸铁性能影响。利用X衍射分析仪、扫描电子显微镜、热重分析仪、红外光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪等分析手段对磷酸铁的形貌、晶体结构与化学成分进行了表征。实验结果表明,磷铁渣浸出最佳的实验条件为：硝酸浓度1.5mol/L,反应时间4h,反应温度90℃,此条件下磷铁的溶解率为95.11%;磷酸铁制备过程中的最佳实验条件为：铁磷比1∶1,反应温度60℃,反应pH=1.0,所制备的FePO₄结晶度高,颗粒形貌规整,分散均匀,一次颗粒粒径为100～200nm,铁磷摩尔比为0.97,杂质元素含量符合电池级磷酸铁的要求。     

废塑料热解聚乙烯蜡的羧基化改性和表征

以废弃聚乙烯塑料热解得到的粗蜡为原料,用溶液催化氧化法制备了羧基化改性的氧化聚乙烯蜡,考察了催化剂种类和用量、引发剂用量、反应时间、反应温度对产物酸值的影响。结果表明,在催化剂加入量为1%、引发剂用量为10%、反应时间为8 h、反应温度为90℃的条件下,可制得酸值为16.26 mg KOH/g和16.17 mg KOH/g的氧化蜡。利用红外光谱和热重分析对产品进行表征。     

撞击流反应-沉淀法制备纳米碳酸锶

在浸没循环撞击流反应器中,以硝酸锶和碳酸氢铵为原料,通过反应-沉淀法制得高纯纳米碳酸锶产品.通过正交设计实验,研究了Sr(NO3)2浓度和温度、加料速度、反应时间等因素对产品收率的影响,并初步确定出制备纳米碳酸锶的最优工艺条件为:Sr(NO3)2浓度1.4 mol/L,Sr(NO3)2温度 85 ℃,加料速度 20 mL/min,反应时间 60 min,该条件下产品收率可达 93.5 %.制得的碳酸锶产品经XRD表征,结晶效果较好,纯度较高;经TEM表征,其形貌为球形或接近球形,在最优工艺条件下制取的产品平均粒径为 25 nm.     

催化氧化法制备硬质氧化蜡

实验制备的氧化蜡具有与天然巴西棕榈蜡相近的性能。考察了反应温度、反应时间、空气流速、蜡的选择和用量、催化剂用量等因素对氧化蜡质量的影响。结果表明,最佳工艺条件为:反应温度150～160℃,激发温度180～185℃,反应时间6～8 h,空气流速0.4 m3/h,石蜡用量65.0%,聚乙烯蜡用量20.0%,硬脂酸用量10.0%,氢氧化钙用量2.5%～3.0%,催化剂用量0.02%～0.05%,DTBP用量0.6%～1.0%。得到的产品具有较高的酸值、皂化值和较佳的针入度值。     

微通道中合成环氧脂肪酸甲酯

采用盐酸H2O2/HCOOH法,在微通道反应器内对不饱和脂肪酸甲酯进行环氧化反应。考察了双氧水用量、甲酸用量、反应温度及催化剂用量对反应的影响,得到最优的反应条件为:m(脂肪酸甲酯):m(甲酸):m(双氧水)=1:1.5:2,反应温度40℃,催化剂浓盐酸质量分数为3%(即浓盐酸质量占原料脂肪酸甲酯质量的百分数,下同),反应时间为110 s。在该条件下,产品环氧值为4.32%。