气相色谱法测定蒜苗中8种有机磷农药残留

采用气相色谱仪配备火焰光度检测器测定蒜苗中8种有机磷农药的残留.试样在前处理过程中先进行微波处理,比较不同微波功率及微波时间对去除含硫化合物的影响,结果证明试样经640W功率下微波处理40s后硫化物去除效果理想,且对8种有机磷农药影响较小.在0.04mg/kg、0.1 mg/kg和0.2mg/kg三个加标水平下,8种有机磷农药的回收率为71.6%～97.1%,相对标准偏差为1.9%～8.6%,检出限为0.007～0.018mg/kg.试验结果均符合蔬菜有机磷农药的检测.     

气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的方法确认研究

研究了气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的非标方法确认过程.通过三家实验室间的比对得出:苯胺的检出限为0.02mg/kg～0.03mg/kg,测定下限为0.08mg/kg～0.12mg/kg,三家实验室分别对加标浓度为0.25mg/kg、0.50mg/kg和1.0mg/kg的样品进行测定,实验室内相对标准偏差为2.5％～9...     

透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量

目的:建立透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量的分析方法。方法:样品经玻璃透析纸透析提取,离子色谱净化柱净化后,以DionexIon Pac~(TM)AS19(4mm×250mm)为分析柱,梯度淋洗液选择为高纯度氢氧化钾溶液,电导检测器,外标法进行定量。结果:甜蜜素在0.50～10.0ug/m L范围内线性关系良好,R~2为0.9996;加标回收率在93.3%～110.0%之间,相对标准偏差在0.11%～1.86%的范围内,方法检出限0.2mg/kg,方法定量限0.5mg/kg。结论:该方法具有样品前处理简单、无污染、灵敏度高、准确可靠等优点,可用于基质复杂食品中甜蜜素的测定。     

用直接稀释法测定黑加仑饮料中的钙含量

食品中钙的测定GB/T5009.92是将待测样品湿法消化后,加入氧化镧进行测定,检测过程复杂,耗时长,试验采用将样品直接稀释法,加入氧化镧去除干扰进行测定,样品处理过程简单,回收率为94%～98%,精密度为0.45%～1.9%.     

武夷岩茶中稀土、铅、铬含量调查研究

为了解武夷岩茶的质量安全情况,文中采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对武夷山市武夷岩茶进行稀土、铅、铬含量测定,并按GB2762-2005《食品中污染物限量》、NY659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》标准评价。所测样品中稀土含量为0.4～26.6 mg/kg、铅含量为0.02～2.2 mg/kg、铬含量为0～4.6 mg/kg。大红袍、肉桂、水仙中稀土合格率分别为90.1%,87.5%,94.0%;铅、铬合格率均为100.0%。结果表明:武夷山市武夷岩茶质量总体情况较好,但个别稀土存在超标现象,应引起相当注意。     

气相色谱-质谱联用法测定鼓粉盒中6种塑化剂

本文采用气相色谱-质谱联用法,对鼓粉盒中6种塑化剂进行测定,并优化萃取时间和萃取溶剂。当其质量浓度在(0.08～80.0)mg/L范围内时,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r²均大于0.9991,检出限为(3.2～10.5)mg/kg,定量限为(10.7～35.2)mg/kg; 3个加标水平下回收率88.5%～101.3%,测定结果的相对标准偏差1.9%～5.8%(n=6)。结果表明：该方法灵敏度高、操作简便、定量准确,适用于鼓粉盒中塑化剂的分析测定。     

纺织染整助剂中有机锡的测定

建立测定染整助剂中有机锡测定的方法。样品经过萃取以后,加入四乙基硼化钠进行衍生化,进入气质联用仪进行分析。方法检出限为0.1mg/kg;在0.1～20mg/kg 范围内线性较好,平均回收率为80.9%～102.4%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定松茸中9种金属元素

建立松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。样品采用3 mL硝酸和2 mL过氧化氢作为消化液,微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。结果表明:各元素线性范围为钠0～2.00μg/mL,钾0～100.00μg/mL,铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁均为0～5.00μg/mL,平均回收率在94.14%～102.30%之间,相对标准偏差(RSD)为0.23%～3.21%范围,检出限为0.33～5.25 mg/kg,定量限为1.10～17.50 mg/kg。测得四川省6个主产区松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的含量范围分别为21～35 g/kg、42.1～117mg/kg, 183～1210mg/kg, 10.2～91.8mg/kg, 23.1～69.5mg/kg, 21.6～37.2mg/kg, 159～1174mg/kg, 51.2～349 mg/kg,441～740 mg/kg。该方法简便、快速、准确,适用于松茸中上述9种元素的同时测定。     

纺织品中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮的测定方法

建立气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)检测纺织品中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮的测定方法。试样加入丙酮-正己烷溶液超声提取后,将滤液收集于鸡心瓶中,残渣再重复超声提取一遍。合并后的滤液经旋转蒸发仪浓缩至近干,用正己烷定容后,过微孔滤膜,供气相色谱仪测定,外标法定量。结果表明:碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮在检测范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。各添加水平的平均回收率在70.3%~109.8%之间,相对标准偏差在1.8%~10.7%之间,符合SN/T 0006-2009《进出口纺织品检验规程、检验方法标准编写的基本规定》的要求。该方法的检出限采用样品添加的方式测得,碳氯灵为0.01 mg/kg、异艾氏剂为0.01 mg/kg、乙滴涕为0.05 mg/kg、十氯酮为0.02 mg/kg,符合GB/T 18885-2009《生态纺织品技术要求》和《Oeko-Tex Standard 100》中对杀虫剂残留限量的要求。     

聚酰胺吸附离心-高效液相色谱法测定饮料中诱惑红、靛蓝等八种色素的色谱分离研究

本文对高效液相色谱法测定饮料中的诱惑红、靛蓝、亮蓝、胭脂红、苋菜红、赤藓红、柠檬黄、日落黄八种色素方法进行了改进,采用聚酰胺吸附离心方法处理样品,对测定的分离条件进行了优化,以甲醇-水溶液作为流动相,采用梯度洗脱方法,利用紫外检测器,检测波长254、625nm。该方法具有较好的重现性和分离效果,线性关系也很好,相关系数均达到0.999以上,加标回收率均在85%以上,检出限分别为.0.2mg/kg,2mg/kg,1mg/kg,0.32mg/kg,0.24mg/kg,0.72mg/kg,0.16mg/kg,0.28mg/kg。该方法简便、准确、灵敏度较高,可以同时测定多种色素。     

化妆品中丙二醇含量的检测方法研究

建立同时测定化妆品中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱(GC)分析方法。样品中的丙二醇用无水乙醇振荡提取,在-10℃下,以10000r/min离心5min后进样,经毛细管色谱柱(ZB-624,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在2.00～500 ug/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和09993,方法的定量限分别为10mg/kg和8mg/kg,在50、100、200mg/kg三个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率为85.7%～101.5%,相对标准偏差(RSD)为2.43%～3.78%(n=6)。本方法前处理技术简单快捷,灵敏度高、重现性好,可用于化妆品中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果比较满意。     

电镀用硫酸铜中氯化物含量测定方法的改进

本文对行业标准HJ/T 3592-2010《电镀用硫酸铜》中"5.7氯化物含量的测定"的方法进行改进,从取样量、测定波长、硝酸溶液和硝酸银溶液的用量进行优化,确定了反应时间和稳定时间,建立了硫酸铜中氯化物含量测定方法。经测定,改进方法的标准工作曲线线性方程为A=0.1211C_(Cl-1)-0.009,方法检出限0.5mg/kg。采用改进方法测定实际样品中氯化物含量为10.6mg/kg(RSD=1.86%,n=11),加标回收率在96.9%～100.5%范围内。     

一种利用QuEChERS-GC/MS测定苹果种植土壤中5种常见菊酯类农药的方法研究

实验建立利用QuEChERS提取苹果种植土壤中的5种菊酯类农药(甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯),气相色谱-质谱法定性定量检测的分析方法。苹果种植土壤样品用乙腈:冰乙酸(9:1,V/V)进行超声提取,QuEChERS方法进行净化处理,净化后的溶液用氮吹仪吹干,残渣用丙酮溶解定容至1 mL,0.45μm滤膜过滤,GC-MS仪定性定量检测。结果表明:5种菊酯类农药在0.1～50.0μg/mL范围内线性关系良好,r2均大于0.995;检出限在0.008～0.02 mg/kg之间,加标回收率范围为80.6%～106.7%;精密度相对标准偏差在1.8%～2.8%之间,重复性相对标准偏差在3.5%～4.6%之间。实验证明该方法具有前处理简单、检测速度快、灵敏度高、检测结果准确等优点。     

ICP-AES法测定铬酸盐体系半无机涂层液中磷、铝、铁、镁、锌的含量

该研究建立采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定铬酸盐体系半无机涂层液中磷、铝、铁、镁、锌元素的方法。研究结果表明,采用硝酸、高氯酸溶解样品,样品中有机成分可分解完全,有效消除有机物对仪器的干扰。在优化的仪器工作条件下,采用基体匹配法以消除基体干扰,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法的检出限为0.003 3～0.030 mg/L。按照试验方法测定涂层液中磷、铝、铁、镁、锌含量,结果表明相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%～4.85%,加标回收率为95.5%～105.0%。     

毛细管气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留的研究

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中16种有机磷农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈水溶液均质提取,利用盐析作用分离出乙腈层,应用C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为(0.003～0.006)mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,方法回收率为(52.8～117)%,相对标准偏差为(4.0～11.5)%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为(54.1～112)%,相对标准偏差为(3.1～10.4)%。     

气相色谱法同时检测加热不燃烧卷烟芯材中的1,2-丙二醇、烟碱与甘油含量

为准确测量加热不燃烧卷烟芯材中的1,2-丙二醇、烟碱与甘油含量,将加热不燃烧卷烟芯材样品切丝,以1,4丁二醇、正十七碳烷为内标,异丙醇内标溶液振荡萃取2 h,建立气相色谱法同时测定1,2-丙二醇、烟碱和甘油含量,并利用卡尔费休水分电位滴定仪检测样品中水分,计算得到样品中1,2-丙二醇、烟碱和甘油的绝干含量。结果表明1,2-丙二醇、烟碱、甘油分别在1.0～10.0 mg/mL、0.1～1.0 mg/mL、1.0～10.0 mg/mL范围内,工作曲线线性良好,相关系数均高于0.999,相对标准偏差分别为1.50%、2.62%、0.70%,加标回收率在97.11%～102.62%之间,检出限分别为0.019 mg/mL、0.009 mg/mL、0.011 mg/mL,定量限分别为0.064 mg/mL、0.030 mg/mL、0.039 mg/mL。该方法前处理简单、安全,定量结果准确可靠、重现性好,适用于加热不燃烧卷烟芯材中1,2-丙二醇、烟碱、甘油定量分析。     

溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯系物

目的建立一种溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中苯系物残留量的方法。方法优化溶剂萃取条件和仪器分析条件,热熔胶样品依次经超声萃取、冷冻离心后,萃取液通过气相色谱-质谱联用法测定并得到热熔胶中苯系物的残留量,并与顶空-气相色谱/质谱法测定结果进行比较。结果采用文中方法测定了6种苯系物的线性相关系数大于0.9992,定量限为0.03~0.07 mg/kg,回收率为89.1%~103.1%。文中方法与顶空进样法对实际样品的测定结果一致,并利用文中方法对70个市售热熔胶样品进行了测定,苯检出率为4.3%,残留量低于0.18 mg/kg,甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯检出率大于92.9%,其残留量在0.10~58.68 mg/kg。结论文中方法具有简单、快速、准确度高等优点,适用于热熔胶中苯系物残留量的测定。     

广东道地药材高良姜中重金属含量测定及质量评价

对21批不同品种、不同等级、不同产地的高良姜药材进行铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属元素的含量测定。采用HNO_3-HClO_4-HF消解-火焰原子吸收分光光度法测定全铅(Pb)、全镉(Cd)、全铜(Cu)的含量,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定全砷(As)的含量,冷原子吸收分光光度法测定全汞(Hg)的含量;采用相似性分析、聚类分析、主成分分析等数理统计方法对测定结果进行分析处理。21批药材中铅(Pb)的含量范围为0.376～1.297 mg/kg;镉(Cd)的含量范围0.01～0.09 mg/kg;砷(As)的含量范围为0.077～0.142 mg/kg;汞(Hg)的含量范围为0.005～0.021 mg/kg;铜(Cu)的含量范围为1.662～4.703 mg/kg。所测21批样品中重金属含量符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,为高良姜质量标准的制定奠定基础,对保证临床用药安全具有重大意义。     

加速溶剂萃取气相色谱-质谱法检测土壤中双酚A

建立加速溶剂萃取后利用气相色谱-质谱法测定土壤中双酚A的检测方法。样品前处理采用加速溶剂萃取,经硅胶柱净化,以HP-5MS色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行分析。结果表明:双酚A在0.1~10.0 mg/L的质量浓度范围内,线性良好,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.01 mg/kg(S/N=3)。在0.1,1.0,10 mg/kg这3个加标水平下,样品的平均回收率为82.5%~101.7%,相对标准偏差(RSD)≤3.3%。该方法简便快速,灵敏度及准确度高,可用于土壤中双酚A的分析测定。     

分散固相萃取—气相色谱法同时测定黄瓜中的多种农药残留

本文介绍了将黄瓜样品进行提取、净化、浓缩等前处理,采用GC-μECD分析方法测定黄瓜中毒死蜱、氟虫氰、菊酯类农药残留量。测定结果表明,以丙酮+正已烷(1+3)溶液为提取溶剂,通过GC-μECD分析方法可快速、灵敏地同时检测黄瓜中的九种农残成分,九种农药在40min内实现基线分离,最小检出浓度为0.002mg/kg～0.01mg/kg。方法的线性范围为0.02mg/kg～15.00mg/kg时,相关系数为0.9953～0.9999。