金属包装罐双酚S迁移量测量不确定度评定

目的为提高金属包装罐双酚S迁移量测定的实验过程管理和报告评估水平,建立双酚S迁移量测量的不确定度评定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法检测双酚S在体积分数为4%乙酸食品模拟物中的迁移量,结合JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》规定的方法和步骤,建立不确定度评定的数学模型。根据测量模型,分析影响测量不确定度的主要输入量,对各不确定度分量的数值进行计算,对测量结果进行评估。结果实验中金属包装罐双酚S迁移量测量不确定度报告结果为(2.25±0.302)mg/g,k=2。结论不确定度评估分析表明,检测仪器分量、校准曲线拟合分量和标准溶液分量是最主要影响因素。     

高效液相色谱法测定塑料杯中双酚A的不确定度评估

采用高效液相色谱法(HPLC)测量了塑料杯中双酚A的含量,对测量不确定度进行了评定.采用求相对标准不确定度的方法对各变量进行了分析和计算.结果表明,标准曲线校准、仪器峰面积测量、标准样品的浓度和重复性是测量过程中的主要不确定度来源,其中标准曲线校准对总不确定度的影响最大.当塑料杯中双酚A的测定结果为9.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.32 mg/kg.     

LC-ICP-MS法测定婴幼儿及儿童纺织产品中可迁移Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的不确定度评定

本文建立LC-ICP-MS法测定婴幼儿及儿童纺织产品中可迁移Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定可迁移Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的扩展不确定度分别为U=0.112 mg/kg和U=0.012 mg/kg,测量结果分别表示为(2.726±0.112) mg/kg和(0.301±0.012) mg/kg。校准曲线拟合和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中痕量铅的不确定度评定

应用测量不确定度评定原理,通过实验对微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中痕量铅的不确定度来源及不确定度分量的定量评定进行了研究.测定结果表明,不确定度主要来源为样品溶液中铅浓度、样品测定的重复性及质控物质回收率3方面.当称样量为0.5 g时,铅含量为0.12 mg/kg,k=2(95%置信度),扩展不确定度为0.008 mg/kg,测量结果可表示为(0.12±0.008)mg/kg.     

食品包装纸中铅测定结果的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体质谱法测定食品包装纸中铅结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:标准溶液的配制对测量不确定度影响较大;食品包装纸中铅含量为1.992mg/kg,其扩展不确定度为0.048 mg/kg(95%置信水平,k=2)。     

PC 制品中双酚 A 定量分析方法的研究

目的研究双酚A在水、乙醇(质量分数为65%,全文同)、乙酸(4%)等3种食品模拟物中的迁移行为,探讨温度对双酚A迁移行为的影响,进而建立检测聚碳酸酯(PC)制品中双酚A向食品模拟物迁移溶出的定量分析方法。方法采用溶剂萃取法提取食品模拟物中的双酚A,并用GC-MS进行迁移量测定。结果该方法的工作曲线在0.05~200 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997),检出限为0.02 mg/L,检测方法灵敏,精确度较高。双酚A在3种模拟液中的检出量大小顺序为乙醇(65%)水乙酸(4%)。结论双酚A在同一食品介质中的迁移量随温度的升高呈上升趋势,且向水和酒精类食品的迁移比向酸性食品的迁移显著。     

用Top-down控制图法对测量塑胶中铅含量的不确定度评定

按照GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》中Top-down控制图法对塑胶样品中铅含量测量结果的不确定度进行评定。结果表明:塑胶样品中铅含量(1117 mg/kg)测量结果的扩展不确定度为43mg/kg。     

ICP-MS测定虾粉中砷含量的测量不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定虾粉中砷含量测量不确定度评定的数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度和B类不确定度进行评定。按照国际通用方法计算合成不确定度和扩展不确定度,当置信概率为95%,包含因子为k=2,其扩展不确定度为3.2 mg/kg。通过对不确定度来源的分析,指出标准曲线拟合是砷含量测量不确定度的主要来源。     

UPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了化妆品中丙烯酰胺含量,并对其进行了不确定度评定。根据 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 建立测定化妆品中丙烯酰胺含量的计量学数学模型,分析和量化各不确定度分量。采用该方法检测的化妆品中丙烯酰胺的合成不确定度为0.033mg/kg,扩展不确定度为0.066mg/kg。实验测定的化妆品中丙烯酰胺含量结果为(0.502±0.066)mg/kg(k=2,置信概率P=95%)。评定结果表明,实验的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合引入。     

Top-down控制图法评定塑胶铅含量测量不确定度

按照GB/T 27411—2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》中Top-down控制图法,对塑胶样品不同浓度水平的铅含量测量结果的不确定度进行评定,通过Y~U(Y)拟合曲线和方程,结果表明:塑胶样品中铅含量25~1 122 mg/kg测量结果的扩展不确定度为3~42 mg/kg。