高效液相色法测定烟用水基胶中5种羰基化合物

建立了用高效液相色谱法同时测定卷烟胶中的甲醛、乙醛、丙酮、巴豆醛和2-丁酮等5种羰基化合物的一种分析方法。用去离子水萃取样品中的羰基化合物,通过2,4-二硝耩苯肼衍生形成腙后,用高效液相色谱仪测定。该方法的标准曲线和相关浓度范围内呈良好线性关系（R〉9995）,回收率和87．9～99．5％之间,精密度在6％以内。本方法能准确、可靠地测定烟用水幕胶中羰基化合物。     

柱前衍生液相色谱法测定黄原胶单糖组成

建立了柱前衍生液相色谱测定黄原胶中单糖组成的方法。样品在强酸条件下水解成甘露糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖三种单糖,该三种单糖再经PMP衍生,三氯甲烷萃取,可用含有紫外检测器的液相色谱仪分离和定量。三种单糖的定量限分别为0.17 mg/L、0.25mg/L、0.26 mg/L,在LOQ～150 mg/L浓度范围内线性关系良好,回收率在79.1%～90.4%之间。此方法灵敏度高,精密度和准确度良好,适用于测定黄原胶中的单糖组成。经本方法测定,三个不同厂家生产的黄原胶均由甘露糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖三种单糖组成,其摩尔比接近于2∶1∶2,且均未检出其他单糖组分。     

52.5%噁酮·霜脲氰水分散粒剂的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法,以甲醇+水溶液为流动相,使用SB-C_(18)为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长235 nmn,对噁唑菌酮和霜脲氰进行定量分析。结果表明,噁唑菌酮和霜脲氰标准偏差分别为0.059、0.11,变异系数为0.26%、0.36%,平均回收率为99.0%、99.3%,线性相关系数为0.999 2、0.999 3。     

反相高效液相色谱法测定烟用香精香料中3种多酚类化合物

建立了以反相高效液相色谱测定烟用香精香料中3种多酚类化合物含量的方法。以甲醇为萃取剂,样品经超声萃取后,采用1%(质量分数)醋酸和乙腈为流动相,通过C18色谱柱分离,进二极管阵列检测器于327 nm处进行检测。结果表明:3种多酚类化合物在0.1~100.0mg/L范围内线性相关系数均大于0.9995,检出限均小于6.5μg/g,加标回收率在93.7%~106.6%之间,相对标准偏差(RSD)5%(n=7)。所建立的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,适用于烟用香精香料中3种多酚类化合物的批量测定。     

高效液相色谱法测定烟筋中烟碱含量

[目的]建立高效液相色谱测定烟筋中的烟碱含量。[方法]用4%Na OH溶液提取,正己烷和20%H2SO4溶液萃取,Ba(OH)2沉淀的方法提取烟筋中烟碱;选用Hypersil BDS-C18色谱柱,流动相为甲醇-水(0.02 mol磷酸二氢钾加0.52%三乙胺,用磷酸调整p H值为6.5)(体积比60颐40),检测波长260 nm,流速1.0 m L/min,柱温40℃,进样量10滋L。[结果]烟碱质量浓度在100~1 000 mg/L时,线性关系良好;添加水平为8.00~32.00 mg时,回收率为98.37%~99.03%,RSD为0.65%。[结论]该方法能准确快速检测烟筋中烟碱的含量。     

柱前衍生高效液相色谱法测定纤维蛋白原中精氨酸含量

目的测定人纤维蛋白原中的精氨酸含量。方法应用柱前衍生高效液相色谱法检测,用外标法计算含量。结果系统适应性测试:n=6,T=1·04,RSD%(定性)=0·2,RSD%(定量)=2·0,表明系统适应性良好。应用该法检测3批人纤维蛋白原,精氨酸含量分别为0·87%、0·85%和0·90%,结果符合《中国药典》要求。结论柱前衍生高效液相色谱法简单、迅速,可作为纤维蛋白原质量控制中检测精氨酸含量的方法。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氟草烟残留

建立了一种测定蔬菜中氟草烟农药残留的高效液相色谱方法。样品以丙酮振荡提取,通过调节试液至不同pH值对目标物进行净化和分离,以石油醚去除杂质,二氯甲烷萃取浓缩后测定。乙腈-0.015%磷酸水溶液(27:73体积比)为流动相,ZorbaxEclipse XDB-C18柱进行分离和测定,检测波长为215nm,外标法定量。实验表明,蔬菜样品中在样品中添加0.05~0.20mg/kg氟草烟回收率分别在73.8%~89.5%之间,相对标准偏差为1.57%~14.4%(n=5),氟草烟在样品中的定量限为0.045mg/kg。     

水蒸气蒸馏分离-高效液相色谱法测定烟用香精和料液中的6种防腐剂成分

建立高效液相色谱法同时测定烟用香精和料液中6种常见防腐剂(苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸,对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯)的检测方法。样品在磷酸和饱和硫酸铵介质中水蒸气蒸馏分离,然后再用Waters Oasis HLB反相固相萃取净化。以甲醇和0.1%的甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为93%~104%,日内相对标准偏差为1.8%~2.6%,日间相对标准偏差为2.1%~3.0%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足烟用香精和料液样品中6种防腐剂成分检测的要求。     

高效液相色谱法测定水稻中吡蚜酮残留量

采用VP-ODS C18不锈钢柱,以乙腈-水(体积比15:85)为流动相,流速0.6 mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长299 nm,柱温40℃,建立了吡蚜酮在水稻中的残留分析方法.样品经乙腈-氨水(体积比7:3)混合溶液提取、二氯甲烷萃取,用装有无水硫酸钠、弗罗里硅土和活性炭的柱层析净化后,进行高效液相色谱检测.该方法的最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.02 mg/kg,稻杆、谷壳和糙米的平均添加回收率分别为83.62%～90.56%、88.00%～92.33%和89.40%～92.07%.     

柱前衍生化液相色谱法测定两性表面活性剂中3-二甲氨基丙胺含量

为建立高效液相色谱法测定两性表面活性剂中3-二甲氨基丙胺(DMAPA)的方法,研究了衍生化条件和色谱条件对DMAPA检测的影响。结果显示在碱性条件下两性表面活性剂中的DMAPA和衍生化试剂异硫氰酸苯酯(PITC)反应生成苯基脲衍生物,利用苯基柱用乙腈梯度洗脱的方法将DMAPA衍生物与其他成分分离,并在254 nm下进行紫外检测,该方法标准溶液线性相关系数均为0.999 3,样品的回收率较好,平均回收率为95.9%～101.8%,能满足质量分析的要求。     

芳香醇类化合物高效液相色谱法的分离研究

采用高效液相色谱法对15种芳香醇及结构相近化合物进行了分离研究。在优化的色谱条件下,8种对映体和4种非手性芳香醇同系物得到了基线分离。与单纯的紫外检测器相比,旋光检测器可方便地得到手性对映体的左旋或右旋特性。有关分离机理得到了合理的解释。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中香豆素等15种化合物

建立了同时测定化妆品中香豆素等15种化合物(双香豆素、4-羟基香豆素、香豆素、7-甲氧基香豆素、6-甲基香豆素、8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、三甲沙林、欧前胡内酯和异欧前胡内酯)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以10 000 r/min离心5 min,取上清液过滤后测定。采用Phenomenex Luna C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长(210,250和280 nm)检测,标准曲线法定量。结果表明,香豆素等15种化合物的线性范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数均大于0.999,检出限(LOD)为0.1~0.7 mg/kg。在3种加标水平下的平均加标回收率为90.5%~106.4%,相对标准偏差为0.7%~3.4%(n=6)。该方法准确、简便,适用于化妆品中香豆素等15种化合物的测定。     

超高效液相色谱快速测定卷烟主流烟气中酚类化合物的研究

以卷烟主流烟气中酚类化合物的快速分析为内容,参照现有标准分析方法YC/T255-2008,研究了色谱条件由高效液相色谱(HPLC)变为超高效液相色谱(UPLC)的转换方法,建立了卷烟主流烟气中酚类化合物的UPLC快速分析方法。讨论了UPLC在实际应用中所遇到的问题及优缺点,为UPLC的应用开发提供参考。     

Determination of retention factors of aromatic compounds by gradient-elution reverse-phase high performance liquid chromatography

The retention mechanism of solutes under gradient conditions has been studied. Separation of a mixture of seven aromatic compounds in the two binary mobile phase, water/methanol and water/acetonitrile, was considered as an example. Retention factors were experimentally correlated by mobile phase composition. In this work, gradientdeviation time was newly introduced to compensate for ideal steep band along a column and experimentally determined by a linear equation form. An analytical expression in terms of the calculated retention factor and peak width was presented to predict the elution profile under gradient conditions. The calculated elution profile considered by the gradient-deviation time was closer to experimental data, and this mathematical model showed the feasibility of a predictive tool under gradient conditions.     

高效液相色谱法测定卷柏中的穗花杉双黄酮

用反相高效液相色谱法测定卷柏提取物中的穗花杉双黄酮。结果表明：穗花杉双黄酮在质量浓度为41.2mg／L～206mg／L时，峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好，回归方程为Y=547．028X 15．4895(r=0.9999)，最低检测限为2．0μg/L；穗花杉双黄酮的平均回收率为99．42％(n=3)，相对标准偏差RSD为0．79％；连续进样、日内进样和日间进样所得检测结果的RSD分别为0．12％、0．11％和0．11％。     

高效液相色谱分析乙酰甲胺磷原药

采用反相高效液相色谱法测定乙酰甲胺磷原药中的有效成分,以甲醇∶水=15∶85(体积比)作为流动相,在波长为215 nm条件下检测乙酰甲胺磷原药有效成分含量,本方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.21,变异系数为0.22%,平均回收率为99.75%。     

高效液相色谱法测定剑麻皂苷元的含量

以乙腈-水(90∶10)溶液为流动相,检测波长为225 nm,建立了高效液相色谱法测定剑麻皂苷元的方法。结果表明,剑麻皂苷元在4.8²4μg范围内线性相关,回归方程:Y=6 186.312 5X-14 660.1,R2=0.985 48。精密度实验RSD为0.013%,稳定性实验说明在11 h内稳定,重复性实验RSD为0.062%,加标回收率实验平均回收率为96.2%,样品中剑麻皂苷元的含量为0.571 2 mg/g,此方法操作简便、准确、可靠,可为剑麻皂苷元的质量检测提供依据。     

高效液相色谱法测定大米38中抑虫肼的残留量

建立了高效液相色谱法测定大米中抑虫肼残留量的方法。样品采用丙酮-水提取、二氯甲烷萃取、硅胶和中性氧化铝柱净化后,用Nuc leosil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,以乙腈-水(体积比55∶45)作流动相,流速1.0mL.m in-1,于234nm波长处检测。结果表明,样品的加标平均回收率为93.5%~81.2%,相对标准偏差为2.03%~5.50%,样品测定低限(LOQ)为0.025mg.kg-1。该方法具有简便、快捷、灵敏、重现性好。