金属回收液中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定

金属回收液中Fe含量低,Ni、Co、Cr、W、Mo含量高,严重干扰Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定.本法拟定在≥6N盐酸体系中,用乙酸乙酯萃取Fe(Ⅲ)与乙酸乙酯所形成的络合物,Fe(Ⅱ)与杂质进入水相;用硝酸氧化水相中的Fe(Ⅱ)为Fe(Ⅲ),再用乙酸乙酯革取.用2%盐酸羟胺反萃取有机相中的Fe_4(Ⅲ)入水相,并还原为Fe(Ⅱ),用邻菲啰啉显色测定.此法可使Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)定量分离,又使它们与杂质元素分离.Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)可使Fe(Ⅱ)氧化为Fe(Ⅲ),干扰测定,故试液中Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)     

钴和镍中微量铁的萃淋树脂分离-分光光度法测定

邻菲啰啉是测定微量铁灵敏且选择性好的显色剂,但是,大量的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)有干扰。从分离来说,微量Fe(Ⅲ)与大量Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的分离至今尚未见到令人满意的方法。Otto采用甲基异丁基酮在8N盐酸介质萃取Fe(Ⅲ),国内北京有色金属研究总院则采用醋酸异戊酯在8N盐酸介质萃取,由于萃取剂用量较大且盐酸蒸     

硫酸铵-丁二酮肟

研究了硫酸铵-丁二酮肟-乙醇体系萃取Co(Ⅱ)的行为及乙醇与水溶液分相条件。试验表明，作为萃取溶剂的乙醇，能萃取带电络合物，当溶液pH>5时，能使Co(Ⅱ)与Ni(Ⅱ)，Fe(Ⅲ)分别在乙醇相、浮选相及水相中实现同一体系中三相分离。     

用B312萃取分离钴、铜和镍的探讨

<正> B312是我们在实验室合成的新萃取剂,学名苯乙烯膦酸单混合十二烷基酯。 用B312—煤油,可以在常温下从高浓度硫酸镍水溶液中萃取分离Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ)。其分离Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)的能力     

Tween-80-水杨基荧光酮-硫酸铵体系液液萃取分离钼的研究

以水杨基荧光酮 (SAE)作萃取剂 ,Tween 80作析相剂 ,在硫酸铵存在下 ,系统地研究了金属络合物在该体系中的液 液两相间的分配行为 ,实验表明 ,在pH0.0～ 7.0时 ,Mo(Ⅵ)均保持很高的萃取率 ,而Fe(Ⅲ) ,Zn(Ⅱ) ,Cd(Ⅱ) ,Co(Ⅱ) ,Cu(Ⅱ) ,Ni(Ⅱ) ,Mn(Ⅱ)在 pH3～ 4时萃取率较低 ,借控制酸度的方法实现了Mo(Ⅵ)与Fe(Ⅲ) ,Zn(Ⅱ) ,Cd(Ⅱ) ,Co(Ⅱ) ,Cu(Ⅱ) ,Ni(Ⅱ) ,Mn(Ⅱ)等常见离子的定量分离 ,获得了满意的     

结晶紫-碘化钾体系萃取分离Pd(Ⅱ)

研究了硫酸铵存在下结晶紫-碘化钾体系萃取钯(Ⅱ)的行为及其与一些金属离子分离的条件。结果表明,当溶液中硫酸铵、碘化钾、结晶紫的浓度分别为0.05 g.ml-1,2.0×10-2mol.L-1,2.0×10-4mol.L-1,pH=4.0时,Pd(Ⅱ)可与Ga(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Al(Ⅲ),Co(Ⅱ),Rh(Ⅲ),U(Ⅵ),Fe(Ⅱ)离子定量分离,对合成水样和钯镍电镀液中的钯进行了定量萃取分离测定,结果满意。     

P204 萃取Co(Ⅲ)动力学的研究

研究了氨性体系中二 (2 乙基己基 )磷酸 (P2 0 4)萃取Co(Ⅲ )的动力学 ,经过P2 0 412h的萃取 ,Co(Ⅲ )的萃取率为 10 8% ,证实了 [Co(NH3 ) 6]3 是一种动力学惰性配合物。因此 ,可采用P2 0 4通过非平衡溶剂萃取将Co(Ⅱ )以Co(Ⅲ )的形式与Ni(Ⅱ )或Cu(Ⅱ )分离 ,Co(Ⅲ )、Ni(Ⅱ )的分离系数为 378,Co(Ⅲ )、Cu(Ⅱ )的分离系数达到 90 8。     

硫酸铵-丁二酮肟-乙醇体系萃取分离钴的研究

研究了硫酸铵－丁二酮肟－乙醇体系萃取Co（Ⅱ）的行为及乙醇与水溶液分相条件．试验表明,作为萃取溶剂的乙醇,能萃取带电络合物,当溶液pH＞5时,能使Co（Ⅱ）与Ni（Ⅱ）,Fe（Ⅲ）分别在乙醇相、浮选相及水相中实现同一体系中三相分离．     

硫酸铵—水杨基荧光酮—乙醇体系萃取分离钨

研究了硫酸铵-水杨基荧光酮-乙醇体系萃取钨（Ⅵ）的行为及乙醇水溶液的分相条件。作为萃取溶剂的乙醇,既能萃取电中性的螯合物,又能萃取带电荷的螯合物,当溶液pH=1～2,能使 W（Ⅵ）与Fe（Ⅲ）、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni（Ⅱ）、Mn(Ⅱ）分离。     

硫酸铵-硫氰酸铵-正丙醇体系萃取分离钯(Ⅱ)

研究了硫酸铵-硫氰酸铵-正丙醇体系萃取分离钯及钯与常见金属离子的分离条件.结果表明,控制pH为2.0,在有3.5 g (NH4)2SO4存在条件下,当硫氰酸铵(0.1 mol/L)和正丙醇的用量均为2.0 mL时,Pd (Ⅱ)可以被萃取,而Zn (Ⅱ),Cu (Ⅱ),Cd (Ⅱ),Ni (Ⅱ),Co (Ⅱ)等金属离子不被萃取,由此实现了Pd (Ⅱ)与这些金属离子的定量分离,Fe (Ⅲ)有少量被萃取.     

超基性岩中微量钛的测定

本文试验了在二氯化锡存在下,以甲苯萃取钛—N—苯甲酰—N—苯墓羟胺(BP-HA)—硫氰酸盐黄色三元络合物的萃取条件并拟定了超基性岩中微量钛的分析方法。试验表明,萃取的盐酸酸度必须保持6N以上,络合物至少能稳定6小时。Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Zr(Ⅳ)等不干扰,V(V),Cr(Ⅵ)、Fe(Ⅲ)在二氯化锡在下，     

Cyanex272萃取分离Co(Ⅱ)-Al(Ⅲ)体系的研究

研究了Cyanex272从盐酸介质中萃取Co(Ⅱ)和Al(Ⅲ)的性能。考察了平衡相酸度、振荡时间和平衡相温度对萃取的影响,结果表明,分配比在一定时间内随振荡时间、平衡相温度的增加而增加。在溶液温度为40℃、pH3.38、振荡时间为25min时,Al(Ⅲ)能很好地被萃取;而在pH4.08、振荡时间为20min时,Co(Ⅱ)能很好地被萃取。萃取Co(Ⅱ)和Al(Ⅲ)的过程为吸热过程,随着温度的升高两离子的分配比都增大。在振荡时间为25min、溶液pH3.38、温度为40℃时,两离子的分离系数最大,Co(Ⅱ)-Al(Ⅲ)能很好地分离。     

萃取光度法测定微量铀

作者曾研究了较大量Cu、Fe、Cd、Mn,Mg、Al、Cr、Co和Ni存在下,在硫酸介质中,用N_(235)作萃取剂光度测量微量U,但此法不适用于Th,RE,Ti,Ca和Pb存在下,微量铀的测定。本文介绍了在盐酸介质中,用N_(235)—二甲苯萃取微量铀。实验结果表明,水相为6～10M盐酸时,铀能定量萃取。在8M盐酸介质中,分别加入下列离子时不影响铀的测定(以mg计):Ca(Ⅱ)100,Pb(Ⅱ)50,Cd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ),Mn(Ⅱ)100,gn(Ⅱ)50,Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Al(Ⅲ)     

从氨性碳酸铵浸出溶液中溶剂萃取钴和镍

本文研究了从波马拉(Pomalaa)低品位含镍红土矿的氨浸液中溶剂萃取钴和镍。在中性PH值范围内用Versatic 10酸(一种碳原子数为10的支链烷烃羧酸,以下简称V·A·10)萃取时,金属离子的萃取率大小顺序为Cu>Ni>Fe>Co(Ⅱ)>Mg。在镍萃取段,有13一15％的铵离子被V·A·10共萃取。这部分铵离子中的98％经两段水洗可被洗出。在高浓度的铵溶液中,钴离子以Co(Ⅲ)状态稳定存在,因而不能用V·A·10萃取。然而,以金属钴还原Co(Ⅲ)成Co(Ⅱ)时,就可以用V·A·10萃取。为使Co(Ⅲ)还原为Co(Ⅱ),提镍萃余液中的铵浓度必须保持在0.8—1.0mo1/L的范围内,此种情况下就可用金属钴两段还原接着用V·A·10两段萃取有效地萃取Co(Ⅲ)。     

用小型阳离子交换柱分离Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)

Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ),在湿法冶金中是重要的分析项目。但是,目前尚无令人满意的方法。另外,从离子交换分离来说,大量Fe(Ⅱ)与微量Fe(Ⅲ)的分离尚未见到快速且简便的方法。Popa曾用阴离子交换法分离Fe(Ⅱ)—Fe(Ⅲ),方法是Fe(Ⅲ)在含有2,2′二吡啶的6N盐酸介质吸附于柱而Fe(Ⅱ)不吸附。我们根据Kraus测定的在盐酸介质中金属离子在阴离子树脂上的分配系数以及Kd40法,确定了分离条件:Fe(Ⅲ)在6N盐酸时的Kd>>40,Fe(Ⅱ)的Kd<<10,而在0.1N盐酸,Fe(Ⅲ)的Kd<<10,     

白云鄂博尾矿提钪酸浸液萃取除铁方法的研究

对白云鄂博尾矿提钪浸出液除铁工艺条件进行了研究。最终确定以N235为萃取剂,在盐酸介质中选择性萃取Fe(Ⅲ)。结果表明,当有机相组成为30%N235+5%异辛醇+65%磺化煤油、相比1∶1时,通过单级萃铁,Fe(Ⅲ)的萃取率99%以上,Fe(Ⅲ)反萃率99%以上,而Sc(Ⅲ)萃取率不足8%,基本满足工艺要求。     

厌氧环境下邻菲罗啉分光光度法测定纤维水镁石中Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)

纤维水镁石中同时存在有不同价态的Fe即Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ),这对开展水镁石相关研究具有重要意义。而不同价态Fe含量测定过程中存在Fe(Ⅱ)在空气中易氧化成Fe(Ⅲ)而导致测定不准确的问题。针对该问题,实验采用厌氧培养箱作为操作环境,对纤维水镁石的处理均在厌氧条件下进行。利用邻菲罗啉与经盐酸羟胺还原产生的总Fe(Ⅱ)显色反应原理测定纤维水镁石中的总Fe,之后测定过程中不加盐酸羟胺与邻菲罗啉反应测定溶液中的Fe(Ⅱ),利用总Fe与Fe(Ⅱ)的差值测定Fe(Ⅲ),从而实现了邻菲罗啉分光光度法对纤维水镁石中Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的准确测定。试验发现在波长为510nm,显色体系pH值为2~5,显色时间为10min条件下,Fe(Ⅱ)质量浓度在0.02~5.0mg/L范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 9。采用实验方法对两个纤维水镁石样品分别进行6次平行测定,结果显示总Fe、Fe(Ⅱ)及Fe(Ⅲ)的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行全Fe测定结果对照,结果表明两种方法的测定结果保持一致。     

盐酸体系中二(2-乙基己基)次膦酸(P227)萃取铁的性能研究

研究了二(2-乙基己基)次膦酸(P227)在盐酸介质中萃取Fe(Ⅲ),考察了两相接触时间、两相体积比、pH等对Fe(Ⅲ)萃取率的影响,以及反萃取剂盐酸浓度、相比、反萃取级数对Fe(Ⅲ)反萃取率的影响。试验结果表明:P227对Fe(Ⅲ)的萃取率随料液pH升高而增大,lgD-pH呈直线关系;在两相接触时间10 min、Vo∶Va=1∶1、pH=1.50条件下,P227对Fe(Ⅲ)的最大负载容量为11.6g/L;用盐酸(3mol/L)作反萃取剂,控制Va∶Vo=1∶1、5级反萃取,Fe(Ⅲ)反萃取率达99%;经过20次萃取—反萃取—洗涤循环,萃取剂仅有微量损失,Fe(Ⅲ)萃取率下降幅度不大,萃取剂稳定性较好。     

硫酸铵-溴化四丁基铵-水体系液液萃取分离汞

研究了用硫酸铵-溴化四丁基铵(TBAB)-水体系进行液液萃取分离汞(Ⅱ)与常见离子的条件。试验发现,TBAB的水溶液在硫酸铵的作用下盐析,形成了液-液两相,在pH 1~6的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,汞(Ⅱ)被萃取到上层TBAB相,其他共存离子Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+,Mn2+,Fe3+不被萃取。对合成水样中汞(Ⅱ)与其他离子形成的二元混合体系及多元混合体系的研究发现,其他离子的存在对所建方法萃取汞(Ⅱ)不产生干扰,从而实现了汞(Ⅱ)与常见离子的定量分离。     

硫酸铵-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸-Tween80体系萃取分离铁

研究了硫酸铵-1(2吡啶偶氮)2萘酚磺酸-Tween80体系萃取铁的行为。试验表明,当溶液pH2.0～4.0,能使Fe(Ⅱ)与Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Mg(Ⅱ),A(Ⅲ)定量分离。应用该法测定了铝合金中Fe的含量,结果满意。