高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方 食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

建立了高效液相色谱串联四极杆串联质谱法同时测定婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的方法。样品经Tris溶液和乙腈振荡提取,离心后提取液用正己烷脱脂过滤后上机测定,外标法定量。3种化合物在5.0-200 μg/L范围内线性良好,在液态奶中测定低限均为为25μg/kg,在奶粉中测定低限均为50 μg/kg,方法加标收率在89.5%~115%之间,相对标准偏差（RSD）小于15.6%。结果证明,该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定植物油中香兰素、 甲基香兰素和乙基香兰素

目的建立高效液相色谱串联质谱同时检测植物油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的分析方法。方法样品经乙腈提取后,以正己烷除脂净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%(V/V)甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子电离进行多反应监测模式监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果方法加标回收率(n=6)为83.4%~96.8%,相对标准偏差为3.1%~4.6%,检出限为23~30μg/kg,定量限为76~100μg/kg。采用该方法对50批次市售植物油进行检测,只有香兰素被检出,检出浓度为160~830μg/kg。结论该方法操作简便、检测准确、分析速度快,适合植物油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香精的分析方法。方法样品经甲醇提取,Wonda Sep MAX固相萃取柱净化。目标化合物以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,在梯度洗脱条件下经Inert Sustain Bio C_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离后采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果 5种香精线性相关系数均大于0.99,方法定量限在0.9~16.2 ng/g之间,在3个加标水平下的平均回收率为80.1%~106.0%,相对标准偏差不大于8.9%。结论该方法准确、灵敏,可用于液体乳、婴幼儿配方食品、食用油、乳制品、饮料、烘焙食品等实际样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定大米中3种香兰素的含量

建立液相色谱-质谱/质谱法测定大米中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的方法。3种香料在5～200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限分别为5, 2和3μg/kg,定量限分别为15, 6和9μg/kg,均低于国家标准规定值;加标水平为30, 100和300μg/kg时回收率在96.4%～106.6%之间,相对标准偏差为0.8%～3.1%(n=6)。该方法提取过程简单、检测灵敏度高、重复性非常好,能有效满足大米中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速测定。样品测定结果显示大米中存在内源性香兰素,建议相关部门及时调整相应的国家标准限量值及监管措施,以免误判。     

液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油中5种香料

为有效提高食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测效率,建立同时测定食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂后,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,对5种香料进行定量测定。结果表明,5种香料质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.3～19.5μg/kg,定量限为7.7～65.0μg/kg,回收率在85.0%～107.8%之间,相对标准偏差均小于5.0%。该方法操作简便、定性定量准确、灵敏度高,适用于食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的同时测定,可有效提高检测效率。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中甲醛残留

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定婴幼儿乳粉中甲醛残留量的分析方法。方法婴幼儿乳粉中的甲醛通过2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲溶液衍生得到甲醛-2,4-二硝基苯腙化合物,经过色谱柱BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液:乙腈=3:7(V:V)为流动相进行等度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL/min,多反应模式监测,外标法定量。结果甲醛衍生物在0.1~1000μg/L内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.99。方法检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg,在2.5、5.0、10 mg/kg水平添加下婴幼儿乳粉中甲醛衍生物的平均加标回收率为87.9%~92.7%,相对标准偏差小于2.7%(n=6)。结论该方法具有快速简便、准确度好、灵敏度高等特点,适用于婴幼儿乳粉体系中甲醛的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中54种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中的11种甜味剂,33种着色剂,7种防腐剂和3种抗氧化剂的分析方法。方法样品经50%甲醇水混合溶液提取后,采用Atlantis T3色谱柱分离,以不同比例的10 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正负离子模式和多反应监测模式进行测定。结果54种待测物质的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,相关系数大于0.990,定量限为71.1～1323μg·kg~(-1)。加标回收率为73.5%～117.6%,相对标准偏差为0.4%～16.7%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于饮料中多种添加剂的测定。     

高效液相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中香兰素及衍生物

建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿食品和乳品中香兰素、乙基香兰素和邻位香兰素的方法。样品通过调节pH值沉淀蛋白,MAX固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾(浓度0.05 mol/L)溶液为流动相,用紫外检测器于276 nm波长处检测。回收率在92.0%~103.3%,精密度(RSD)为2.09%~4.18%,检出限分别为0.03,0.06,0.1μg/g。该方法可用于婴幼儿食品和乳品中香兰素及衍生物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定薯类食品中丙烯酰胺

文章建立了薯类食品中丙烯酰胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用4%三氯乙酸超声40min提取,通过超高效液相色谱-串联质谱,以phenomenex Synergi 4 MAX-RP 80R色谱柱,乙腈-0.3%甲酸水溶液（1:99）为流动相,采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测进行定性和定量分析。该方法具有良好线性,在2～100ng.mL^-1范围内相关系数R²=0.99,丙烯酰胺检出限为0.5μg.kg^-1,平均回收率在90.2%～105.1%之间,相对标准偏差在2.7%～10.3%之间。该方法具有操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好的特点,适合用于检测薯类食品中丙烯酰胺含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法.方法 食品样品经纯水溶解,乙腈提取,固相萃取柱净化,排除复杂基体干扰,超高效液相色谱-串联质谱仪测定.采用多反应监测模式,电喷雾电离源负离子模式,内标法定量.结果 氯酸盐在0.5～200 ng/mL、高氯酸盐在0.1～100 ng/mL范围内线...     

高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素 5种香料

目的建立高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香料的含量。方法样品经沉淀蛋白后用水稀释,采用Thermo Hypersil-Gold C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,在273 nm波长下进行高效液相色谱检测。结果在1~100μg/g浓度线性范围内,麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999,在2、5、10和20μg/g 4个添加水平下,加标回收率为63.39%~88.73%,RSD为0.9%~4.5%(n=6),检出限在0.04~0.18μg/g之间。结论该方法灵敏度高、重复性好,可应用于实际样品的测定。     

Determination of vanillin,ethyl vanillin,and coumarin in infant formula by liquid chromatography-quadrupole linear ion trap mass spectrometry

A simple, precise, accurate, and validated liquid chromatography-quadrupole linear ion trap mass spectrometry method was developed for the determination of vanillin, ethyl vanillin, and coumarin in infant formula samples. Following ultrasonic extraction with methanol/water (1:1, vol/vol), and clean-up on an HLB solid-phase extraction cartridge (Waters Corp., Milford, MA), samples were separated on a Waters XSelect HSS T3 column (150 × 2.1-mm i.d., 5-μm film thickness; Waters Corp.), with 0.1% formic acid solution-acetonitrile as mobile phase at a flow rate of 0.25 mL/min. Quanti?cation of the target was performed by the internal standard approach, using isotopically labeled compounds for each chemical group, to correct matrix effects. Data acquisition was carried out in multiple reaction monitoring transitions mode, monitoring 2 multiple reaction monitoring transitions to ensure an accurate identi?cation of target compounds in the samples. Additional identi?cation and con?rmation of target compounds were performed using the enhanced product ion modus of the linear ion trap. The novel liquid chromatography-quadrupole linear ion trap mass spectrometry platform offers the best sensitivity and speci?city for characterization and quantitative determination of vanillin, ethyl vanillin, and coumarin in infant formula and fulfills the quality criteria for routine laboratory application.     

婴幼儿配方粉中香兰素和乙基香兰素的检测方法比较

目的 建立婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的液相色谱法和同位素稀释液相色谱质谱联用两种测定方法。方法 液相色谱法: 样品经乙酸锌沉淀蛋白、Oasis MAX SPE柱净化, HSS T3色谱柱分离后, 在279 nm波长处进行检测, 外标法定量。同位素稀释液质联用法: 样品采用乙腈沉淀蛋白稀释净化后, 采用Waters BEH C18柱分离, 在质谱检测器多反应监测(UPLC-MS/MS)模式下, 用同位素稀释液质联用法进行检测。结果 液相色谱法: 香兰素、乙基香兰素的定量下限(LOQ)均为0.1 mg/kg。香兰素的方法回收率为88%~90.8 %, 相对标准偏差(RSD)小于5.2 %; 乙基香兰素的方法回收率为84%~93.3 %, RSD小于6.2 %。同位素稀释液质联用法香兰素、乙基香兰素的LOQ分别为香兰素1、0.5 mg/kg。香兰素、乙基香兰素的方法回收率分别为82.1%~91.2 %、90.2%~97.6 %, RSD分别小于6.1 %、5.8 %。结论 本文建立的两种方法对同一样品的检测结果一致, 为婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的定量检测提供了较为理想的方法。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定漱口水中的11种磺胺类药物

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定漱口水中11种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯、磺胺苯吡唑)残留的方法。方法 样品经超声提取后, 以Agilent Eclipse XDB-C18(10 cm×4.6 mm, 3.5 μm)色谱柱分离后在高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式下进行测定, 外标法定量。结果 11种磺胺类药物的检出限为15 μg/kg, 在3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~105.4%, 相对标准偏差均小于8.5%。结论 该方法简便、准确, 快速, 适用于漱口水中磺胺类药物的测定。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定婴儿配方乳粉中的4种香料

目的建立用同位素稀释-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的方法。方法样品经饱和氯化钠水溶液溶解后加入同位素内标,经乙腈超声提取后离心取上清液,加入正己烷去除脂类。萃取液浓缩定容后,采用VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离目标物,利用质谱在全扫描模式和选择离子扫描模式同步扫描模式下,对4种香料及其同位素内标物进行检测,用内标法定量。结果该方法在16 min内即可完成4种化合物的分离分析。4种化合物在0.05~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,定量限为0.03 mg/kg,在3个加标水平(0.1、1.0、5.0 mg/kg)下,4种化合物的平均回收率为85.7%~98.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)不大于5.0%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合婴幼儿配方粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的同时测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定乳品中的左旋肉碱

目的建立高效液相色谱串联质谱法测定乳品中左旋肉碱的含量。方法样品中的左旋肉碱用乙腈水(3:1,V:V)溶液提取,提取液经碱皂化后使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来。提取液经酸液中和后,高速离心去除杂质,取上清液并用微孔滤膜过滤,稀释后用高效液相色谱-质谱联用仪进行测定和确证。结果待测物质在2~100 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r2=0.9941),左旋肉碱在不同基质中的加标回收率为66.3%~110.5%,精密度为2.0%~8.8%。结论此法可满足日常进出口乳品中左旋肉碱含量的测定工作,同其他方法相比具有准确定性、操作简单、省时高效的特点。