固相烧结Ⅱ——粗化与致密化关系及物质传输途径

讨论了固相烧结过程的中粗化（包括晶粒生长和气孔生长）及物质传输对粗化和致密化的影响，晶界移动仅在一定颗粒尺寸比条件下引起颗粒粗化，但不引起致密化，物质传输被认为同时对一维颗粒列车的粗化和线性收缩产生贡献。计算发现，如限定烧结过程中总体形状（长径比）不变，晶粒生长自身对颗粒列阵线性收缩的贡献十分有限，而并非如以往报道的晶粒生长可通过重新启动烧结而对致密化产生明显作用，对于实际粉料成型体，包围气孔的颗     

固相烧结——Ⅲ 实验：超细氧化锆素坯烧结过程中的 晶粒与气孔生长及致密化行为

研究了超细Y-TZP和YSZ粉料成型体在烧结中期的晶粒生长、气孔生长和致密化行为.根据作者前文     

Ce_(0.8)Y_(0.2)O_(1.9)氧化物的烧结及晶粒生长动力学研究

通过对Ce0.8Y0.2O1.9(YDC)素坯烧结行为的考察,得到了试样的密度、晶粒大小随烧结温度(1000~1500℃)的变化规律。利用扫描电子显微镜对烧结体的晶粒尺寸分布进行统计分析表明:Ce0.8Y0.2O1.9晶粒生长在两个烧结温度区域内分别遵循不同的速率方程,在1000~1300℃较低的温度范围内,晶粒成长的活化能较小(171.1 kJ/mol),即烧结温度对晶粒成长的影响较小;在1300~1500℃较高的温度范围,晶粒生长的活化能较大(479.8 kJ/mol),即晶粒成长对烧结温度的高低表现为非常敏感,并且晶粒尺寸分布显著宽化。烧结体的密度在1000~1400℃范围内随温度的升高几乎直线上升,在1400℃时相对密度达98.5%,1400℃以上则提高的幅度变得很小。     

TiB2陶瓷的放电等离子烧结

利用放电等离子烧结技术制备TiB2陶瓷。分析了烧结温度、保温时间和升温速率对烧结体致密度及显微结构的影响。实验结果表明：随着烧结温度的提高，烧结体的致密度及晶粒大小均增加。延长保温时间，样品的晶粒有明显长大。提高升温速率，有利于抑制晶粒生长，但样品的致密度降低。在TiB2的烧结过程中，存在颗粒间的放电。在烧结温度为1500℃，压力为30MPa，升温速率为100℃／min，真空中由SPS烧结制备的TiB2陶瓷相对密度可达98％。     

超高压成型与无压烧结制备细晶碳化硅陶瓷

借助两面顶超高压设备,通过冷等静压和超高压成型制备了相对致密度>60%的SiC陶瓷生体.在低压流动氮气保护下,无压烧结获得了晶粒尺寸在200 nm左右的高致密的SiC陶瓷.利用扫描电镜、X射线衍射对烧结体的断面形貌和相组分进行分析.结果表明:超高压处理能够提高坯体及烧结体的致密度,并有助于抑制晶粒的长大.添加12%烧结助剂[Al2O3(平均粒度约为80 nm)和Y2O3(平均粒度约为50 nm)],经4.5 GPa,6 min超高压成型的SiC样品,在1 850℃或1 900 ℃烧结0.5h后的相对密度分别达到95.3%和98.3%.这种样品的烧结致密化机制为Y3Al5O12液相烧结.     

直接干压成型与真空烧结技术制备Nd:YAG透明陶瓷

以高纯氧化物粉体为原料,采用直接干压成型与固相反应烧结技术制备Nd:YAG透明陶瓷,并对其光学透过率和烧结致密化行为进行了研究。结果表明,经1 760℃烧结10 h后,250 MPa成型压力下的样品透过率最高,在1 064 nm处达到83.8%。其素坯的气孔率为40.5%,气孔平均孔径74.5 nm。烧结后陶瓷的显微结构致密,晶界干净清晰,断裂方式为沿晶断裂。将250 MPa成型压力下获得的陶瓷素坯在不同温度和时间下烧结,得到致密化轨迹、晶粒生长曲线以及显微结构演变等信息。通过理论拟合,得出低温下陶瓷致密化和晶粒生长的控制机制为晶界扩散。     

ZrO_2-Y_2O_3超细粉烧结动力学的研究

通过对ZrO_2-Y_2O_3纳米级粉末烧结动力学过程的研究,分析了陶瓷的致密化机理。实验结果表明:超细粉末在烧结初期,晶界扩散起主要作用。在存在团聚体的粉末中,由于团聚体与基体间界面应力的相互作用,致使烧结体的密度降低,影响了陶瓷的显微结构,从而限制了在烧结后期获得细晶粒的陶瓷体。对于无团聚体的粉末,通过烧结过程中晶粒生长过程的控制,可获得相对密度达98.5%(1250℃保温2h),且晶粒尺寸仅为160nm的Y-TZP陶瓷体。     

TiO2的添加对铝铬固溶体烧结动力学的影响

铝铬固溶体被广泛应用于耐火材料,其烧结致密化较难,添加一定量的烧结助剂有利于提高铝铬固溶体的致密程度,但对于致密化过程中的晶粒生长规律尚不清楚。在本工作中以纳米η-Al₂O₃和工业铬绿为原料,加入烧结助剂TiO₂,并以PVA作为结合剂,经过冷等静压成型后在常压下1 400~1 700 ℃进行固相烧结制备摩尔比1∶1的烧结铝铬固溶体。利用Archimedes法、XRD、SEM、Nano measurer等手段分析了烧后试样的致密度、物相组成、显微结构和平均晶粒尺寸,在此基础上进一步计算研究了TiO₂的添加对铝铬固溶体的烧结动力学的影响。结果表明:在烧结过程中,Al₂O₃-Cr₂O₃和Al₂O₃-Cr₂O₃-2%TiO₂烧结体系的晶粒生长指数和晶粒生长活化能均随温度升高而减小;Al₂O₃-Cr₂O₃体系晶粒生长主要受原子随机越过晶界和体积扩散两种机制控制,Al₂O₃-Cr₂O₃-2%TiO₂体系晶粒生长主要受体积扩散控制;对比两种体系发现TiO₂的添加能使样品的晶粒生长指数和晶粒生长活化能下降,促进晶粒生长发育。     

振荡压力对高性能氮化硅陶瓷烧结致密化的影响EI北大核心CSCD

采用新型振荡压力烧结技术制备高性能氮化硅陶瓷,并对比热压烧结技术,研究了不同工艺下氮化硅陶瓷的致密度、物相、晶粒尺寸、微观形貌及力学性能变化规律,分析了振荡压力对氮化硅陶瓷的致密化作用.结果表明:振荡压力烧结工艺下氮化硅陶瓷实现了α相到β相的物相完全转变,相对密度达到了99.82%;对比热压烧结工艺,振荡压力作用下氮化硅陶瓷的晶粒尺寸明显增加,晶粒平均长径比由3.79增加到4.86,弯曲强度、硬度及断裂韧性分别提高到1333 MPa、16.2 GPa、12.1 MPa·m^(1/2),断裂表面能也明显提高.OPS试样晶粒表面观察到了明显的形变条纹和位错运动区域.振荡压力的引入提高了致密化速率和晶粒的生长驱动力,且能够促进氮化硅在致密化过程中塑性形变的产生,有效加快了烧结致密化进程.     

Y—TZP陶瓷晶粒生长的控制

为了获得超细晶粒的Y-TZP陶瓷,制备了无团聚体的素坯,研究了在烧结过程中的晶粒生长和气孔变化的规律。在烧结初期,晶粒与气孔同时增大;在烧结中期,气孔的表面扩散是晶粒生长的主要机理;烧结后期,随着烧结温度的提高,晶界扩散是晶粒生长的主要机理。实验结果进一步表明:在1250℃,2h的烧结条件下,可获得晶粒尺寸仅为100～150nm的Y-TZP陶瓷。     

工艺参数对反应烧结碳化硅结构的影响

文中列出了利用岩相Ｘ射线结构分析、化学分析及光谱分析方法，对采用碳化硅颗粒及其与石油焦混合物压制成型的坯体。在硅硅烷融物及硅蒸气中通过反应烧结制成的碳化硅材料的结构及石油焦的配比，碳化硅颗粒及碳素颗粒的粒度、压制成型坯体的密度及反应烧结温度等，便可调节反应烧结碳化硅材料的结构和组成，实验证明，在石油焦与硅发生反应烧结事成致密的碳化硅骨架，而残余的气孔被未化合的硅所充填。单相材料采用此种方法可以制成     

六方氮化硼陶瓷的烧结及其结构与性能

以亚微米级h-BN粉体为原料,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结(SPS)制备h-BN陶瓷,采用X射线衍射和扫描电子显微镜对烧结后样品的物相组成和显微结构进行测试和观察,研究不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密度、晶粒取向、显微形貌及力学性能的影响,对比分析了不同烧结方法下坯体初始致密度对h-BN陶瓷性能的影响。结果表明:无压烧结无法实现h-BN陶瓷烧结致密化,力学性能较差,而通过热压和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、力学性能较好的h-BN陶瓷。相比于传统的无压和热压烧结,放电等离子烧结方法制备的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力学性能,而且晶粒更均匀细小,烧结温度可降低200℃以上。此外,坯体初始致密度的提高能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对热压和放电等离子烧结制备的h-BN陶瓷致密化的影响较小。     

放电等离子（SPS）快速烧结TiB2陶瓷

利用放电等离子烧结技术制备纯TiB2陶瓷,烧结温度1600℃,压力30MPa,真空烧结,保温1—3分钟,即可获得相对密度达99％以上的致密烧结体。扫描电镜分析表明：烧结体晶粒细小,结构均匀;材料的晶粒随烧结温度的提高而长大;但烧结体的硬度分布不均匀。     

放电等离子(SPS)快速烧结TiB_2陶瓷

利用放电等高子烧结技术制备纯TiB2 陶瓷 ,烧结温度 160 0℃ ,压力 3 0MPa ,真空烧结 ,保温 1～ 3分钟 ,即可获得相对密度达 99%以上的致密烧结体。扫描电镜分析表明 :烧结体晶粒细小 ,结构均匀 ;材料的晶粒随烧结温度的提高而长大 ;但烧结体的硬度分布不均匀     

LiTaO3压电陶瓷烧结工艺的优化

采用氮气保护热压烧结工艺制备LiTaO3压电陶瓷材料,研究了不同烧结方法和热压烧结压力对LiTaO3压电陶瓷致密度和力学性能的影响。无压烧结不能得到烧结致密的LiTaO3基压电陶瓷。1300℃/25MPa热压烧结制备的纯LiTaO3陶瓷的烧结致密度很低,只有91.5%,其各项力学性能很差。1300℃/35MPa热压烧结制备的纯LiTaO3陶瓷材料的致密度较高,已经达到了97%,材料烧结较致密,气孔较少,但由于LiTaO3本身性质所限其各项力学性能变化不大。     

六方氮化硼陶瓷的烧结及其结构与性能EI北大核心CSCD

以亚微米级h-BN粉体为原料,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结（SPS）制备h-BN陶瓷,采用X射线衍射和扫描电子显微镜对烧结后样品的物相组成和显微结构进行测试和观察,研究不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密度、晶粒取向、显微形貌及力学性能的影响,对比分析了不同烧结方法下坯体初始致密度对h-BN陶瓷性能的影响。结果表明：无压烧结无法实现h-BN陶瓷烧结致密化,力学性能较差,而通过热压和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、力学性能较好的h-BN陶瓷。相比于传统的无压和热压烧结,放电等离子烧结方法制备的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力学性能,而且晶粒更均匀细小,烧结温度可降低200℃以上。此外,坯体初始致密度的提高能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对热压和放电等离子烧结制备的h-BN陶瓷致密化的影响较小。     

压力对凝胶注模成型95氧化铝陶瓷性能的影响

本文采用低毒的MAM-MBAM凝胶体系代替AM-MBAM有毒体系制备95氧化铝陶瓷,为改善成型后坯体的性能,在凝胶注模成型过程中给予浆料压力.研究发现在压力为0.3 MPa时获得的坯体表面光洁,线收缩率大,体密度高,结构均匀,成品率高,质量好.本文还并研究了压力对95氧化铝陶瓷烧结体线收缩率和体密度以及洛氏硬度的影响.实验结果表明:压力辅助凝胶注模成型所得坯体烧结后性能优于无压直接注模成型坯体,压力为0.3MPa时线收缩率最小,体密度最高可达3.81 g/cm3,洛氏硬度最高.坯体显微结构显示,陶瓷粉料被有机高分子网络很好地粘结在一起,并且压力注模的坯体中陶瓷粉料堆积紧密,结构均匀致密.烧结后,压力注模成型坯体晶粒发育良好,气孔较无压直接注模烧结体少,烧结致密性能优异.     

高密度、高纯度氧化铝材料的烧结

高密度、高纯度氧化铝材料的烧结陶瓷材料的密度在相当大的程度上受粉体颗粒尺寸、分布函数的控制。开发了计算机程序用于优化粉末的混合过程，以便获得高密度的陶瓷烧结体。经过优化可使平均颗粒尺寸为O．55～0．69pm的A。O3粉料在1500℃下烧结至相对密度99．5％。证实了颗粒尺寸分布对氧化铝密度的影响，可用于高密度、高纯度陶瓷的生产实践中。 高密度、高纯度氧化铝材料的烧结@徐国英     

加入片状晶种的氧化铝粉体的烧结研究

以熔盐法制备的片状α-AI2O3单晶颗粒作为晶种,CaO-AI2O3-SiO2体系为烧结助剂,采用无压烧结工艺制备了氧化铝陶瓷.通过对陶瓷密度的测定和显微结构的分析,研究了烧结温度和晶种加入量对坯体烧结致密化和显微结构的影响.研究结果表明,在低温区烧结体的密度随着晶种量的增加而增加,当烧结温度大于1500℃后,晶种的引入对烧结体的密度影响不大,在1575℃达到致密化,且陶瓷中出现了明显的柱状晶,柱状晶的长径比随着晶种量的增加而减小.加入10%晶种时柱状晶的数量和长径比都达到较大值.     

固相烧结—Ⅰ气孔显微结构模型及其热力学稳定性,致密化方程

讨论了二维及三维闭口气孔的稳定性，发现二维状态时气孔的稳定性问题可以用数学方法根据气孔的颗粒配位数和二面角的大小解析；而三维状态时气孔则可借助球形气孔模型近似地确定。在这一模型的基础上，建立了烧结中期和后期的气孔显微结构模型，并由此推导了因相烧结中，后期作用于气孔的烧结应力和固相烧结中斯和后期的致密化方程。