氮气压对自蔓延高温合成Si3N4的影响

主要研究了氮气压力对自蔓延高温合成Ｓｉ３Ｎ４的影响,并通过放气法详细地研究了β－Ｓｉ３Ｎ４的生长机理,结果表明：随着氮气压的增加和燃烧温度的提高,促进了Ｓｉ的蒸发,从而致使产物中Ｓｉ３Ｎ４的α／β相的比例增加,通过放气法实验,观察到了棒状Ｓｉ３Ｎ４以气－液－固（ＶＬＳ）机制生长的中间形态,Ｘ射线能谱分析表明β－Ｓｉ３Ｎ４以气－液－固（ＶＬＳ）机制生长所需的液相依赖于反应物中的含氧杂质,而不是金属杂     

C-B4C-SiC与Ti组分的原位反应及热压烧结

以炭黑、炭纤维、Ｂ４Ｃ、ＳｉＣ、Ｓｉ、ＴｉＯ２和ＴｉＣ为原料制备了不同ＴｉＯ２和ＴｉＣ含量的炭／陶复合材料,采用原位合成及热压技术研究了不同ＴｉＯ２和ＴｉＣ含量对多组分炭／陶复合材料的组成、结构和性能的影响。在烧结过程中ＴｉＯ２和ＴｉＣ与Ｂ４Ｃ反应原位生成ＴｉＢ２,Ｓｉ和ＴｉＯ２分别与Ｃ反应生成ＳｉＣ和ＴｉＣ,这些陶瓷相的生成对提高炭／陶复合材料的力学性能有显著作用。加入ＴｉＯ２能使炭／陶复合材料在较低的温度下实现致密化烧结,获得了抗弯强度达４３０ＭＰａ的炭／陶复合材料     

N+注入Ti/Si3N4的摩擦行为研究

研究了Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料及镀膜Ｔｉ／Ｓｉ３Ｎ４材料当Ｎ＾＋注入前后的摩擦学行为,考察了样品表面划痕轨迹的ＳＥＭ形貌,结合Ｘ射线衍射,对离子注入改性机理和摩擦学性能刊物了探讨,在Ｔｉ和Ｓｉ３Ｎ４界面上离子的混合及形成Ｔｉ２Ｎ相使Ｔｉ膜的附着力增加。     

Si3N4／SiCp复相陶瓷材料的研究进展

概述了ＳｉＣ颗粒弥散强化Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的研究近况,着重讨论了ＳｉＣ粒子的数量和尺寸对Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＣｐ复相陶瓷材料显微结构和力学性能的影响,并简要介绍了Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＣｐ复相陶瓷材料的烧结机理和ＳｉＣｐ的掺入对材料可烧结性的影响。     

用有机前驱体制备Si3N4／纳米SiC复相陶瓷的研究

本研究成功地用有机前驱体引入纳米ＳｉＣ粒子制备出Ｓｉ３Ｎ４／纳米ＳｉＣｐ复相陶瓷。研究了制备工艺和有机前驱体加入量对材料性能及显著结构的影响，并对材料显微结构特点与强韧化机制进行了分析讨论。     

Si－C－O－N系统相稳定性和相稳定性图

对Ｓｉ－Ｃ－Ｏ－Ｎ系统进行了平衡状态下的相稳定性计算，绘制了在１４７３Ｋ和１５７３Ｋ下的Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＣ、Ｓｉ２Ｎ２Ｏ和ＳｉＯ２相稳定性与Ｎ２分压和Ｏ２分压的关系图以及Ｎ２分压和ＳｉＯ分区的关系图，Ｓｉ３Ｎ４／Ｓｉ２Ｎ２Ｏ／ＳｉＣ、ＳｉＯ２／Ｓｉ２Ｎ２Ｏ／ＳｉＣ两个三固相平衡点与Ｎ２分压、Ｏ２分压和ＳｉＯ分压以及温度的函数关系日。并以此确定Ｃ纤维－ＳｉＣ纤维转变和Ｃ纤维上涂层ＳｉＣ过程中，为获得稳定ＳｉＣ相的气体分压。     

以NaN3作添加剂制取Si3N4晶须

用ＮａＮ３作添加剂,在０．５－１ＭＰａ的较低氮气压力下,以燃烧合成工艺,制取了柱状及针状氮化硅晶须。ＮａＮ３的分解不仅能够降低燃烧温度和氮气压力,提高氮化率及α－Ｓｉ３Ｎ４的含量,还能作为氮化硅晶须生长的催化剂。作为固态氮化剂加入的ＮａＮ３过多则易形成Ｎａ的硅酸盐,使产物纯度降低;而加入量不足,则不能实现完全氮化。推测燃烧合成的氮化硅晶须是通过气相沉积（ＶＣ）机制生长的。     

激光诱导六甲基乙硅胺烷气相合成Si／N／C纳米粉末的制备与表征研究

选择廉价的六甲基乙硅胺烷－（Ｍｅ３Ｓｉ）２ＮＨ和氮气为原料进行激光诱导气相反应，通过交变化激光功率密度及反应气流量，制备具有较宽组分变化范围的Ｓｉ／Ｎ／Ｃ纳米粉。用化学分析，ＴＥＭ，ＳＡＸＳ，ＢＥＴ，ＩＲ，ＸＲＤ等测试手段对粉末进行了表征，结果表明此Ｓｉ／Ｎ／Ｃ粉主要由Ｓｉ－Ｎ和Ｓｉ－Ｃ键构成，是Ｓｉ，Ｎ，Ｃ组成的无定型物，由于实验条件的不同会不同程序地导粉末中存有有机杂质。     

熔融冰晶石同非氧化物陶瓷制品的反应

铝冶炼工业中作为助熔剂的熔融冰晶石强烈地侵蚀着多数陶瓷制品。这篇文章叙述承还原条件下１０００℃保温４８小时,熔融冰晶石在同陶瓷制品、ＢＮ、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４结合ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＣ复合材料和两种Ｔｉ－Ａｌ－Ｏ－Ｎ复合材料的反应试验。ＢＮ和ＳｉＣ获得了最好的抗侵蚀性。同Ｓｉ３Ｎ４结合ＳｉＣ的反应由于开气孔的渗透作用而导致粒边界玻璃相的侵蚀。在ＳｉＣ增强Ｓｉ３Ｎ４材料中,仅有玻璃相被侵蚀。一种Ｔ     

低氮气压下燃烧合成氮化硅粉

对硅粉在低压氮气中的高温自蔓延合成（ＳＨＳ）Ｓｉ２Ｎ４粉末过程进行了探讨,实验证明了０．６ＭＰａ－０．７ＭＰａ的低氮气压下燃烧合成Ｓｉ３Ｎ４的可行性,超始原料中加入适量的Ｓｉ３Ｎ４粉作稀释剂,可促进Ｓｉ粉向Ｓｉ３Ｎ４的氮化墨迹。产物为１μｍ－２μｍ纯度较高的Ｓｉ３Ｎ４粉,燃烧温度随氮气压力与孔率而变化,而随配料组成的变化不明显。     

化学激励燃烧合成Si3N4/SiC复合粉体的研究

研究了利用聚四氟乙烯作活化剂时Si／C混合粉末在氮气中燃烧合成Si3N4／SiC复合粉体。结果表明：当聚四氟乙烯的加入量为10％(质量分数)时可有效激励Si-C弱放热反应，使之以燃烧合成方式生成Si3N4／SiC复相粉。在埋粉条件下Si／C／SiC混合粉末也可以实现燃烧合成Si3N4／SiC复相粉。氮气参与反应时可进一步提高燃烧反应温度，并且首先以气相-晶体生长机制生成Si3N4，然后在高温贫氮的反应前沿Si3N4分解，再与C反应生成SiC。在Si3N4／SiC复合粉中Si3N,形貌以晶须为主。综合X射线衍射分析、扫描电镜观察及原子力显微镜观察对实验结果进行了讨论，解释了Si3N4晶须的形成原理。     

以固态氮化剂燃烧合成AlN-SiC固溶体的研究

通过热爆方式点燃铝粉、氮化硅粉、碳黑的混合粉末压坯,在较低氮气压力下成功地合成了ＡｌＮ－ＳｉＣ固溶体陶瓷．研究了气体环境、氮气压力对燃烧特征的影响．结合热力学分析,解释了ＡｌＮ－ＳｉＣ固溶体的形成机理及反应次序．通过扫描电镜,观察了反应物的形貌特征     

燃烧合成制备Si3N4-TiN-SiC陶瓷的显微结构

以TiSi2为反应原料,SiC作稀释剂,燃烧合成制备Si3N4-TiN-SiC陶瓷.利用燃烧波"淬熄"法使反应各个阶段的物相得以保留,通过X射线衍射及扫描电镜分析TiSi2在燃烧合成中的反应过程及显微组织转化.结果表明:完全反应后产物的主相为Si3N4,其余为TiN和SiC.在燃烧过程中,TiSi2首先受热熔化,包覆于SiC颗粒表面,随后与N2反应生成TiN和Si.Si在高热作用下发生熔化、汽化,液态Si与未反应的TiSi2互溶.生成的Si与氮气发生反应,形成Si3N4晶核,并不断长大.燃烧合成反应过程中,Si3N4晶须的生长十分复杂,由气-液-固机制、气-固机制及蒸发凝聚的气相生长机制共同作用.     

化学激励燃烧合成SiC超细粉末的工艺和机理研究

研究了利用聚四氟乙烯（-C2F4-）n作活化剂时Si/C混合粉末在氮气中的燃烧行为，结果表明：少量聚四氟乙烯的加入就可有效激励Si-C弱放热反应，使之以燃烧合成方式生成SiC，氮气参与反应时可进一步提高燃烧反应温度，并且首先以气相-晶体机制生成Si3N4，然后在反应前沿分解为SiC，调整工艺参数可获得亚微米级SiC粉末，综合X射线衍射、差热/热量分析及扫描电镜观察，提出了Si-C-N-(-C2F4-）n体系中的燃烧反应机制，并从热力学角度对实验结果进行了讨论。     

Nitridation behavior of silicon powder compacts of various thicknesses with Y2O3 and MgO as sintering additives

The effects of the nitriding temperature (1300 and 1350°C), holding time (0‐4 hours), and thickness of Si powder compacts on the nitridation behavior of silicon were investigated by examining the nitridation rates, analyzing phase compositions, and observing the microstructures of nitrided compacts. Si powder compacts doped with Y₂O₃ and MgO as sintering additives were prepared with thicknesses of 3, 6, and 9 mm. The phases of nitrided compacts were transformed from Si to α‐Si₃N₄ and β‐Si₃N₄ with an increase in the nitriding temperature and holding time. The degree of nitridation increased with the nitriding temperature and holding time. The β/(α+β) ratio increased with the nitriding temperature and holding time, and with a decrease in the thickness of the Si powder compacts. However, all compacts exhibited the same tendency for a higher β/(α+β) ratio at the compact surface than in the bulk of the compact. The variation in the β/(α+β) ratio for each compact decreased with an increase in the nitriding temperature and holding time.     

纳米Si3N4-SiC(Y2O3)复合粉末的氨解溶胶-凝胶法合成

以硅溶胶、尿素和碳黑为原料,经氨解溶胶－凝胶、碳热还原法合成了纳米Ｓｉ３ｎ４－ＳｉＣ复合粉末。通过在硅溶胶中引入Ｙ（ＮＯ３）３,合成了Ｓｉ３ｎ４－ＳｉＣ－Ｙ２Ｏ３超细复合粉末,Ｙ２Ｏ３的加入有助于降低Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ的合成温度。采用ＸＰＳ和ＸＲＤ分析复合粉末中Ｙ的存在状态表明：一部分Ｙ固溶在Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ中,加有一部分以Ｙ２Ｏ３形式存在,Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ－Ｙ２Ｏ３复合粉末的烧结性能良好。     

Si粉氮化法合成Si3N4-SiC材料

以SiC、Si粉和Al2O3微粉为主要原料,羧甲基纤维素(CMC)为临时结合剂,采用氮化反应烧结法合成了Si3N4-SiC材料,主要研究了Si粉的粒度(≤0.074、≤0.044 mm)和加入量(质量分数分别为15%、17%、19%、21%)、烧成温度(分别为1 380、1 400、1 420、1 430、1 440、1 460和1 480℃)、Al2O3微粉添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%,取代相应量的SiC粉)对Si3N4-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度及Si3N4含量的影响。结果表明:1)采用粒度较细Si粉的试样具有较高的致密度、常温强度、高温抗折强度和Si3N4含量;随着Si粉加入量的增加,试样的致密度略有增大但变化不大,常温强度和Si3N4含量逐渐增大,而高温抗折强度先增大后减小;2)适当提高烧成温度会明显改善Si3N4-SiC材料的高温抗折强度,但当温度超过1 440℃反而略有下降;3)添加Al2O3微粉对烧后试样的致密度、常温强度和高温抗折强度有益。综合来看,Si粉的适宜添加量(质量分数)为17%,较适宜的烧成温度为1 420～1 440℃,Al2O3微粉的适宜添加质量分数为2%。     

Synthesis of Aluminum Nitride–Silicon Carbide Solid Solutions by Combustion Nitridation

AlN–SiC solid solutions were synthesized via a combustion nitridation process. Reactions between powder mixtures of aluminum, silicon, and carbon or aluminum with β-SiC and gaseous nitrogen under pressures of 0.1–8.0 MPa are self-sustaining once they have been initiated. Investigations were made with reactant ratios of Al:Si:C = 7:3:3, 6:4:4, and 5:5:5 and Al:SiC = 7:3, 6:4, and 5:5. For the Al-Si-C system (molar ratio of 6:4:4), the maximum combustion temperature was dependent on the nitrogen pressure, increasing from 2300°C to 2480°C with an increase in pressure, from 0.1 MPa to 6.0 MPa. In all cases, the product contained the solid solution as the primary phase, with minor amounts of silicon. The amount of unreacted silicon decreased as the nitrogen pressure increased; the presence and dependence of unreacted silicon on pressure has been explained in terms of the volatilization of aluminum. The full width at half maximum for the (110) peak of the AlN–SiC solid solution decreased as the nitrogen pressure increased, which indicated the formation of a more homogeneous product.     

Formation Mechanism of AlN–SiC Solid Solution by Combustion Nitridation in Si3N4–Si-Al-C System

The synthesis of solid solutions of AlN–SiC was investigated through the combustion reaction between Si₃N₄, aluminum, and carbon powders and nitrogen gas at pressures ranging from 0.1 to 6.0 MPa. The combustion reaction was initiated locally and then the wave front propagated spontaneously, passing through the cylindrical bed containing the loose powder. In the presence of Si₃N₄ as a reactant, it was feasible to synthesize solid solutions at an ambient pressure (0.1 MPa). The relationship between nitrogen pressure and full-width at half-maximum of the (110) peak of the product showed that lower pressures produced more-homogeneous solid solutions. Some aspects of formation of the AlN–SiC solid solutions were discussed with special emphasis on the influence of nitrogen pressure and reactant stoichiometry.     

三维网络结构多孔氮化硅陶瓷增强体的制备

以Si3N4和Si粉为主要原料,Al2O3、Y2O3等为助剂,制备Si3N4料浆,用有机前驱体浸渍和二次烧成工艺来制备具有网络结构的多孔氮化硅陶瓷增强体.结果表明:二次烧成能显著提高材料性能,烧成温度在1600～1700℃为宜.用XRD、SEM、XEDS等对二次烧成材料的显微结构和晶相进行分析,研究二次烧成制度改善材料性能的原因,以利于更好的优化工艺.