超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱

建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。     

HPLC-MS/MS法快速测定动物性食品中的多类抗生素残留

实验建立同时检测动物源性食品中多类抗生素药物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经研磨匀浆后借助改良QuEChERS前处理技术净化处理，在正离子(ESI+)模式下使用分段式多反应监测(SMRM)模式分析目标物，采用同位素内标-线性方程法精确定量。该方法检出限(S/N≥3)为0.05～5μg/kg，定量限(S/N≥10)为0.1～10μg/kg，线性范围内平均加标回收率在60.46%～96.47%之间，方法准确度和精密度范围分别为86.01%～113.94%和-14.36%～12.92%，满足方法学要求。该方法操作简便、灵敏度高，结果准确可靠，能够满足高精度、高通量检测家禽类动物源性食品中多种抗生素兽药的检测要求。     

GC-MS/MS法快速测定塑料制品中18种多溴二苯醚的含量

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速检测塑料制品中18种多溴二苯醚(PBDEs)的方法。样品经粉碎、超声波提取、旋转蒸发、固相萃取柱净化后,采用多反应监测方式(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:18种PBDEs的质量浓度在0.01～0.50μg/ml范围内与其质谱响应值呈良好的线性关系,相关系数≥0.9996;方法检出限(S/N=3)为0.4～3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为1.3～9.9μg/kg;加标回收率平均值为94.3%～100.3%,相对标准偏差(n=6)为0.1%～2.3%。该方法样品前处理简单、准确度高、选择性好、灵敏度高,适用于不同塑料制品中多种PBDEs的快速筛查和确认。     

GPC-HPLC-MS/MS法同时检测动物源食品中3种兽药残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了同时测定动物源食品中3种兽药残留量的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(V/V=1∶1)提取,GPC净化,浓缩定容后,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,经Hypersil GOLD aQ色谱柱分离,MRM模式分析。结果表明:3种目标化合物在100.00～1000.00 ng/mL浓度下线性良好(R2>0.99),在低中高三种浓度加标水平下,目标化合物的平均加标回收率为72.46%～83.44%,平均相对标准偏差小于8%,方法检出限为0.15～0.3μg/kg,定量下限为0.5～1.5μg/kg。     

搅拌棒吸附萃取-LC-MS/MS测定二氯吡啶酸

采用搅拌棒吸附萃取,建立液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定环境水体中二氯吡啶酸残留量。结果表明:二氯吡啶酸在1.0～100.0μg/L内与其质谱响应值呈线性关系,线性回归方程为y=7.28×10~7x+1.02×10~6,相关系数为0.999 8,检出限(3S/N)为0.3μg/L,定量限(10S/N)为1.0μg/L。在1.0、50.0、100.0μg/L水平的添加浓度下,加标回收率在88.83%～98.80%,相对标准偏差(n=6)为1.2%～5.9%。     

LC-MS/MS法测定口服液类保健食品中多种人工合成甜味剂

建立了ESI负离子模式液相色谱-质谱串联法(LC-MS/MS)同时快速测定口服液类保健食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、阿力甜、三氯蔗糖7种人工合成甜味剂的方法。采用亲水性良好的ZORBAX SB-Aq(3.0 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,以0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相按梯度进行洗脱分离。实验结果表明,建立的实验方法在10~500μg/L范围内相关性良好;方法检出限(S/N≥3)为0.05~0.5μg/L,定量限(S/N≥10)为0.1~1.5μg/L。在空白样品中选择3个不同浓度的标准溶液进行加标回收实验,得平均回收率为94.4%~101.2%,相对标准偏差为0.9%~3.2%。所建立的实验方法具有灵敏度好、准确性高且简单快速的优点,适用于口服液类保健食品中7种不同人工合成甜味剂的测定。     

顶空固相微萃取—气相色谱串联质谱法测定涂料中的多环芳烃

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法。采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析。实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01～0.08μg/L,定量限为0.03～0.25μg/L。16种多环芳烃在1～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均大于0.999。加标浓度在10、50、100μg/L时,加标回收率在93.6%～103.5%之间,RSD在0.82%～4.52%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中除草剂利谷隆和丁草胺残留量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测水产品中利谷隆和丁草胺除草剂残留的分析方法。水产品样品经超声振荡萃取,C18固相萃取柱净化后,在多反应监测正离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C18反相柱,流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。检出限为(S/N≥3)0.1μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在0.3~5.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在78%~115%之间,RSD为2.5%~11.2%。利用本方法可以实现水产品中利谷隆和丁草胺除草剂残留量的高灵敏度检测。     

吹扫捕集-气相色谱法测定粮食中熏蒸剂的残留量

[目的]提出吹扫捕集-气相色谱测定粮食中多种熏蒸剂的分析方法。[方法]该方法借鉴了EPA方法5035,在粮食中添加1.0～40.0μg/kg质量分数范围的加标试验。[结果]熏蒸剂在0.09～48.0μg/kg时具有良好的线性关系,相关系数r=0.9996。不同熏蒸剂检出限为0.4～1.5μg/kg(S/N≥4),平均回收率为84.0%～92.7%,相对标准偏差(n=6)为1.5%～8.7%。[结论]方法简单、高效、灵敏、成本低。     

高效液相色谱-质谱法测定豆芽中福美双的含量

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中福美双残留量的分析方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80,V/V)梯度洗脱,串联四级杆质谱检测器进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,福美双在2~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9980,检出限(S/N=3)为2.0μg/kg。在加标水平为2、6、20μg/kg时的平均加标回收率分别为93.3%,80.6%和81.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.47%、3.09%和1.80%。结果显示该方法操作简便,分析时间短,线性范围良好,准确度和精密度较高,净化效果好,可满足于豆芽中福美双的测定要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中敌草腈及其代谢物残留

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的敌草腈及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法。[方法]采用改进的QuEChERS方法进行前处理,乙腈提取,PSA净化剂与C_(18)粉末协助净化。采用C_(18)超高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵,流速为0.25 mL/min。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,外标法定量。[结果]在0.005～0.500 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,动物源样品的平均加标回收率在75%～108%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～8.8%。敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的检出限(S/N=3)分别为0.70、0.40μg/kg;定量限(S/N=10)分别为2.33、1.33μg/kg。[结论]该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于动物源食品中敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的残留量检测。     

UPLC-MSMS快速测定辣椒油中苏丹红的方法研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MSMS)法检测辣椒油中四种苏丹红的有效方法。样品采用乙腈萃取,C18吸附净化,再利用UPLC-MSMS进行测定。实验结果表明,四种苏丹红在相应的浓度范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥3)范围在2.5~30μg/kg;定量下限(S/N≥10)为890μg/kg回收率在91.5%~107.8%,准偏差RSD在2.5%~6.6%。本方法简单、快速、准确、高效,适用于辣椒油中苏丹红的分离以及定量检测。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用硅油纸中氢化三联苯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0～25.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15μg/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5μg/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%～90.6%,相对标准偏差为5.7%～7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%～95.6%,相对标准偏差为5.7%～6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中新型防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(ethyl lauroyl arginate hydrochloride,以下简称LAE)的分析方法。采用超声波溶剂提取法提取样品中的LAE,经筛选确定使用Waters ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为质量分数0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,然后用质谱法检测,以外标法定量。最佳提取条件为:提取溶剂甲醇,提取时间20 min,提取次数3次。LAE的线性范围为0.5～10 ng/m L,线性相关系数为0.9990。方法的检出限为1μg/kg,定量限为10μg/kg;通过加标回收率试验,确定方法的加标回收率范围为84.9%~110.0%。该方法简单、便捷,适用于化妆品中LAE含量的测定。     

食品接触材料中三乙醇胺迁移量的测定

建立了食品接触材料中三乙醇胺迁移量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定方法。食品接触材料浸泡液以氨基柱BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分离色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式分离,在电喷雾离子源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,三乙醇胺在5.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别可达1.0和5.0μg/kg。在低、中、高3个水平加标浓度下的回收率为97.6%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7~1.7%,本方法简单方便、快速灵敏、准确可靠,可满足相关检测需求。     

土壤中18种多氯联苯的气质联用法研究

方法:本研究采用快速溶剂萃取,用丙酮-正己烷(体积比1:1)作为提取溶剂,气相色谱-质谱法测定土壤中18种多氯联苯.结果显示:根据本文实验条件得到的方法检出限为0.3～0.7μg/kg,测定下限为1.2～2.8μg/kg.当实际土壤中加标浓度为6、10、14μg/kg时,加标回收率分别为85.8％～107.5％、79....     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地索奈德-21-醋酸酯

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素地索奈德-21-醋酸酯的方法。样品经甲醇超声提取,通过SPE小柱净化,利用Poroshell 120 SB C18(1.8μm,2.1×75 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源的正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式采集数据并进行测定。在优化的条件下,地索奈德-21-醋酸酯在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.1、0.5、2.0μg/g 3个浓度加标水平下,平均回收率为90.1%~94.9%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,检出限(S/N=3)为0.03μg/g,定量限(S/N=10)为0.10μg/g。该方法准确可靠、快速灵敏,可用于化妆品中地索奈德-21-醋酸酯的测定。     

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中二甲基黄、二乙基黄

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定食品中二甲基黄、二乙基黄的分析方法。试样经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。二甲基黄和二乙基黄在0.1~50μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.999。加标回收率为79.8%~86.8%,相对标准偏差为7.4%~10.8%。二甲基黄、二乙基黄的方法检出限均为0.5μg/kg;定量限均为2μg/kg。方法简单快速、准确、灵敏,适用于食品中二甲基黄、二乙基黄的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚类化合物

文中以直接进样方式，基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立饮用水中双酚A(BPA)、双酚E(BPE)和双酚F(BPF)的同时检测方法。2 mL水样经亲水性聚四氟乙烯(PTFE)针式滤膜过滤后上机检测。以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)进行分离，甲醇-水为流动相梯度洗脱，采用电喷雾负离子(ESI^-)模式扫描，多反应监测模式(MRM)检测。结果显示，BPA、BPE和BPF分别在0.05～50.00、0.05～50.00μg/L和0.1～50.00μg/L呈现良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(LOD, S/N=3)分别为0.030、0.009μg/L和0.060μg/L,方法定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.10、0.03μg/L和0.20μg/L。不同加标浓度水平下BPA、BPE和BPF的回收率分别为92.7%～103.8%、91.7%～103.2%和92.6%～98.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%～3....