HPLC法测定参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量

目的 采用HPLC法对参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量进行测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇∶0.1%磷酸水溶液(65∶35)，检测波长为257nm，流速1.0m L·min^-1，柱温30℃。结果 β-细辛醚在4.00～40.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好，标准曲线方程为y=192930x-149252(R²=0.9989)，平均回收率为99.69%(RSD=0.89%)。结论 该方法简单、稳定、可靠，可用作参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚的含量测定。     

HPLC法测定乳苣不同部位菊苣酸含量

采用超声法提取乳苣不同部位总多酚,建立了测定乳苣不同部位菊苣酸含量的HPLC法,色谱条件为：岛津LC-16型高效液相色谱仪,SPD检测器,C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,进样量为10μL。结果表明,菊苣酸浓度在11.6～58.0μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.9994),平均加标回收率为95.30%(n=6);乳苣根、茎、叶、全草中菊苣酸含量分别为23.70 mg·g^-1、37.20 mg·g^-1、114.24 mg·g^-1、102.50 mg·g^-1,乳苣不同部位菊苣酸含量大小顺序为：叶>全草>茎>根。该方法简便、快速、准确,适用于乳苣中菊苣酸含量的测定。     

黄豆、豆浆、豆渣中黄豆苷、染料木苷、染料木素的含量测定

建立同时测定黄豆中黄豆苷、染料木苷、染料木素的RP-HPLC法,为豆类食品中以上有效化学成分的检测和合理食用提供参考。样品经80%甲醇超声提取15 min,采用Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇∶0.1%磷酸=62.5∶37.5为流动相,流速为1.00 mL/min,进样量为10μL,检测波长为254 nm。以峰面积计算结果为黄豆苷、染料木苷、染料木素分别在0.5³2.0 mg/L,4.032.0 mg/L,4.0¹28.0 mg/L,0.1128.0 mg/L,0.1¹6.0 mg/L呈良好线性关系,相关系数r均为0.999 9;测定黄豆苷、染料木苷、染料木素的高、中、低浓度精密度均<2.0%,三成分的重现性精密度分别为1.67%,0.06%,0.07%,表明该方法精密度和重现性良好。测定黄豆样品中黄豆苷,染料木苷,染料木素的平均含量分别为724.3,1 306.7,16.0μg/g。黄豆苷在其豆浆和豆渣中含量分别为黄豆的39.6%,23.2%;染料木苷在其豆浆、豆渣中分别为黄豆的53.5%,34.9%;染料木素在豆渣中含量约占黄豆的43.1%,而豆浆中因浓度低而未检出。     

采用HPLC法测定温敏水凝胶中白藜芦醇的含量

为建立白藜芦醇温敏凝胶的检测分析方法，采用高效液相法测定温敏凝胶剂型中白藜芦醇的药物质量浓度，选用色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5.0μm)，柱温30℃，流动相为甲醇、水(体积比58∶42)，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为306 nm，进样量为10μL，以保留时间定性、峰面积定量检测白藜芦醇质量浓度。结果表明：白藜芦醇在25～500μg·mL^-1范围内线性程度良好(R²=0.999 4)，稳定性相对标准偏差(RSD)值为1.08%，重复性精密性RSD为1.81%，精密度考察RSD值为1.17%，加样回收率为100.43%(RSD为2.41%,n=9)。该方法具有简便、特异性强、稳定性好、重现度高等优点，可为白藜芦醇温敏凝胶的检测提供依据。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

高效液相色谱法定量分析工业废水中正丁醇

建立了定量测定工业废水中正丁醇高效液相色谱法。以月旭Xtimate C-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,折光率视差检测器检测。结果表明,正丁醇质量浓度在79.93～39 965 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 1,n=7),检测限和定量限分别为24.9 mg/L和49.9 mg/L,精密度实验相对标准偏差为3.84%,回收率在90%以上。该方法样品前处理简单,分析过程快捷,结果准确,重复性好,可用于工业废水中正丁醇含量测定。     

HPLC法测定福司氟康唑含量及有关物质

采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1的Na H2PO4(pH值为5.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-^-1,柱温40℃,检测波长210nm。福司氟康唑与其中间体二苄酯及起始物料氟康唑均能得到较好的分离。福司氟康唑的定量限为53.93ng·m L^-1,检测限为16.18ng·m L^-1;浓度在0.05～1556.28μg·m L^-1,与峰面积线性良好,r=0.9999;平均回收率为99.28%。氟康唑的定量限为14.49ng·m L^-1,检测限为4.35ng·m L^-1;浓度在0.02～20.70μg·m L^-1与峰面积线性良好,r=0.9998;平均回收率为97.03%。二苄酯的定量限为43.47ng·m L^-1,检测限为13.04ng·m L^-1;浓度在0.04～21.74μg·m L^-1     

离子色谱分析齐拉西酮原料药中甲磺酸根离子

建立了一种用于齐拉西酮原料药中微量甲磺酸根离子分析的离子色谱方法。采用Ionpac@AS9-HC阴离子分析柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,以3.2 mmol·L^-1碳酸钠和1.0 mmol·L^-1碳酸氢钠作为流动相（V∶V=1∶1）,流速1.0 mL·min^-1等度洗脱,进样体积10μL。该方法的线性范围为0.2～200μg·mL^-1,线性系数（R²）>0.999,检测限（LOD）为0.06μg·mL^-1,定量限（LOQ）为0.20μg·mL^-1。该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等显著优点,适合原料药中甲磺酸根离子定性/定量分析。     

HPLC法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量,色谱条件：采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰乙酸溶液(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果表明：羟苯乙酯钠在2.41～24.14μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为107.02%,RSD为1.37%。该方法简便、准确,可用于胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量控制。     

大气中挥发性卤代烃的分析方法

根据吸附剂对挥发性有机物(VOCs)的吸附原理,结合吹扫捕集仪自行研制了VOCs气体采样管,利用VOCs气体采样管结合吹扫捕集仪与气相色谱仪联用,建立了完整的大气中VOCs的分析方法,并应用于空气中挥发性卤代烃(VHCs)的检测。结果表明,VOCs气体采样管对VHCs具有很好的吸附解吸效率,分析方法检出限为0.02⁰.1μg/m3(进样量1L),RSD在3.7%0.1μg/m3(进样量1L),RSD在3.7%⁸.7%之间,回收率92.4%8.7%之间,回收率92.4%⁹8.2%,满足痕量物质分析要求。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯的方法,并对其吹扫条件进行优化。当吹扫体积为5mL,方法在0.00~20.0μg·L~(-1)浓度范围内氯丁二烯线性关系较好,检出限为0.06μg·L~(-1),样品的加标回收率在92.6%~96.2%间,相对标准偏差小于3%。本方法操作简单,灵敏度高,精密度和准确度符合分析测试要求,适用于水中氯丁二烯的测定。     

高效液相色谱法测定橡胶塑解剂DBD的含量

研究高效液相色谱法测定塑解剂2,2-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物(DBD)的含量。测试条件为:流动相甲醇/水体积比为70:30,流量0.8 mL·min^-1,检测器波长260 nm。结果表明,塑解剂DBD的质量浓度在5.08~2 032μg·mL^-1范围内,其与色谱峰面积有较好的线性关系,相关因数为0.999 8。该方法的检出限为0.007 4μg·mL^-1,加标回收率为98.2%~102.4%,测定结果相对标准偏差为1.21%。     

固相萃取-气相色谱法测定地表水中3种有机磷农药

建立了66889-U型膜固相萃取富集气相色谱法(GC)测定地表水中甲拌磷、百治磷和敌杀磷3种有机磷农药含量的方法。对萃取介质的选择、反应pH值、进样流速及进样体积等实验条件进行了优化。结果显示,66889-U型固相萃取膜为富集介质,环境溶液pH值为7、进样流速100m L·min^-1及进样体积400m L时,样品加标回收率达到最高值。在最优实验条件下,甲拌磷、百治磷和敌杀磷标线方程分别为y=4.115×10⁴x-1.223×10²、y=2.496×10⁴x-3.442×10²和y=3.781×10⁴x+1.057×10²,线性相关系数良好(r>0.999),检出限和测定下限分别为0.01μg·L^-1和0.03μg·L^-1,相对标准偏差RSD为1.43%～5.64%,加标回收率为95%～105.6%。运用该方法检测湖水、河涌水及池塘水样品中甲拌磷、百治磷和敌杀磷,实际样品中均检出上述3种...     

富马酸卢帕他定含量测定方法

目的建立富马酸卢帕他定含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相:20 mmol/L乙酸铵(pH=5.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长242 nm。结果能够准确测定富马酸卢帕他定含量,供试品及对照品溶液在24 h内稳定;精密度RSD为0.45%,重复性RSD为0.12%,中间精密度RSD为0.51%;富马酸卢帕他定浓度在50~200μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.26%(RSD=0.13%)、99.65%(RSD=0.44%)、100.12%(RSD=0.41%);改变柱温、流速等条件,该方法耐用性均良好。结论所建立的方法专属性强、耐用性好、准确可靠。     

HPLC法测定南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ和金松双黄酮含量

建立HPLC法同时测定南方红豆杉药材中主成分10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ和金松双黄酮的含量。采用Inertsil ODS-3 C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长232 nm。研究表明10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ在0.8640～216.0μg·mL^-1(r=0.9999)范围内、金松双黄酮在0.8036～200.9μg·mL^-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.85%(RSD=0.72%)、99.35%(RSD=0.90%)。本方法简便、准确可靠,可用于南方红豆杉药材及中药饮片的质量控制。     

石墨烯电化学传感器对药物中山奈酚含量的检测

通过实验构建了石墨烯电化学传感器，研究了该传感器对山奈酚的测定。实验结果表明在pH值=10.00的氨水-氯化铵缓冲体系中用该石墨烯修饰的电化学传感器测定山萘酚具有较好的效果，电流峰值与山奈酚浓度在1.00×10^-6～2.50×10^-4μg·L^-1范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为I_p(μA)=0.448+0.043 1c(μg·L^-1),相关系数0.999 29,检出限为5.00×10^-7μg·L^-1。准确度和重现性较好。该方法操作简单、方便快捷、回收率较好，可适用于快速测定药物中山奈酚的含量。     

快速检测镉离子印迹纸芯片的制备

利用智能手机的数码成像技术及印迹技术,以镉为目标重金属离子,以柠檬酸和硫脲制备得到的碳点为材料,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,氨水为催化剂,正硅酸乙酯(TEOS)为交联剂,制备了镉离子印迹检测试纸。制备及检测的优化条件为：APTES用量40μL、TEOS用量60μL、碳点浓度0.2mg·mL^-1、超声时间35min、点样体积3μL、显色时间15min、pH=8。在上述条件下,镉离子含量为0.1～0.5μg·mL^-1时,与B/(R+G+B)值有较强的线性关系,检出限为0.0015μg·mL^-1,R²=0.9965。用本法测定金银花中镉的含量,回收率为91.11%～106.67%,平均相对标准偏差为4.43%。该检测试纸具有制备简单、成本低廉、检测速度快等优点。     

高效液相色谱法测定多维矿物质片中维生素C的含量

目的:建立多维矿物质片中维生素C的高效液相色谱检测方法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%草酸溶液-甲醇(98∶2),流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,进样量为20μL,检测波长为254 nm。结果:维生素C在6.91~27.0μg·m L-1浓度范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.0%,RSD为1.31%(n=9)。结论:该方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于多维矿物质片中维生素C的含量测定。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。