高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺

用氯乙酰氯对废水中的二甲胺进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法可同时测定二甲基甲酰胺及二甲胺。采用 CAPCELL PAK ADME S5 液相色谱柱,流动相为乙腈/水(14/86),检测波长为210 nm。在选定的色谱条件下,二甲基甲酰胺及二甲胺衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,二甲基甲酰胺及二甲胺在 0～0.79 mg·L^-1(r=0.999 8)及 0～0.35 mg·L^-1(r=0.999 5)浓度范围内线性相关系良好,回收率为 99.52%～101.38%、98.77%～101.07%,变异系数为 1.69%、2.01%,最低检出限为 2.93μg·L^-1、3.16μg·L^-1。     

HPLC测定氯氮平有关物质的方法

目的：建立 HPLC 测定氯氮平有关物质的方法。方法：采用 Waters XSelect CSH Phenyl-Hexyl 色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以含 0.08 %三氟乙酸和 0.12 %三乙胺的水溶液-0.08 %三氟乙酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温 20 ℃,流速 1 m L·min^-1,检测波长 257 nm,进样体积为 5 μL。结果：氯氮平与各已知杂质及强制破坏产生的降解杂质均分离良好,氯氮平、杂质 A、杂质 B、杂质C 和杂质 D 浓度分别在 0.25130～5.02593 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.25272～5.05435 μg·m L^-1(r=1.0000)、0.24670～4.93393 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.24153～7.18828 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.24950～4.98998 μg·m L^-1(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的...     

离子色谱分析齐拉西酮原料药中甲磺酸根离子

建立了一种用于齐拉西酮原料药中微量甲磺酸根离子分析的离子色谱方法。采用Ionpac@AS9-HC阴离子分析柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,以3.2 mmol·L^-1碳酸钠和1.0 mmol·L^-1碳酸氢钠作为流动相（V∶V=1∶1）,流速1.0 mL·min^-1等度洗脱,进样体积10μL。该方法的线性范围为0.2～200μg·mL^-1,线性系数（R²）>0.999,检测限（LOD）为0.06μg·mL^-1,定量限（LOQ）为0.20μg·mL^-1。该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等显著优点,适合原料药中甲磺酸根离子定性/定量分析。     

三种定量方法测定电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量的比较

本实验选用3种定量方法对电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量进行测试比较。实验结果表明,选用内标法方法检出限为0.690μg·m L^-1,样品加标平均回收率为93.0%～94.8%,重复性为0.607%～0.721%;选用内标标准曲线法方法的检出限为0.535μg·m L^-1,样品加标平均回收率为99.4%～101%,重复性为0.698%～0.727%;选用外标标准曲线法方法的检出限为0.486μg·m L^-1,样品加标平均回收率为98.7%～101%,重复性为2.48%～3.83%。结果表明,内标标准曲线和外标标准曲线样品加标平均回收率较优于内标法,内标法和内标标准曲线重复性优于外标标准曲线法。3种定量方法均能进行电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量测定。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

UPLC波长切换法快速检测市售饮料中的12种添加剂

建立超高压液相色谱(UPLC)配备二极管阵列检测器(DAD)快速测定市售饮料中的安赛蜜、苯甲酸等12种添加剂残留量的检测方法。12种添加剂在0.1～20μg·m L^-1浓度范围内线性良好;相关系数均大于0.999;检测限在0.009～0.026μg·m L^-1之间;回收率(三水平)范围为95.4%～102.4%;精密度(n=6)在5.0%以内。方法具备简便、快速等特点,可以用于常见市售饮料中防腐剂、甜味剂和人工色素的检测。     

顶空气相色谱法测定比伐芦定原料药中三乙胺残留量

建立了顶空气相色谱法测定比伐芦定中三乙胺的残留量。顶空进样毛细管气相色谱法,采用DB-1毛细管色谱柱,柱温100℃,载气为氮气,检测器为氢火焰检测器。在上述色谱条件下三乙胺峰形最佳,三乙胺在1.9~17.5μg/m L浓度范围内,呈良好线性关系(r=0.9995);三乙胺回收率为101.2%(RSD=0.5%);定量限为0.19μg/m L,检测限为90 ng/m L。本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于比伐芦定中三乙胺残留量的测定。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定 硫化胶中双酚A含量

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定硫化胶中双酚A含量,研究样品前处理条件对测试结果的影响,并探讨GC-MS/MS测试的优化条件。结果表明：采用丙酮配置双酚A质量浓度为10～1 000μg·L^-1的标准工作溶液,所得工作曲线相关因数>0.992,线性相关性良好;该方法检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.3 mg·kg^-1,0.5,1和5mg·kg^-1三个双酚A添加量下平均回收率在90.9%～105.1%范围内,相对标准偏差均<5%。GC-MS/MS法适用于轮胎不同部位双酚A含量的检测。     

HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

液相色谱-质谱法测定甲磺酸多沙唑嗪中的磺酸酯

目的：建立了衍生-液相色谱-质谱法测定甲磺酸多沙唑嗪中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丁酯。方法：采用2-巯基吡啶为衍生剂，采用Shim-pack GIST C₁₈(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱，结合梯度洗脱方式对样品进行分离，选择SIM和MRM模式，通过外标法定量。结果：方法在55～280 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性(r≥0.999),检测限为18×10^-6,定量限为55×10^-6;平均回收率在94.1%～117.6%,相对标准偏差为0.4%～6.4%。结论：该方法可用于检测甲磺酸多沙唑嗪中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丁酯，方法专属强、结果准确、重现性好，可满足甲磺酸多沙唑嗪中甲磺酸酯的检测。     

高效液相色谱法测定替诺福韦工艺废水中DESMP含量

建立了高效液相色谱测定替诺福韦生产工艺废水中对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯(DESMP)含量的方法。采用VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,等度洗脱,流量1.0m L·min^-1,检测波长230nm。外标法定量,在质量浓度1.24～49.66mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999。实际废水样品检测中,对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯与其它物质完全分离,方法最小检测浓度为6.86×10^-3mg·L^-1,按标准加入法进行回收试验,回收率98.85%～101.59%,相对标准偏差(n=6)小于2.46%。     

HPLC测双氯芬酸钾干混悬剂的含量

建立了高效液相色谱法测定双氯芬酸钾干混悬剂含量的测定方法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,2.5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.8,V∶V∶V),检测波长为276 nm,流速为1.0 m L·min-1,进样量为20μL。结果表明:y=40999x+119667(r=0.9995,n=7)线性范围为4.0~6.0μg·m L-1;最低检测限为1.66 ng,定量限为5.56 ng;平均回收率为99.57%。该方法简便、准确、适用于双氯芬酸钾干混悬剂的含量测定。     

Qu EChERs-气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的腐霉利

建立了采用Qu ECh ERs前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定韭菜中腐霉利的检测方法。样品经过乙腈提取,采用无水Mg SO₄、PSA、GCB作为净化剂,净化液经氮吹浓缩后,经丙酮复溶过0.22μm膜,采用GC-MS/MS进样分析。通过优化离子对、提取液种类和GCB用量等实验条件降低基质干扰。结果表明,在0.025～2.0μg·m L^-1范围内,腐霉利的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;在0.005、0.02、0.2mg·kg^-13个添加水平下的回收率在89.9%～98.4%之间,相对标准偏差在1.77%～2.95%(n=6)之间,检出限为0.001mg·kg^-1,定量限为0.003mg·kg^-1。该方法操作便捷、结果准确可靠,可满足实际工作中韭菜的腐霉利残留检测。     

高效液相色谱法同时测定纸制包装材料中的11种荧光增白剂

建立了高效液相色谱法测定食品接触性纸制包装材料中的11种荧光增白剂(FWA85、FWA351、FWA 52、FWA 184、FWA 199、FWA 367、FWA 368、FWA 378、FWA 393、FWA 185、FWA 135)的分析方法。根据样品溶解性将其用三氯甲烷-甲醇处理获得浸出液,用反相色谱柱梯度洗脱分离,荧光检测器进行检测。在给定的浓度范围内各荧光增白剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 2⁰.999 8之间。添加水平在2.00.999 8之间。添加水平在2.0⁸0μg/kg时,回收率为88.2%80μg/kg时,回收率为88.2%⁹6.6%,相对标准偏差(RSD)为2.02%96.6%,相对标准偏差(RSD)为2.02%⁴.71%。方法检测限为1.04.71%。方法检测限为1.0⁸.0μg/kg,定量限4.08.0μg/kg,定量限4.0²4.0μg/kg。该法操作简便,准确度高,重现性好,是测定纸制包装材料中上述荧光增白剂的有效方法。     

高效液相色谱法测定吡咯烷酮羧酸钠含量

建立了高效液相色谱法测定吡咯烷酮羧酸钠含量的方法。采用AlpHasil VC-NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以乙腈-pH为3的0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比65/35）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为205nm。吡咯烷酮羧酸钠在质量浓度50.28～150.83μg/mL范围内与其峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）,定量限为105.70ng/mL,回收率为98.51%～101.90%。     

石墨烯电化学传感器对药物中山奈酚含量的检测

通过实验构建了石墨烯电化学传感器，研究了该传感器对山奈酚的测定。实验结果表明在pH值=10.00的氨水-氯化铵缓冲体系中用该石墨烯修饰的电化学传感器测定山萘酚具有较好的效果，电流峰值与山奈酚浓度在1.00×10^-6～2.50×10^-4μg·L^-1范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为I_p(μA)=0.448+0.043 1c(μg·L^-1),相关系数0.999 29,检出限为5.00×10^-7μg·L^-1。准确度和重现性较好。该方法操作简单、方便快捷、回收率较好，可适用于快速测定药物中山奈酚的含量。     

高效液相色谱法测定截短侧耳素的含量

建立了截短侧耳素含量的HPLC检测方法。采用Agilent Zorbax C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为CH3CN-0.02mol·L-1 KH2PO4缓冲溶液(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长205nm,进样量20μL,柱温25℃。结果表明,截短侧耳素浓度在0.12~2 400μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(R=0.9998),平均回收率为98.7%,检出限为2.24ng,定量限为6.84ng。该法简便、准确、专属性好。     

液相色谱质谱法同时测定土壤中多菌灵、啶虫脒、扑虱灵和速扑杀的残留

实验建立采用振荡提取土壤中多菌灵、啶虫脒、扑虱灵和速扑杀 4 种常用农药,凝胶净化色谱法净化后上液相色谱 - 三重四级杆串联质谱质谱仪定性、定量检测的分析方法。多菌灵、啶虫脒、扑虱灵和速扑杀在 0.01～10.0μg·m L^-1浓度范围内具有良好的线性;检出限在 1.8～2.3μg·kg^-1之间;加标回收率在 86.1%～102.1%之间;精密度 RSD 分别为 3.7%、4.1%、2.5%和 3.0%。实验建立的方法具有准确、快速等优点,此方法适用于土壤中微量农药残留的检测,为农药施用的合理化和土壤环境保护提供技术参考。     

微波辅助测定土壤中重金属元素和有机污染物

针对传统测量土壤中重金属元素与有机污染物的方法精准度低的问题，提出动态微波法分别辅助ICP-AES和高效液相色谱与二级质谱联用(HPLC-MS/MS)对土壤中重金属元素和有机污染物进行测定。测定结果表明，土壤中重金属检出限范围为0.0004～0.006μg·m L^-1;R2>0.99,RSD约为5.0%～6.9%。测定土壤四溴双酚A的线性范围为5～500ng·g^-1,R2>0.99，检出限为1.6ng·g^-1，定量检出限为5.0；精密度约为4.7%～6.9%，回收率约为94%～104%。结果证明，微波辅助ICP-AES可以精确测量土壤中重金属元素与有机污染物的含量。     

HPLC法同时测定化妆品中24种准用着色剂

目的：建立HPLC法同时测定化妆品中溶剂绿7、食品黄4、食品红9、食品红7、酸性黄I等24种准用着色剂。方法：Waters Atlantis T3(150 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为376,416,486,520,625 nm。结果：24种准用着色剂浓度在5～50μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),定量限(LOQ)为2～80 mg·kg^-1。在低、中、高3个添加水平下,24种准用着色剂的平均回收率为81.7%～114.3%,相对标准偏差为0.7%～4.4%。结论：该方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于口红、胭脂、眼影及指甲油等化妆品中24种着色剂的定量检测。