静电喷雾法制备TKX-50/Al/GAP含能微单元及其性能研究

为了获得钝感和组分均匀的含能微单元,采用静电喷雾法制备了TKX-50/Al/GAP复合微球;采用扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、X-射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FT-IR)对其形貌结构进行了表征;采用差示扫描量热仪(DSC)测试了热分解性能;采用高速摄影仪测试其点火燃烧性能;根据GB/T 21567-2008、GB/T 21566-2008标准对其感度进行了测试。结果表明,静电喷雾法制备的TKX-50/Al/GAP含能微单元组分分布均匀,为粒径2~3μm的微球;与物理混合法相比,微球的表观分解热提高了860.7J/g,活化能升高了12.07kJ/mol,;静电喷雾法制备的微球点火延迟时间为11ms,燃烧时间为409ms;撞击、摩擦和静电感度与物理混合样品相比,分别降低了83J、80N和0.05J,表明静电喷雾法制备的TKX-50/Al/GAP含能微单元具有良好的安全性能。     

静电喷雾法制备聚乳酸/布洛芬微球及其性能研究

采用静电喷雾技术,以聚乳酸（PLA）为骨架载体材料,布洛芬（IBU）为模型药物,成功制备出PLA载IBU微球,利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、热失重分析仪（TG）和紫外可见分光光度计分析了微球形貌、结构和性能。结果表明,PLA/IBU微球呈表面多孔的无定形结构,分散性较好,IBU以分子或无规则状态负载在PLA中,化学结构未有变化,稳定性较纯IBU有所提高。在体外缓释测试中,PLA/IBU微球相比较纯IBU具有良好的缓释效果,随着投药量的增加,IBU的释放速率和累计释放量逐渐提高,含16 %IBU的PLA微球在48 h内累计释放量可达52 %。静电喷雾法制备的PLA/IBU微球有望提高IBU的生物利用度和溶出率,在生物医药领域具有潜在的应用前景。     

具有梯级释药性能的核壳型双重载药微球

分别利用单轴和同轴静电喷雾法成功制备出以聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA）为内核基质、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为外壳基质的核壳型双重载药微球,其中,抗菌药物盐酸万古霉素（VA）被包封于微球外壳,促成骨药物地塞米松（DA）被负载于微球内核。对载药微球的形貌结构、物理性质和体外释药性能进行了表征和分析。结果表明,当电喷前体PVP浓度为80g/L时,单轴和同轴静电喷雾方法均可得到大小均一、球形良好的核壳型微球。X射线衍射（XRD）和差示扫描量热（DSC）结果表明,DA晶体被成功包封于核壳型微球后转变为无定形状态。基于PVP的水溶性和PLGA的缓慢降解特性,两种核壳型载药微球都实现了壳层VA快速释放、内核DA缓慢释放的梯级释药性能。本文制备得到的具有梯级释药性能的核壳型载药微球在药物控释、组织工程等领域有很好的应用前景。     

壳聚糖-海藻酸钠载药微球的缓释性能研究

采用乳化交联法制备出负载5-氟尿嘧啶(5-Fu)的壳聚糖-海藻酸钠磁性载药微球。利用红外(FIRT)、X射线衍射(XRD)、热重(TG)、紫外-可见分光光度计(UV)对1其进行结构表征和缓释性能研究,考察了不同因素对载药微球缓释性能的影响。结果表明,油水相体积比为1∶1时载药性能最佳,载药量为6.69%,包封率为22.00%,产物发生交联反应且保持原有晶型,同时在不同p H值环境下载药微球相对5-Fu药物有明显的缓释作用,并且在p H=8.4时药物达到最大释放量,微球适用于给肠癌细胞靶向供药。     

丝素-羟丙基壳聚糖微球的结构和释药性能

以胰岛素为目标药物,以丝素(SF)和羟丙基壳聚糖(HPCS)为包药材料,复凝聚法制备SF-HPCS载药微球。采用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)等对载药微球的结构、外部形貌及热性能等进行了表征。结果表明,所制备的载药微球表面密实,平均粒径22.4μm,呈正态分布;载药微球对胰岛素的包埋率达73.6%,大于HPCS载药微球(64.3%)及壳聚糖(CS)载药微球(57.1%);SF-HPCS载药微球在人工胃液中4h内累计释药率为21.3%,在人工肠液中24h内累计释药率达81.2%,48h累计释药率为92.2%,释放过程平稳、缓慢。     

阿奇霉素/乙基纤维素复合物的静电喷雾法制备及表征

用静电喷雾法制备了两种质量比(5:1和2:1)阿奇霉素(AZI)/乙基纤维素(EC)复合物,用扫描电镜(SEM)和热重分析仪(TG)分析了复合物的形貌与热稳定性。SEM结果得AZI/EC复合物形貌为圆片状,复合物表面密布微孔。静电喷雾法有助于提高AZI/EC体系热稳定性。     

载姜黄素纳米金微球的制备及缓释性能研究

以HAuCl4和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分别作为Au源和表面活性剂,采用晶种生长法制备Au纳米微球,经硅烷偶联剂表面修饰并进一步装载姜黄素,探究Au纳米微球负载Cur的载药及缓释性能,利用FTIR、XRD、SEM等分析技术对所制备材料的理化性质进行表征.结果表明,成功制备以Au为载体的姜黄素纳米金微球,与姜黄素...     

离子交联法制备负载布洛芬的壳聚糖微球

以壳聚糖为药用载体,焦磷酸钠(TSPP)为离子交联剂,布洛芬为模型药物,采用离子交联法制备壳聚糖微球制剂,考察处方和工艺因素对载药微球的包封率和载药量的影响;采用扫描电子显微镜和红外光谱对微球结构进行表征。实验结果表明:在pH=3.68的壳聚糖溶液中,正负电荷摩尔比20∶1,转速为325r/min,投药量为0.05g是较理想的壳聚糖微球制备条件。而交联剂滴加时间在20～60min之间对微球的载药量和包封率的影响不大。     

氨苯砜海藻酸钙缓释微球的制备与表征

利用研磨法制备氨苯砜海藻酸钠固体分散体,后将含有氨苯砜的海藻酸钠混悬液滴加至氯化钙溶液中制得氨苯砜海藻酸钙微球。通过X-射线衍射(XRD)和差示扫描量热法(DSC)考察药物及辅料的分散状态,光学显微镜(OM)观察微球的表面形态,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定微球的包封率、载药量,并考察微球在水介质中的释放行为。结果表明,所制备微球粒径均小于1 mm,且药物以无定型状态分散于微球中。体外释放实验表明,微球具有较好的缓释效果,体外释放完全需要32 h。     

大蒜素/海藻酸钠/明胶/壳聚糖复合微球的制备及性能

以大蒜素为模型药物,采用复凝聚法制备了海藻酸钠/明胶/壳聚糖复合微球,考察了不同条件对微球溶胀性、载药性能和缓释性能等指标的影响。结果表明,明胶和海藻酸钠(质量比为1∶3)为2%,大蒜素投入量与混合胶比为1∶2时,制备的载药微球(DSGCM)外形规则,粒径分布在0.8~0.9mm之间,载药量为24.3%,包封率为69.4%,复合微球具有p H敏感性,在p H=7.4介质中微球溶胀率达到450%,药物释放过程符合Higuchi方程,明胶的加入可以延缓DSGCM复合微球的药物释放性能。     

响应曲面法优化中空介孔羟基磷灰石负载姜黄素的处方工艺

以碳酸钙为模板,在140℃、碱性水溶液中制备出球形度良好且粒度均匀的中空介孔羟基磷灰石微球,并采用溶剂浸渍法负载上模型药物姜黄素,利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、氮气吸附-解吸附、傅里叶变换红外光谱等仪器对微球及其载药体系进行表征。通过三因素三水平的Box-Behnken实验设计(BBD)对微球包载姜黄素的工艺处方进行优化。研究发现,当姜黄素/HMAPs质量比为19.95∶1、载药时间为5.8 h、超声时间为1.48 h时为最优处方工艺,此时载药量理论预测值为73.43%。     

CTX/淀粉接枝PLA共聚物微球的制备及药物释放行为

采用乳化-溶剂挥发法,以头孢噻肟钠(CTX)为模型药物,以自制两亲性聚合物淀粉聚乳酸接枝共聚物(ST-g-PLA)为药物载体,制备了CTX/ST-g-PLA载药微球。考察了乳化剂PVA浓度、油水体积比、ST-g-PLA浓度及搅拌速度对微球粒径、载药量及包裹率的影响,采用IR,DSC和SEM等技术对微球结构进行了表征,研究了微球在4种不同介质中的降解性及体外释药性能。结果表明,当PVA浓度为2%,Vo/Vw=1∶6,共聚物浓度为30%时,制备的微球外型规则,分散性好,载药率为8.2%,包载率为49.2%;微球在不同环境中降解速率不同:肠液>碱液>PBS>酸液;较PLA微球,CTX/ST-g-PLA微球有良好的缓释性。     

超临界流体技术制备辛伐他汀/PLLA-PEG缓释复合微球

采用超临界流体(SCF)技术制备具有缓释效果的辛伐他汀/左旋聚乳酸(PLLA)-聚乙二醇(PEG)复合微球,以载药量和粒径为指标考察了结晶压力、结晶温度以及辅料浓度等操作参数对复合微球的影响。由单因素实验得到较优工艺条件为:结晶压力12 MPa,结晶温度45℃,PEG浓度6 mg?mL?1。在此工艺条件下制备得到的复合微球载药量为12.65%,粒径为6.24μm;通过红外(IR)、差示扫描量热法(DSC)以及扫描电镜(SEM)分析表明辛伐他汀可能与PLLA形成氢键结合,并以无定型形式复合于微球中;PEG均匀复合于微球骨架中。体外溶出实验表明辛伐他汀/PLLA-PEG缓释微球具有良好的缓释效果。实验结果表明,采用SCF技术可制备得到辛伐他汀/PLLA-PEG缓释微球,添加适量PEG可有效增加载药量,提高药物溶出速率。     

BG微球/PVA/PLGA复合敷料的制备与表征

利用火焰喷球法制备了19Na_2O-17CaO-64B_2O_3(wt%)钠钙硼(BG)玻璃微球,并将其浸泡于磷酸盐溶液中原位生成BG@HA(羟基磷灰石)微球,然后与聚乙烯醇(PVA)和聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)复合,制备出有一定药物缓释效果的可降解的亲水性复合敷料。复合敷料的失重曲线显示所得敷料可在160h内均匀降解,降解过程中PBS浸泡液pH值较为平稳。采用X射线衍射仪(XRD),红外光谱仪(FTIR)以及场发射环境扫描电镜(SEM)对所得敷料的物相与形貌进行了表征,所得复合敷料中微球相互交联,表面被PLGA覆盖。VB12载药实验结果表明,BG微球/PVA/PLGA复合敷料在70h内具有一定的药物缓释性能,可以用作水溶性药物载体。     

单分散性PLGA磁性微球的制备及其缓释性

为获得单分散性PLGA磁性微球,以纳米四氧化三铁明胶分散液作为内水相(W1),PLGA(聚乳酸羟基乙酸共聚物)的二氯甲烷溶液作为油相(O),PVA(聚乙烯醇)水溶液作为外水相(W2),利用T型微通道并采用复合乳液法制备PLGA磁性微球,考察油相(O)质量浓度、外水相(W2)质量分数、流速比及油相与内水相体积比对微球制备的影响。借助FTIR、SEM、光学显微镜及VSM(振动样品磁强计)对磁性微球组分、形貌、粒径分布和磁学性能进行表征;并以阿司匹林作为药物模型进行缓释性测试。结果表明:油相中PLGA质量浓度为0.050kg/L,外水相(W2)中PVA质量分数为1%及2%,流速比v(W2)∶v(W1/O)=120∶1且体积比V(O)∶V(W1)=2∶1时可均匀成球,其粒径分布系数CV值仅为4.66%,表现出良好的单分散性;此时,比饱和磁化强度可达1.52emu/g,兼具优异顺磁性。制得的载药微球在60 h内表现出阶段性匀速释放,且有较好的磁响应性,有望用于磁响应性药物载体。     

毒死蜱/羽毛蛋白/海藻酸钠复合微球的制备及其缓释性能

[目的]制备毒死蜱/羽毛蛋白/海藻酸钠复合微球。[方法]采用挤压法制备载药微球,利用傅立叶红外光谱仪、激光粒度仪、扫描电镜、差示扫描量热仪表征微球的化学组成、粒径分布、形貌结构以及毒死蜱的分布形态;并运用单因素法探讨羽毛蛋白用量、交联剂浓度、交联时间、离子浓度和p H值对微球溶胀率与载药量及缓释性能的影响。[结果]复合微球组分间以氢键和静电作用力结合,平均粒径750滋m,且分布均匀,表面光滑致密,毒死蜱以结晶形态分散于复合微球中。复合微球骨架的溶胀率和缓释速率与羽毛蛋白用量、交联剂浓度、交联时间、离子浓度和p H值均有关。[结论]载药复合微球的缓释行为表现出对离子浓度、p H值、温度的响应,有望在智能型微球方向取得应用。     

PVA-SA复合微球的制备及性能研究

用溶液共混法制备聚乙烯醇-海藻酸钠(PVA-SA)复合微球,考察了SA质量分数、PVA质量分数、CaCl2质量分数、m(PVA)/m(SA)和干燥方式对PVA-SA复合微球制备的影响,并测定了微球的含水率、溶胀率、载药量和包封率,通过红外光谱(FTIR)对微球进行了表征,研究了不同m(PVA)/m(SA)的PVA-SA复合微球对药物的缓释作用。结果表明,SA质量分数为6%,PVA质量分数为10%,CaCl2质量分数为5%,m(PVA)/m(SA)为1∶3时,可以制备出各项性能较好的微球,其载药率30.24%,包封率90.11%,并且有良好的缓释效果。     

玉米淀粉微球制备条件优化及其载药性研究

以玉米淀粉为主要原料制备了玉米淀粉微球,通过正交优化淀粉微球的制备条件,结果表明,玉米淀粉微球的最佳制备条件:淀粉浓度为12%、反应温度为55℃、交联剂用量为0.26g·g~(-1)、油水比为4.5∶1、乳化剂用量为0.04g·mL~(-1)。然后以玉米淀粉微球为载体,研究其对亚甲基蓝的载药性能,将载药量和包封率作为双重指标,考察了亚甲基蓝浓度、载药时间以及载药温度3个因素对玉米淀粉微球载药性的影响。结果表明,载药时间为100min,载药温度28℃时,亚甲基蓝浓度为0.06mg·mL~(-1)时,玉米淀粉微球载药量和包封率分别为2.6mg·g~(-1)和13.2%。     

海藻酸钙/埃洛石载药微球的制备与缓释盐酸二甲双胍性能

缓释可提高药物利用率,降低其毒副作用。采用交联法制备了海藻酸钙/埃洛石载药微球,以载药微球对盐酸二甲双胍（MH）药物的包封率和缓释效果为考察对象,研究了载药微球的制备工艺和缓释性能,并通过SEM、FTIR和TGA对其结构进行了表征。结果表明：在交联温度为0℃、海藻酸钠用量为1g、埃洛石添加量为2g时,能得到较优的载药微球包封率（79.23%）。上述条件下制得的复合载药微球在pH=6.8的磷酸盐缓冲液中能有效缓释,且720min后缓释度可达85.83%,说明其具有较好的pH敏感性和缓释效果。SEM表明海藻酸钙颗粒与埃洛石在载药微球内部形成复合结构,FTIR表明MH主要以物理包埋的形式于载药微球中,TGA表明添加埃洛石可以提高复合材料在200℃以上的热稳定性。     

乳液聚合法制备PSA纳米微球与PS纳米微球的性能测定

以苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)为原料,采用乳液聚合法共聚制备羧基化聚苯乙烯(PSA)纳米微球。通过改变乳化剂(SDS)的用量、St/MAA的质量配比控制微球性质和大小。利用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)和Zeta电位仪对PSA纳米微球进行表征。FTIR结果证实MAA成功引入到微球中,TEM和SEM表明当乳化剂用量为单体总质量的10%时,得到大小均匀,直径为45 nm的PSA微球。PSA的玻璃化转变温度和热分解温度随MAA的含量增加而提高。纯PS表面带负电荷,Zeta电位为-17 mV。共聚后的PSA纳米颗粒,其St与MAA物质的量比为10/1. 0,10/1. 5和10/2. 5时,Zeta电位分别为-31. 9、-39. 6和-44 mV。上述结果表明,采用共聚是调节PS微球热性质及表面性质的有效途径。