工业盐水中总氮量的检测

介绍了用过硫酸钾使有机氮和无机氮氧化为硝酸盐后,以紫外分光光度法测盐水总氮量的方法。加入标准样品浓度为0.7mg/L以上时的回收率为98.6%～107.5%;相对标准偏差为3.52%;10mL样品最低定量限为0.1mg/L。该方法操作较简便,耗时较少,标准曲线线性好、准确度、精密度能满足分析检测要求。     

催化动力学分析法测定锰（Ⅱ）的研究

利用锰(Ⅱ)对氧化剂(主要是高碘酸钾)氧化碱性染料的催化作用的催化动力学分析法测定锰的研究已有报道。作者发现在弱酸性的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化罗丹明6 G 的反应有催化作用,氨基三乙酸(NTA)可作上述催化反应的活化剂,反应速度可用荧光光度法进行监测。本法的选择性良好,检出限为0.2 ng/mL,是测定锰(Ⅱ)的最灵敏的动力学方法之一。用本法对自来水、茶叶及铝合金中的痕量锰进行了测定,样品的加入回收率在96～103%之间,方法准确可靠。实验部分一、试剂与仪器锰(Ⅱ)标准溶液:取硫酸锰(A.R.)按常法配制,贮备液中锰(Ⅱ)的浓度为0.100 mg/mL,用时适当稀释;1.20×10~(-4)mol/L 罗丹明6 G 溶液;1.00×10~(-2)mol/L KIO_4溶液;0.30%NTA溶液;8%EDTA 溶液;1.0 mol/L 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH 4.00。GFY-160型荧光分光光度计:厦门分析仪器厂出品;930型荧光光度计;501型超级恒温器。     

溴化钾型示踪剂检测的改进方法

利用分光光度法测定水中溴离子的含量,酚红加量为0.3 mL,氯胺T加量为2 mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加量为1 mL,加入氯胺T后反应,在55 s时读取吸光值。与现有方法相比,该方法缩短了氯胺T的氧化时间,省去了滴加硫代硫酸钠的步骤,极大缩短了检测的时间,得到的标准曲线精度更高。这种方法成功的用于缝洞型油藏室内物理模拟实验。     

1种新的催化动力学光度法测定痕量锰

基于HAc-NaAc溶液中,以氨三乙酸为活化剂,锰催化高碘酸钾氧化罗丹明B的反应,建立了1种催化动力学光度法测定痕量锰的新方法.实验的最佳操作条件为:pH=4.7的HAc-NaAc缓冲溶液、高碘酸钾溶液、氨三乙酸溶液和罗丹明B溶液用量分别为2.0mL,1.0 mL,1.0 mL和2.0 mL;最低检出限为0.021 1μg/L,测定的线性范围为(2～16μg/L).应用于测定自来水中痕量锰和余甘中锰含量,结果满意.     

钌催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ动力学光度法测定痕量钌

在H3PO4、90±0.5.C水浴条件下,Ru(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应基础上,提出了测定钌的新催化光度法.钌质量浓度在0～0.08μg/10 mL范围内符合比尔定律,检出限为3.47×10-4μg/mL.对0.05μg/10mL Ru(Ⅲ)测定的相对标准偏差为1.47%(n＝10).该催化反应是一级反应,表观活化能为58.82 kJ/mol.此法已用于了某些冶金产品和矿石中钌的测定,相对标准偏差为1.73%～2.03%,标准加入回收率为97%～105%.     

分光光度法测定炭疽疫苗的浓度

目的应用分光光度法测定炭疽疫苗的浓度。方法确定分光光度法测定炭疽疫苗的测定波长及线性范围,并对样品稳定性及方法的重复性进行分析。结果确定600nm作为检测波长;炭疽疫苗浓度在(0.25～1.25)×108个/ml之间时,A600值与菌液浓度之间具有良好的相关性(r=0.9991,自由度=3,P<0.01);样品经甲醛处理后稳定性增强;该方法具有良好的重复性。结论分光光度法可用于炭疽疫苗浓度的测定,可替代比浊法或作为炭疽疫苗浓度测定的确证方法。     

工作场所空气中磷酸测定方法探讨

按照国家标准钼酸铵分光光度法测定空气中磷酸,在做方法确认时发现空白管显色颜色很深,标准系列颜色没有明显变化,都显深蓝色,通过对该法进行探讨,对试剂的浓度和加入量进行了改进,改进后方法的精密度和准确度都能满足要求,方法容易操作、色阶明显。     

催化动力学光度法测定痕量铱的研究

基于在磷酸介质中Ir(Ⅳ)对高碘酸钾氧化橙黄G(OG)退色反应的催化作用,建立了一个测定铱的新催化动力学光度法。在最佳反应条件下,反应速率与铱的质量浓度在0.005~1.5μg/25mL范围内呈良好线性关系,检出限为3.1×10-4μg/mL。对0.50μg/25mL Ir(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.6%(n=11)。用于冶金产品和岩矿石中痕量铱的测定,结果满意。     

甘油铜分光光度法测定生物柴油转化率的研究

采用甘油铜分光光度法测定了碱催化酯交换法制备生物柴油过程中的甘油含量,确立了最佳测定条件:取3.5 mL 0.05 g/mL NaOH与1 mL 0.05 g/mL CuSO4摇匀,加入3 min离心处理后的样品,超声5 min,离心3 min,然后在波长630 nm处测定吸光度。运用高碘酸钠氧化法对分光光度法的准确度进行验证。结果表明,改进后的方法操作简单,相对误差为-0.490%。     

氧化体系中氰化物检测试验研究

研究了氧化体系中氰化物的检测方法,绘制出氰化物标准曲线。考察氯胺T、亚硫酸钠加入量对氰化物检测结果的影响,并在最优条件下开展了加标回收率平行验证实验。结果表明：在20 mL的标准原液中,氯胺T最佳加入量为2 mL,还原剂亚硫酸钠最佳加入量为0.2 g,此时标准原液的氰化物检测结果为10.11 mg/L,偏差0.2%。当标液分别加入0.5～2.5 mL(标液氰化物浓度为50 mg/L)时,加标回收率为95.4%～104.6%,满足检测数据的准确性要求。本研究方法稳定性好,检测结果偏差小,可用于指导氧化体系中氰化物的样品检测。     

氮化钒铁中磷含量的铋磷钼蓝分光光度法测定

采用铋磷钼蓝分光光度法测定氮化钒铁中的磷含量。研究了显色体系稳定性、显色体系酸度、显色剂用量等对测定结果的影响。结果表明,显色时间为20min,在4%⁷%的硝酸介质中,钼酸铵加入量为47%的硝酸介质中,钼酸铵加入量为4¹0mL范围内吸光度值最大且稳定。确立了氮化钒铁中磷含量的检测条件;同时对方法准确性和精密度进行研究。研究与应用实践表明,该方法操作简便、测定结果准确、具有较强的实用性。     

荧光分光光度法测定人造板中游离甲醛的含量

建立了乙酰丙酮荧光分光光度法测定人造板中游离甲醛的方法,选择了最佳实验条件。结果表明,甲醛质量浓度在0.04～1.0μg/mL范围内符合线性关系,最低检出限为5.7×10-3μg/mL。与其它光度法相比,操作简便,重现性好,灵敏度高,检测速度快,可应用于实际样品中游离甲醛释放量的测定。     

阻抑褪色动力学光度法测定镀银溶液中的银

研究了银阻抑高碘酸钾氧化玫瑰桃红R的褪色反应。结果表明,在醋酸介质中,70℃水浴加热条件下,银能够灵敏地阻抑高碘酸钾氧化玫瑰桃红R的褪色反应,且阻抑程度与银的量在一定范围内成正比关系。据此,建立了阻抑动力学光度法测定银的新方法,找到了最佳条件,测定了反应的速率常数和表观活化能。该方法线性范围为0.0~2.0μg/mL,应用于镀银溶液中银的测定,结果满意。     

退浆废水中聚乙烯醇和淀粉浓度的测量

论文对测定退浆废水中聚乙烯醇(PVA)和淀粉的浓度进行了研究.利用普通分光光度仪,通过双波长分光光度法进行了分析和讨论,得到了适宜的实验条件:2.5%的硼酸5mL,1.27%的碘溶液2 mL,显色时问为15～20min.还得到了双波长分光光度法测定PVA和淀粉浓度的计算式.实验表明:用该方法同时测定双组分含量,既简便又准确.     

焦性没食子酸含量测定方法的研究

研究了用紫外分光光度法测定焦性没食子酸含量的一种新方法。通过加入甲酸作为焦性没食子酸试液的抗氧化保护剂,解决了由于试样的氧化而导致测定值不稳定的问题。确定了配制试液时甲酸溶液(0.1 mol/L)的适宜加入量为10 mL;试液的紫外吸收测定波长为266nm。验证了新方法在测定条件下试液浓度与其吸光度之间的线性关系,并测算了测量误差。研究结果表明,新方法具有操作简便、成本低廉、测定值稳定等特点,适用于焦性没食子酸工业生产的产品含量分析。     

用火焰原子吸收分光光度法测定K2O质量分数小于2%的有机肥料中全钾的讨论

对w(K2O)<2%的有机肥料样品经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰原子吸收分光光度法测定全钾含量。选择波长为769.90 nm、钾标准曲线的质量浓度系列为0、1、2、4、5、6μg/mL,经与火焰光度法对比,K2O质量分数测试结果稳定可靠。该方法简便,适用范围广,干扰少,准确度高。     

烷基磷酸酯中有效磷的测定

用抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法测定烷基磷酸酯中的有效磷。有效磷=总磷-无机磷。考察了检测波长、显色剂用量、硫酸加入量及显色时间等测定条件对测定结果的影响。方法最佳测定条件为:检测波长820nm;硫酸(9.58 mol.L-1)、钼酸铵(60 g.L-1)、抗坏血酸(100 g.L-1)的加入量分别为2.00、2.00、1.00 mL,70℃水浴条件下显色20 min。在该条件下,测定吸光度值与质量浓度呈线性关系,总磷测定回归方程为:A=0.1924ρ+0.0134,相关系数r=0.999 5;无机磷用正戊醇萃取法测定,回归方程为:A=0.1846ρ+0.0094,相关系数r=0.999 1。方法回收率为91%~97%,RSD小于3.4%。该方法操作简单、计算方便,有望应用于磷酸酯生产的质量控制。     

吖啶红-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铑

在硼砂介质中,微量铑(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化吖啶红退色。研究了反应的动力学行为,建立了测定痕量铑的催化动力学分析方法。方法的线性范围为0.05～2.4μg/25mL,检出限为5.32×10-9g/mL。用于实际样品中铑(Ⅲ)的测定,其相对标准偏差为1.9％～4.1％,标准加入回收率为97％～103％。     

甲醛酚试剂分光光度法检测的质量控制

通过酚试剂分光光度法检测甲醛的浓度,实验表明：在检测波长为630nm,显色剂用量0.3mL～0.5mL,显色温度20～30℃,显色时间20min时可以较好地保证分析过程的质量。     

循环水中总磷测定方法的改进

根据钼酸铵分光光度法对循环水中的总磷进行分析时,发现溶液显色不明显,测定结果偏低。改进后,测定结果显著提高;同时,进行加标试验,测定回收率,验证了改进方法的准确性。