HPLC法测定不同产区枸杞子中4种活性成分含量

建立HPLC法同时测定宁夏、甘肃、青海、河北四个产地枸杞子中绿原酸、咖啡酸、东莨菪内酯、芦丁的含量。枸杞子采用50%甲醇提取,通过HPLC法采用DiamonsiL C₁₈色谱柱;流动相A为乙腈-水-醋酸(5:94.5:0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72:27.5:0.5)进行梯度洗脱;检测波长为346 nm;柱温30℃。实验结果显示,绿原酸、咖啡酸、东莨菪内酯、芦丁在各自范围内线性关系良好。该方法准确、高效、稳定、重复性好,可用于枸杞子的质量控制。通过该方法测定宁夏枸杞各成分含量最高,质量最好。     

反相高效液相色谱法分析化妆品用白色茶多酚

采用反相高效液相色谱法测定化妆品用白色茶多酚中的多种活性成分。色谱柱:HypersilBDSC184 6×200mm;流动相:梯度洗脱,A相为0 5%HAc水溶液与乙腈体积比为95∶5,B相为甲醇与乙腈与0 5%醋酸水溶液体积比为50∶30∶20;流速为0 8mL/min;检测波长为280nm。结果表明:该方法能同时测定儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素、右旋儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯和咖啡因,这8种组分的质量分数与峰面积有良好的线性关系(r=0 9982～0 9999),加样回收率为86 9%～106 6%(n=5)。     

HPLC法测定香连化滞丸中厚朴酚含量

本文采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为固定相,乙腈∶水∶醋酸(60∶38∶2)为流动相进行等度洗脱,在紫外检测波长294nm,柱温35℃测定香连化滞丸中厚朴酚的含量。实验结果表明,该方法在24小时内稳定,平均加样回收率为97.99%,重复性、准确性、专属性良好,可为香连化滞丸的质量控制提供参考。     

HPLC法测定硝酸咪康唑脂质体的药物含量及包封率

采用HPLC法测定硝酸咪康唑脂质体中硝酸咪康唑含量和包封率。采用C18柱,流动相为0.5%醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(15∶42.5∶42.5),检测波长230 nm,流速1 mL/min,采用Sephadex LH-20柱分离脂质体与游离药物。结果表明,硝酸咪康唑在0.25~15μg时,线性关系良好(r=0.999 1),回收率为99.67%(n=9),所测脂质体的平均包封率为75.54%。该法准确,重现性好,可用于测定硝酸咪康唑脂质体的药物含量及包封率。     

HPLC法测定达卡他韦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定达卡他韦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱Spursil-C18(25 cm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.01MKH2PO4∶TEA=1000∶0.5(H3PO4调pH为3.0)溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)梯度洗脱,流速为1.0m L/min。稀释液为水∶乙腈=70∶30,检测波长为304 nm,柱温为35℃。结果:达卡他韦的线性范围为80~120μg/m L,3批样品中达卡他韦的含量分别为100.42%、100.29%、100.38%;有关物质A-C的线性范围分别为0.015%~0.30%。结论:本方法简便、准确,适用于达卡他韦含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定过岗龙药材中表儿茶素的含量

建立过岗龙药材中表儿茶素的高效液相色谱测定法,并对3批过岗龙药材进行表儿茶素含量测定分析。色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸(10∶90,V/V);检测波长:280 nm;流速:0.8 m L·min-1;柱温:30℃。结果表明,表儿茶素含量在0.2534~1.2595μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=1.0000。平均回收率为105.88%,RSD为1.79%(n=6);3批样品中表儿茶素含量在1.7332~2.6634 mg/g范围内。本研究建立的方法简便快速、准确可靠,可用于过岗龙药材含量测定和质量监控。     

高效液相色谱法测定20%噻唑磷水乳剂含量

[目的]建立高效液相色谱测定20%噻唑磷水乳剂有效成分含量的方法。[方法]采用C18色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-水(体积比30∶30∶40),流速为1.0 m L/min,检测波长225 nm,噻唑磷保留时间为8.5 min。[结果]质量浓度在0.1239~0.9912 g/L范围内线性关系良好,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.47%。[结论]该方法专属性强、重现性好、准确度高,可用于20%噻唑磷水乳剂中有效成分的含量测定。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙含量

目的:建立阿托伐他汀钙原料药含量测定方法。方法:运用HPLC法,采用对照品外标法计算。采用ZORZBAX C18柱,以3.9 g·L~(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=60∶24:16为流动相A,3.9 g·L~(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=20∶60∶20为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为244 nm,柱温25℃。结果:空白溶剂不干扰主成分检测,主成分与相邻杂质间分离度均大于1.5并达到基线分离。结论:本方法专属性强,准确度,重复性好,本方法可测定阿托伐他汀钙的含量。     

高压液相色谱法测定麦考酚酸的含量

采用高效液相色谱法测定麦考酚酸含量,条件:Merck RP-18柱,流动相为乙腈∶0.5%磷酸水=50∶50,流速0.8 mL/min,检测波长250 nm,柱温60℃,线形范围100～800 mg/L(y=2.054 8×104p 1.481 2,r=0.999 3),加样回收率为99.3%,RSD为0.18%.该方法简便、准确、灵敏、重复性好.     

高效液相测定沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的含量

建立沙棘果皮中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。采用高效液相色谱法,Nova-Pack型C18柱,乙腈-甲醇-水-醋酸铵（65∶20∶15∶0.5）为流动相,检测波长为210nm;流速0.6mL/min。熊果酸回归方程为y=74.0x＋9.12,r=0.9995,线性范围0.11～10.64μg/mL,齐墩果酸回归方程为y=61.6x＋7.40,r=0.9992,线性范围0.12～12.36μg/mL。沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的平均含量为1.187mg/g和0.352mg/g,平均回收率为100.3%、100.5%（n=3）,RSD分别为1.47%、1.50%（n=3）。该方法可同时测定沙棘果皮中齐墩果酸和熊果酸的含量,可用于药材质量控制。     

注射用曲克芦丁有效成分含量测定方法研究

采用高效液相色谱法,建立药品生产企业检测中心快速、有效测定曲克芦丁注射液有效成分曲克芦丁含量的方法。条件为色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18250 mm×4.6 mm,5μm Column(P/N 993967-902/5063-6600)填料色谱柱;柱温:室温;流动相:磷酸盐缓冲液∶乙腈=80∶20为流动相;流速:1 m L/min;检测波长:252 nm。该方法样品前处理简单、精密度高、准确可靠。能够满足药品生产企业对曲克芦丁含量检测要求,操作简捷易行,适合于曲克芦丁注射液的质量控制。     

钩藤不同部位生物碱类成分的含量测定及其质量评价

采用反相高效液相色谱法,对钩藤不同部位异钩藤碱、钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱4种生物碱类成分进行含量测定。采用Gemini NX C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以1%醋酸铵(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为245 nm;柱温25℃;进样量10μL。本方法简便可靠,专属性强,重现性好,适用于钩藤中生物碱的含量测定;钩藤不同部位生物碱类成分含量差异显著。     

氢溴酸加兰他敏的HPLC测定

建立了测定氢溴酸加兰他敏含量的高效液相色谱法,采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合相,硅胶为填充剂(25 cm×4.6 mm,粒径5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(体积比6∶1∶3),流速1 mL/min,紫外检测波长289 nm,柱温为室温,采用外标法测定,进样量20μL。线性范围30-210μg/mL;相关系数为0.999 9;回收率100.1%;相对标准偏差0.65%,与紫外-可见分光光度法比较,该法操作简便,结果准确,专属性好。     

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定枸杞子中甜菜碱的含量

目的:建立枸杞子中甜菜碱的高效液相色谱-电喷雾检测器分析方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法,安捷伦Poroshell 120 Hillic色谱柱(3.0mm×150mm,2.7μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.5m L/min。结果:甜菜碱标准曲线线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为91.1%~95.9%,RSD为1.1%~2.6%,重复性RSD=1.3%(n=6)。结论:该方法准确、简便,重现性好,适用于枸杞子中甜菜碱的含量测定。     

不同厂家银黄口服液的质量评价

比较不同药厂生产的银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量。根据中国药典2010版质量标准,采用高效液相色谱法(HPLC)测定市售的银黄口服液中绿原酸、黄芩苷的含量。采用Welch XB-C18色谱柱,柱温为35℃;流动相分别为乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90)、甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2),检测波长为327 nm和274 nm。不同厂家的银黄口服液含量均符合药典的规定,且同一厂家不同批号质量相对稳定。但不同厂家含量相差较大。建议完善质量标准。     

HPLC法测定不同产地金樱子中儿茶素的含量

建立HPLC法测定金樱子中儿茶素含量的方法,采用Hypersil BDS C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0. 2%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温25℃,流速为1 m L/min,检测波长278 nm,进样量20μL。结果表明:儿茶素质量在0. 149～2. 387μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 9996);平均加样回收率为101%,RSD为0. 9%(n=6),精密度、稳定性、重复性均符合要求。该方法简单,高效,用该方法测定不同产地的金樱子中儿茶素含量,其中,湖南石门产金樱子儿茶素含量为最高。     

HPLC法测定索非布韦原料药的含量

目的:采用HPLC法测定索非布韦的含量。方法:采用色谱柱C18(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈∶甲醇=80∶20为流动相B,以流动相A∶流动相B(80∶20)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=80∶20,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:索非布韦的线性范围为80.928~121.392μg/m L;3批样品中索非布韦的含量分别为99.7%、99.8%、99.7%。结论:本方法简便、准确,适用于索非布韦含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定雪上一枝蒿中6种乌头属生物碱含量

建立高效液相色谱法同时测定雪上一枝蒿中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱等6种乌头属生物碱的含量。采用Thermo Acclaim 120 C_(18)色谱柱,以乙腈:四氢呋喃(25:15)和0.1 mol·L~(-1)醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长235 nm。结果显示,6个成分分离度良好,平均回收率为93.26%～102.03%,RSD为0.23%～2.87%。该方法简便准确,重复性好,适用于雪上一枝蒿的质量控制与评价。     

高压液相色谱法测定那他霉素的含量

采用高压液相色谱法测定那他霉素的含量,以C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,以醋酸铵缓冲液(取醋酸铵3 g,加水760 mL)-乙腈(760∶240)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为45℃,检测波长为303 nm。线性范围为0.04~0.3 mg/mL,线性方程为y=52 196 216x+202 922,r=1.000,加样回收率为99.73%,RSD为0.74%。该方法简单、准确、灵敏、重复性好。     

铜-2-巯基苯并噻唑含量测定的高效液相色谱研究

建立了测定铜-2-巯基苯并噻唑含量的高效液相色谱方法。用ODS-C18柱分离,以乙腈和醋酸铵水缓冲溶液为流动相,并对方法的线性,精密度,重复性和回收率进行了考察,结果表明利用高效液相色谱法能够方便准确的测定铜-2-巯基苯并噻唑含量。