联苯肼酯在柑橘和土壤中的残留动态研究

研究了联苯肼酯在柑橘和土壤中的残留与降解动态,两年(2011²012)三地(湖南、浙江、广西)残留实验初步得出原始沉积量(药后2 h)和降解半衰期分别为0.1132012)三地(湖南、浙江、广西)残留实验初步得出原始沉积量(药后2 h)和降解半衰期分别为0.113⁰.887 mg/kg和0.230.887 mg/kg和0.23¹.54 D。尽管联苯肼酯在柑橘中的降解比在土壤中慢,但联苯肼酯属于低残留、易降解农药。     

联苯肼酯在柑橘和土壤中的残留分析方法

[目的]建立柑橘和土壤中联苯肼酯残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。[方法]柑橘和土壤样品以乙腈提取,硅镁吸附剂柱净化,HPLC-UVD测定。[结果]柑橘和土壤中联苯肼酯的最低检测质量分数均为0.01 mg/kg;土壤、柑橘全果、橘肉、橘皮的联苯肼酯添加回收率为79.29%～95.73%,变异系数为0.96%～8.92%。[结论]测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求。     

肟菌酯在辣椒和土壤中的消解动态

[目的]建立肟菌酯在辣椒和土壤中的残留分析方法,研究肟菌酯在辣椒和土壤中的残留消解动态。[方法]采用乙腈提取,盐析法净化,GC-ECD检测,外标法定量。[结果]当添加质量分数为0.03~1.00 mg/kg时,肟菌酯在辣椒和土壤中的回收率为89.9%~104.9%,相对标准偏差为1.1%~5.1%。消解动态试验表明,肟菌酯在辣椒和土壤中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在长沙、青岛和杭州3地的辣椒和土壤中的半衰期为4.08~17.33 d,均小于30 d。[结论]肟菌酯属易降解农药。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸在西瓜和土壤中的残留

[目的]建立同时测定西瓜和土壤中戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈-水(体积比4∶1)提取,硅藻土液液萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇5.0×10-13g,肟菌酯4.0×10-13g,肟菌酸2.5×10-13g;3种农药的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg,在西瓜和土壤中的添加回收率为81.8%～94.2%,变异系数为3.67%～7.04%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合西瓜与土壤样品中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸的残留量测定。     

气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00～250μg·L^-1范围内线性良好,检出限为0.001～0.004mg·kg^-1,三水平加标回收率范围为86.0%～105.5%,测试结果精密度范围为1.8%～4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。     

螺螨酯和联苯肼酯在柑橘中的残留降解及其膳食风险评估

为评价螺螨酯和联苯肼酯在柑橘上的环境安全性,采用田间试验方法,研究了自然条件下螺螨酯和联苯肼酯在柑橘上的消解动态和残留情况,探索施药最适安全间隔期。结果表明,40%螺螨酯·联苯肼酯悬浮剂稀释1667倍液施药1次,螺螨酯与联苯肼酯在柑橘全果中的半衰期分别为4.70 d、4.86 d;柑橘全果中的两种农药的残留量均受施药浓度和施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量及用药次数呈正比例关系。参考国内外农药残留限量标准,建议在正常栽培条件下,按常规方法及作用剂量施药2次,柑橘的安全采收间隔期为30 d;当施药浓度或施药次数增加时,安全间隔期应适当延长。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定芒果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时检测氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在芒果皮、芒果肉中残留分析检测方法。[方法]芒果样品经1%乙酸乙腈提取,50.00 mg C_(18)+10.00 mg GCB净化,乙腈和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,C_(18)色谱柱分离,氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质标准溶液外标法定量。[结果]氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在0.25～250μg/L范围内线性良好,氟吡菌酰胺代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺溶剂标准曲线和基质标准曲线在2.50～250.00μg/L范围内线性关系良好。在0.0005、0.005、0.05 mg/kg 3个添加质量分数下,方法的回收率为88.7%～105.2%,相对标准偏差为2.5%～7.0%。氟吡菌酰胺、肟菌酯、肟菌酸的方法定量限为0.0005 mg/kg,2-(三氟甲基)苯甲酰胺定量限为0.005 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于芒果皮、芒果肉中2种杀菌剂及其代谢物残留量的同时检测,为解决氟吡菌酰胺及其代谢物、肟菌酯及其代谢物在食品中残留的安全问题提供技术支撑。     

气相色谱法同时检测土壤中6种有机磷农药的残留

本文建立了固相萃取-气相色谱法同时检测土壤中甲胺磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、丙溴磷和三唑磷残留的方法。6种有机磷农药的线性范围为10.0～300μg·L^-1,线性相关系数均大于0.995,检出限在0.003～0.009μg·kg^-1之间,样品加标回收率在89.8%～106.7%之间,6次测试结果的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于土壤中有机磷农药残留的测定。     

气相色谱质谱法测定土壤中5种除草剂残留

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中西玛津、异恶草酮、扑草净、吡嘧磺隆和禾草克5种除草剂残留的方法。5种除草剂化合物在10.0～300μg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.995,检出限为0.004～0.009mg·kg^-1,样品加标回收率为96.9%～105.0%,6次测试结果相对标准偏差均小于4%。本方法具有操作快速简便、有机试剂用量少、灵敏度高、检出限低、准确度和精密度好等优点,可用于土壤中西玛津、异恶草酮、扑草净等除草剂农药残留的检测。     

气相色谱质谱法同时测定地表水中6种磷系阻燃剂残留量

利用固相萃取技术对水样中磷系阻燃剂进行富集,建立了气相色谱质谱法同时测定地表水中磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯异丙基)酯、磷酸三苯酯和磷酸三辛酯残留的方法。6种磷系阻燃剂在10.00～500μg·L^-1浓度范围内对应的线性相关系数均大于0.995,检出限为0.07～0.11μg·L^-1,纯水样品中加标回收率为87.0%～104.5%,相对标准偏差为1.76%～4.35%。方法前处理操作简单,灵敏度高,测试结果准确可靠。     

气相色谱法研究水稻中粉唑醇和嘧菌酯残留及其降解动态

建立了同时检测水稻中粉唑醇和嘧菌酯残留量的分析方法。糙米、植株、谷壳或土壤样品用乙腈提取,中性氧化铝-活性炭(50∶1,m/m)柱层析净化,采用基质标标准曲线,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测。结果表明,在0.02¹.00 mg/kg添加水平范围内,粉唑醇、嘧菌酯在不同样品中平均添加回收率分别在88.2%1.00 mg/kg添加水平范围内,粉唑醇、嘧菌酯在不同样品中平均添加回收率分别在88.2%¹06.4%和82.4%106.4%和82.4%¹06.7%,方法的最低检出限为0.02 mg/kg。该方法采用基质标准工作曲线校正,能快速、准确检测水稻种植环境中粉唑醇、嘧菌酯残留量。利用所建立的方法对湖南、河北、江苏3地水稻植株及其土壤中粉唑醇和嘧菌酯的残留降解动态进行了研究,结果表明,粉唑醇和嘧菌酯在水稻植株和土壤中的消解趋势符合一级动力学消解模式。     

液相色谱质谱法同时测定土壤中多菌灵、啶虫脒、扑虱灵和速扑杀的残留

实验建立采用振荡提取土壤中多菌灵、啶虫脒、扑虱灵和速扑杀 4 种常用农药,凝胶净化色谱法净化后上液相色谱 - 三重四级杆串联质谱质谱仪定性、定量检测的分析方法。多菌灵、啶虫脒、扑虱灵和速扑杀在 0.01～10.0μg·m L^-1浓度范围内具有良好的线性;检出限在 1.8～2.3μg·kg^-1之间;加标回收率在 86.1%～102.1%之间;精密度 RSD 分别为 3.7%、4.1%、2.5%和 3.0%。实验建立的方法具有准确、快速等优点,此方法适用于土壤中微量农药残留的检测,为农药施用的合理化和土壤环境保护提供技术参考。     

气相色谱质谱法检测地表水中5种三唑类农药残留

本文建立了液液萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中三唑酮、丙环唑、戊唑醇、氟环唑、联苯三唑醇的方法。5种三唑类农药在3.00～100μg·L^-1浓度范围内线性相关系数均大于0.995,样品加标回收率在86.8%～105.1%之间,相对标准偏差在1.9%～4.6%之间。本方法操作简便,测定结果准确,重现性良好,检出限低,可用于地表水中三唑酮、丙环唑、戊唑醇等三唑类农药痕量残留的测定。     

戊唑醇和肟菌酯在水稻植株、土壤和田水中的残留分析

[目的]建立同时测定水稻植株、土壤和田水中戊唑醇、肟菌酯残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈提取,过膜后直接采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇1.0×10-13 g,肟菌酯2.0×10-14 g;戊唑醇、肟菌酯在植株和土壤中最低检出质量分数均为0.01 mg/kg,在田水中均为0.001 mg/kg;在水稻植株、土壤和田水中的添加回收率为72.9%~108.5%,变异系数为2.0%~9.6%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合稻田环境样品中戊唑醇、肟菌酯的残留量测定。     

氟吡菌胺和吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析

[目的]建立高效液相色谱法同时检测葡萄、土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯残留的方法。[方法]葡萄和土壤样品均用乙腈提取,提取液用PSA及C18吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.05～5.00 mg/L,氟吡菌胺相关系数为1.0000,吡唑醚菌酯相关系数为0.9999;在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,葡萄中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为86.7%～97.8%和90.6%～95.6%,相对标准偏差分别为2.55%～8.49%和2.14%～7.80%,土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为79.1%～93.6%和83.4%～98.9%,相对标准偏差分别为5.29%～6.78%、1.69%～7.34%;在上述检测条件下,氟吡菌胺的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg;吡唑醚菌酯的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有简单可靠,分析样品时间短,准确度、精密度和灵敏度符合农药残留分析要求等特点,可以用于同时检测葡萄、土壤上氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的残留量。     

气相色谱质谱法测定淡水养殖用水中5种三嗪类农药残留

建立了固相萃取法-气相色谱质谱法测定淡水养殖水体中扑灭津、阿特拉津、西玛津、环草津和特丁津残留的检测方法。5种三嗪类农药在4.00～160μg·L^-1浓度范围内线性相关系数均大于0.998,检出限为0.024～0.040μg·L^-1,低、中、高3种不同浓度加标回收率为87.4%～104.7%。本方法操作简便,灵敏度高,测试准确,可用于淡水养殖用水中三嗪类农药残留的检测分析。     

液-质联用法测定唑菌酯在土壤中的残留

[目的]建立唑菌酯在土壤中的残留分析方法。[方法]用乙腈对土壤样品进行超声提取,提取液经稀释后用液-质联用法进行分析测定。[结果]唑菌酯在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9957,当添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg,唑菌酯在3种土壤中的添加平均回收率为86.8%~102.9%,相对标准偏差为1.6%~5.6%。方法最小检出量为5.0×10~(-13)g,土壤中最低定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,操作简单,准确度及精密度均满足农药残留分析的要求,适用于土壤中唑菌酯残留量的测定。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中残留降解动态研究

采用田间试验方法,运用气相色谱检测嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留与降解规律。结果表明,嘧菌酯的最小检出量为5.0×10-11g,黄瓜和土壤中最低检测浓度均为0.01 mg/kg,黄瓜和土壤中嘧菌酯添加浓度分别为0.01～1 mg/kg,平均回收率黄瓜中为88.34%～94.81%,变异系数为8.41%～13.59%,土壤中为85.01%～94.02%,变异系数为4.00%～8.20%;该方法的准确度和精确度满足农药残留测定的要求。消解动态实验表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中降解半衰期分别为2.8 d和4.9 d。     

氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中的残留检测方法研究

建立了氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱(DAD)测定。结果表明:氯啶菌酯的最小检出量(LOD)为0.5 ng,在植株、大米和土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。氯啶菌酯的添加回收率为93.00%~101.29%,变异系数为0.63%~9.32%;在1.0~100.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为1.00。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留分析要求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同步测定香蕉中40种农药残留

[目的]建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)同步测定香蕉中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等40种农药残留量的方法。[方法]样品以1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,经QuEChERS法净化后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.050～1.000 mg/kg范围内,40种农药的线性方程具有良好线性,相关系数(r2)均≥0.99;检出限(LODs)范围为0.005～0.010 mg/kg。在0.050、0.100、0.500 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.2%～110.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～12.1%范围内。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,适用于分析香蕉样品中多种农药残留量的定性和定量分析。