基于超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析儿童化妆品中的40种元素

为了解儿童化妆品中元素含量的情况,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童化妆品中40种元素的方法,方法学验证后,对75批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法满足化妆品的检测要求,且方法简便、快速、准确、适用儿童化妆品中元素的测定。汞、铅、砷、镉元素检测结果均符合规定;镍、铬、钡三种元素,其中2批样品的钡元素测定结果分别为0.88和0.62 mg/kg,1批镍元素测定结果为6.71 mg/kg,其余样品三种元素的检测结果均小于0.5 mg/kg;钛元素测定结果为0.2～82.5 mg/kg;1批银元素的测结果为6.83 mg/kg;16种稀土元素均小于0.1 mg/kg,其余元素均小于0.3 mg/kg。建议在儿童化妆品中,对镍、铬、钡三种元素及其盐开展限度研究、对钛含量进行健康风险评估、对氰化银钾的检测方法进行完善,稀土元素和其余元素安全状况良好,安全风险较低。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中12种元素

建立了同时测定化妆品中铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、锡、汞和铅12种元素含量的测定方法。样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定12种元素。结果表明,12种元素线性关系良好(r=0.999 6~1.000 0),方法检出限为0.04~0.43 mg·kg-1,重复性实验的相对标准偏差为1.17%~9.69%,回收率为82.9%~115.1%。该方法简便快速、准确性高、可靠性强,可较好的应用于化妆品的元素测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童爽身粉中微量硼

利用微波消解前处理法,通过优化前处理和检测条件,针对儿童爽身粉(三岁以下)中不得检出硼酸和硼酸盐的规定,探索了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定儿童爽身粉中的微量硼,实现了对硼元素在低质量浓度0~20 ng/mL范围内的准确定量。通过优化,最终选择HNO₃^-H₂O₂消解体系,消解程序为最终温度185℃,保持30 min,仪器分析模式为Nogas模式;同时考察了样品中共存离子的干扰情况。结果表明,Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Al³⁺、Pb²⁺、Zn²⁺对硼的测定不产生干扰。该方法中硼的线性相关系数(r)为0.9999,检出限为0.02μg/g,定量限为0.07μg/g。在低、中、高三个质量浓度水平下的加标平均回收率为99.2%~101.4%。在阳性样品中,测定值的相对标准偏差RSD(n=6)为1.3%。实验结果表明,该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的测定,有助于加强对儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的风险管控。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定唇膏中37种微量元素

依据微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对甘肃省27个市、州、县地区抽样的30批次唇膏类化妆品进行检验,采用在线内标校正,外标法定量分析唇膏类化妆品中金属元素的种类、含量情况.在曲线范围0～100μg/L(Hg:0～5μg/L)时,仪器检出限为0.00011～1.6μg/L,在定容体积25 mL,理论取样量...     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定彩妆类化妆品中铅、砷、汞、镉、铬的含量

通过对样品前处理和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）仪器参数进行优化,采用铼（Re）、铑（Rh）作为内标元素,建立了超级微波消解-ICP-MS同时测定彩妆类化妆品中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）5种重金属元素。结果显示,5种重金属元素在一定浓度范围内,线性关系良好,线性方程相关系数均大于0.998,低、中、高浓度加标回收率范围为93.8%～104.1%,相对标准偏差（RSD）为0.84%～6.11%(n=6),检出限为0.001 7～0.011μg/L,检出浓度为0.21～1.4μg/kg。该方法专属性强、灵敏度高,可快速、准确测定彩妆类化妆品中5种重金属元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果中多种微量元素含量

本研究建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法测定水果中微量元素含量的方法。采用HNO3+H_2O_2+H2O(5/2/2,V/V/V)作为微波消解的酸体系,并利用程序升温控制溶样。在选定的实验条件下,本方法的最低检出限为0.1 ng/g~13.5 ng/g,相对标准偏差为0.98%~3.50%,回收率为96.7%~103.7%,在0.001 mg/L~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定水果中的微量元素。     

超级微波消解-ICP-MS法快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素

采用超级微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了不同基质化妆品中铬、镍、钴、钒、钼、锑、铊、铅8种重金属元素含量的测定分析方法。方法采用硝酸-水体系和超级微波进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。在优化仪器条件下,8种重金属元素在0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限均不超过0.012 mg/kg。该方法应用于不同基质化妆品中8种重金属元素的快速测定,样品加标回收率在88.5%~108.5%之间,相对标准偏差不超过3.89%。该方法简便准确、灵敏度高,为快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素提供了有效的分析方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定地表水中8种痕量元素残留

本文建立电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铅、镉、汞、砷、铍、锑、钒和钼残留的分析方法。8种元素在0.50～30.0μg·L-1范围内线性关系良好,3种浓度的加标回收率为90.7%～106.0%,相对标准偏差在4%以内（n=6）。本方法操作简便快速,检出限低,精密性和加标回收率满足分析测试要求,可用于地表水中铅、镉、铍、锑等痕量金属残留的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中17种元素

本文以Li6、Sc、Ge、In、Tb、Bi混合内标为校正系统,研究建立了电感耦合等离子体质谱法在碰撞池技术模式下同时测定饮用水中17种元素的方法。实验条件下,17种元素的线性相关系数均不低于0.9996,方法检出限为0.008μg/L~0.71μg/L,平行测定的RSD〈7%,饮用水样品的加标回收率为93.10%~104.7%。该方法操作简单,检出限低,准确度高,精密度好,适用于多种元素快速检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童牙膏中15种无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定儿童牙膏中的15种无机元素含量。微波消解法处理样品,用ICP-MS法对样品进行测定,对前处理方法和仪器参数条件进行优化,通过在线添加内标和碰撞反应池技术对干扰进行校正,并将方法用于17批市售儿童牙膏中15种无机元素含量的测定。结果表明在一定浓度范围内,所测元素的线性关系良好,相关系数r≥0.997 4,检出限低,精密度为1.4%～3.0%(n=6),低、中、高3个浓度水平的加标回收率范围为86.4%～118.1%。该方法操作简便、灵敏度高、可靠性强,适用于儿童牙膏中多种无机元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤硼含量的测定方法。样品经微波消解后,以~6Li元素为内标校正干扰,测定土壤样品中硼含量。实验结果表明:测定方法线性良好,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.49mg/kg,相对标准偏差小于10%,经国家土壤标准物质分析验证准确度,符合实验分析的要求。研究表明建立的方法能满足检测土壤中的硼且操作简单快速,检出限低、准确。     

微波消解电感耦合等离子体光谱法测定铁精粉中多种元素

选用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的4种混合酸,采用微波消解仪封闭溶解样品,用电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES),可直接测定铁精粉中的K,Na,Ca,Mg,Al,P,Ti,Mn,Cu,回收率95.45%～102.54%,相对标准偏差(RSD)﹤5%,该方法使用试剂少,成本低,检出限低,灵敏度高,具有较好的准确度和精密度,方法简单、快速,污染少,结果较为满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法对蜂胶中六种重金属元素的测定分析

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射质谱(ICP-MS)法对蜂胶中的砷(As)、铜(Cu)、铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、镍(Ni)的含量进行了定量检测。首先,通过控制变量法对微波消解时间、消解温度、过氧化氢-硝酸配比的实验条件进行优化,确定了方法体系的最佳实验条件,并通过考量方法的检出限、准确度和精密度对方法的有效性进行评估。在此基础上,将该方法运用于蜂胶试样中六种重金属的检测,实验结果表明,该方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中六种重金属元素的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定纸杯中的铅

采用HNO3-H2O2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纸杯中的铅。探讨了最佳的微波消解参数,优化了实验条件。结果表明,该方法的检出限为0.02μg/L,加标回收率在91.66%～109.64%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于纸杯中铅元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定金红石矿中15种稀土元素

应用氢氟酸、硝酸做为消解溶剂,通过优化微波消解程序对红金石矿样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定红金石矿中的15种稀土元素。试验结果表明,相关系数介于0.999 1~1.000 0之间,测定精密度RSD%低于7.36%,回收率在92.3%~106.9%之间。该方法具有线性范围宽、速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合红金石矿中稀土元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定克氏螯虾中10种重金属元素

克氏螯虾水产品是大众喜爱的常见餐桌食品,但产品内重金属元素含量较高。本文建立了一种采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析方法。该方法可同时测定克氏螯虾中镉、硒、铬、汞、铅等10种重金属元素含量。在经处理的克氏螯虾样品中加入过氧化氢-硝酸混合溶液,采用微波按全程序升温的方式进行消解,所得的无色透明样品溶液以锗、铟、铋为内标元素,供ICP-MS分析。待测元素的质量浓度在一定范围内标准曲线线性良好,相关系数r大于0.999。检出限(3SD)在0.0001～0.0006μg·L^-1之间,所分析的实际样品回收率在89.5%～105.0%之间,测试精度在0.15%～6.25%(RSD,n=6)。该方法快捷、方便、高效,适用检测水产品克氏螯虾中重金属元素的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定 炭黑中重金属元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定炭黑中重金属元素(铅、镉、铬、汞)含量,对消解溶剂、升温程序、控制温度及恒温时间等消解条件进行优化,并选择各元素分析谱线。试验结果表明,各元素检出限为铅2.0mg·kg^-1、镉2.0 mg·kg^-1、铬3.1 mg·kg^-1、汞1.6 mg·kg^-1,各元素加标回收率为89%～103%,各元素含量测试结果的相对标准偏差为1.03%～3.78%。该方法操作简单、结果准确,满足相关法律法规的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法筛选玩具材料中11种有机锡

提出了无机锡标准曲线法测定有机锡的假阳性和假阴性问题,建立了测试总量锡筛选有机锡的方法。以6 m L硝酸加2 m L盐酸为酸体系,采用微波消解仪前处理样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)筛选玩具材料中禁限用的有机锡。选取易出现有机锡超标的高风险材料油漆涂层、ABS塑料、PP塑料、PVC塑料、皮革等作为典型玩具样品,进行加标及阳性样品验证。11种有机锡加标以元素锡计的回收率为87.0%~109.6%,加标测试相对标准偏差(RSD)4.8%,实际阳性样品测试RSD6.4%,具有良好的准确度和精密度。建立的方法以元素锡计的定量限为0.14 mg/kg,可实现欧盟玩具安全新指令涉及的第三类玩具材料中有机锡的快速筛选目标。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

为了解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr多种重金属元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2消解土壤样品,对样品的消解前处理条件和仪器的参数进行了选择和优化,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法的检出限为0.020～0.180μg/L,加标回收率是90.8%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,方法的RSD在0.94%～4.63%。对GBW07427国家标准土壤物质中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr进行测定,测定值与参考值基本一致,为土壤中的重金属含量测定提供了可靠的分析方法。