CdSe与CdSe/ZnS核壳型量子点的制备方法与展望

CdSe及CdSe/ZnS量子点具有特殊的发光性质性质,它们在生物荧光探针、生物芯片、激光器、光电子器件和光催化等领域具有广泛的应用,现在越来越多的研究者更加关注它们在生命科学研究中起到得定性和定量标识生物分子和细胞作用。本文对几种制备CdSe及CdSe/ZnS量子点的方法进行了简单的综述,分别介绍了CdSe的水相、有机相以及绿色合成法,CdSe/ZnS量子点的热注入有机金属法和水相合成法,对这几种方法的优缺点进行了概述,并对其前景做了展望。     

基于CdSe/ZnS量子点荧光猝灭法测定硫胺素

以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于硫胺素(VB1)与CdSe/ZnS量子点间通过静电作用而有效猝灭CdSe/ZnS量子点荧光强度的机制,建立了一种可快速测定VB1的荧光检测方法.在最优实验条件下(pH 7.4,反应时间25 min),硫胺素(VB1)浓度在0.01 ～1 μmol/L时,CdSe/ZnS量子点荧光猝灭变化强度与硫胺素(VB1)浓度呈良好的线性关系:F0/F=0.67cCB1+1.05(R=0.999 2),方法检出限为5.1×10-3 μmol/L,相对标准偏差为1.09％.该方法可用于人体尿样中VB1的快速测定.     

11-巯基烷酸修饰的核/壳量子点CdSe/ZnS的合成及分析应用研究

以11-巯基烷酸作为修饰剂,在水相中合成了CdSe/ZnS量子点荧光探针(QDs),并将其用于测定牛血清白蛋白.从透射电子显微镜看到该量子点外观近似球形,粒径约为15 nm.该核/壳量子点紫外吸收峰为460 nm,荧光发射峰为548nm,其荧光强度比单核量子点增强2.1倍.而且在至少40 d里,荧光强度基本保持稳定.在最佳条件下,实验表明了CdSe/ZnS QDs-BSA体系的荧光强度与BSA浓度呈线性关系,线性响应范围为10.0～50.0 mg/L,线性方程为△F=141.29 1.259c(c:mg/L),r=0.999 1.该方法应用于合成样品的测定中得到满意的结果.     

巯基乙酸稳定的CdSe/ZnS核壳结构量子点的制备与表征

用非均相成核原理,在水溶液中制备CdSe/ZnS核壳结构量子点,并研究合成工艺,包括前驱物的滴加方式和用量、CdSe核的水浴反应时间、CdSe与ZnS的摩尔比等因素对CdSe/ZnS核壳结构量子点荧光性能的影响.用透射电子显微镜和x射线衍射仪测试核壳结构量子点的形貌和结构.用紫外吸收光谱与荧光光谱表征CdSe/ZnS核壳结构量子点的荧光性能.结果表明:ZnS壳层在CdSe核量子点表面外延生长,形成了核壳结构;CdSe/ZnS核壳结构量子点的荧光性能明显高于单一的CdSe量子点;合成的工艺条件会显著影响CdSe/ZnS核壳结构量子点的荧光性能.     

CdSe量子点的合成及其对潜指纹的荧光显现研究

以水热法在水相中直接合成了巯基乙酸修饰的CdSe量子点,并将合成的CdSe量子点进行表征、纯化。在波长365nm紫外光的激发下,CdSe量子点发射出明亮的黄绿色荧光,荧光发射峰约位于528nm,将得到的CdSe量子点纳米发光材料应用于非渗透性客体上潜指纹的荧光标记成像研究,发现CdSe量子点溶液显现的手印纹线流畅,显现细节特征明显,呈现明亮的黄绿色荧光指纹,具有很高的实用价值和鉴定价值。     

CdSe量子点与对氨基苯磺酸偶联反应研究

以巯基丙酸为修饰剂合成水溶性硒化镉量子点(CdSe/MPA),利用碳化二亚胺(EDC)和琥珀酰亚胺(NHS)两种偶联剂,将对氨基苯磺酸与硒化镉量子点进行偶联以制备量子点-对氨基苯磺酸偶合物.通过透射电子显微镜、紫外-可见光谱、荧光光谱、荧光寿命、红外光谱、毛细管电泳对偶合物进行了表征.结果表明:量子点和对氨基苯磺酸偶联...     

CdSe量子点的制备及其痕量汞离子的测定

以巯基乙醇为稳定剂在水溶液中制备了CdSe量子点,分别考察了还原剂硼氧化钾、硒粉、氯化镉、巯基乙醇的用量和pH值等因素的影响,并以该量子点为探针,建立了荧光猝灭法测定痕量Hg2+的分析方法.结果表明,在最佳实验条件下,反应时间为25min、量子点浓度为5.0×i0-5mol·L-1、pH值为7.0左右.Hg2+在1.0...     

用环己烷-水两相体系优化合成CdSe量子点

采用环己烷和水组成的两相体系,合成了不同粒径大小的硒化镉量子点。用X射线粉末衍射仪（XRD）,透射电子显微镜（TEM）,荧光光谱仪和紫外可见分光光度计等测试手段对产物进行了表征,结果表明生成的量子点粒径尺寸分布均匀,为立方晶型,具有良好的荧光特性。讨论了反应物比例、反应温度、反应时间、硒单体的量等因素对CdSe量子点的粒径分布,表面缺陷,奥斯德瓦尔效应的影响。通过优化实验条件,得到了表面缺陷少,粒径分布均匀,光量子效率高的硒化镉量子点。     

CdSe:Mn量子点的制备及其光致发光特性研究

采用低温水热法,以柠檬酸为配位稳定剂制备了Mn2 掺杂的CdSe量子点.用紫外吸收光谱、荧光发射光谱、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等进行了表征.研究了Mn2 掺杂浓度对量子点的结构及其光致发光性能的影响.光致发光光谱表明,当粒子尺寸为3 nm时,在580 nm处出现了属于Mn2 的4T1-6A1跃迁的特征发射峰.当激发波长为480nm时,在630nm处出现了CdSe的表面缺陷发射峰.随着Mn2 的掺杂浓度增大,CdSe:Mn表面陷阱态发射峰位置没有显著红移.TEM分析结果显示,CdSe:Mn量子点为单分散的,尺寸约为5 nm的圆形纳米粒子.当Mn2 离子掺杂浓度不大于5%时,Mn2 取代表面晶格中的Cd2 离子位置形成辐射性表面缺陷,产生表面陷阱态发射.吸收光谱显示,随着量子点变小,吸收带边发生蓝移,显示明显的量子尺寸效应.     

CdSe∶Mn量子点的制备及其光致发光特性研究

采用低温水热法,以柠檬酸为配位稳定剂制备了Mn2＋掺杂的CdSe量子点。用紫外吸收光谱、荧光发射光谱、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等进行了表征。研究了Mn2＋掺杂浓度对量子点的结构及其光致发光性能的影响。光致发光光谱表明,当粒子尺寸为3 nm时,在580 nm处出现了属于Mn2＋的4T1-6A1跃迁的特征发射峰。当激发波长为480 nm时,在630 nm处出现了CdSe的表面缺陷发射峰。随着Mn2＋的掺杂浓度增大,CdSe∶Mn表面陷阱态发射峰位置没有显著红移。TEM分析结果显示,CdSe∶Mn量子点为单分散的,尺寸约为5 nm的圆形纳米粒子。当Mn2＋离子掺杂浓度不大于5%时,Mn2＋取代表面晶格中的Cd2＋离子位置形成辐射性表面缺陷,产生表面陷阱态发射。吸收光谱显示,随着量子点变小,吸收带边发生蓝移,显示明显的量子尺寸效应。     

ZnS量子点/纤维素复合材料的制备及光催化性能

采用硝酸锌和硫化钠为原料,通过水热法制备ZnS量子点的过程中同步负载于纤维素纤维上,得到具有优良性能的光催化纤维素纤维。探究了前驱体溶液浓度、水热温度、水热时间等对量子点纤维素材料的荧光强度、量子点负载率及光催化性能的影响。结果表明,最佳反应条件为:Zn~(2+)浓度为75 mmol/L,反应温度180℃,反应时间12 h。在此条件下,ZnS量子点的负载率为9.4%。浓度10 mg/L的甲基橙(MO)模型污染物,量子点纤维素材料添加量2.5 g/L,以紫外灯(λ=365 nm)为光源,30 min内其光催化降解效率可达到83%。量子点纤维素材料具有良好的循环使用性能,经循环使用5次后,30 min内甲基橙的光催化降解率仍可达到59%。     

ZnS量子点/纤维素复合材料的制备及光催化性能

采用硝酸锌和硫化钠为原料,通过水热法制备ZnS量子点的过程中同步负载于纤维素纤维上,得到具有优良性能的光催化纤维素纤维。探究了前驱体溶液浓度、水热温度、水热时间等对量子点纤维素材料的荧光强度、量子点负载率及光催化性能的影响。结果表明,最佳反应条件为:Zn⁽²⁺⁾浓度为75 mmol/L,反应温度180℃,反应时间12 h。在此条件下,ZnS量子点的负载率为9.4%。浓度10 mg/L的甲基橙(MO)模型污染物,量子点纤维素材料添加量2.5 g/L,以紫外灯(λ=365 nm)为光源,30 min内其光催化降解效率可达到83%。量子点纤维素材料具有良好的循环使用性能,经循环使用5次后,30 min内甲基橙的光催化降解率仍可达到59%。     

CdSe/CdS核壳型量子点的合成及性质研究

在三相体系中合成了核壳型CdSe/CdS量子点。在三相体系中,油酸和乙醇的混和物组成液相(L),油酸钠为固相(S),Cd2+溶液和乙醇组成溶液相(S)。量子点在两相的界面形成。所制备的量子点用TEM、XRD和FL进行表征。结果表明,量子点的粒径分布均匀,形貌规则,为立方型晶体。在核表面包覆上宽带隙的半导体后,其光量子产率极大提高,表明核的表面缺陷被消除。     

CdSe量子点标记免疫球蛋白及光谱性质研究

以巯基乙酸为稳定剂合成了CdSe量子点,利用X-射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对量子点结构进行了表征,粒径约为5 nm。以碳二亚胺为缩合剂将量子点与免疫球蛋白共价连接,光谱实验结果表明CdSe量子点与免疫球蛋白有效结合,其荧光发射峰发生了红移,而半峰宽和发射强度没有明显变化。     

CdTe/CdS核壳型量子点的水相合成与荧光性质研究

在水相中制备了不同壳层厚度的核壳型半导体CdTe/CdS量子点,通过荧光光谱(PL)分析、原子力显微镜(AFM)和X-射线粉末衍射 (XRD)光谱分析对产物进行了表征.实验结果表明:反应时间、温度、硫化钠浓度和NaOH的量对CdTe/CdS量子点的壳层厚度和荧光强度都有很大影响.     

混合溶剂中十八胺含量对CdSe量子点发光性能的影响

利用高温溶剂法,在十八胺(ODA)和十八醇(OD)混合溶剂中合成了CdSe量子点(QDs),表征了在不同反应时间和不同ODA与OD质量比条件下制备的QDs粒径和光学性质。结果表明,在混合溶剂中不仅可以制备出分散性良好、粒径均匀的QDs,而且还能获得高量子效率的产物;ODA含量变化基本不影响QDs的初始成核粒径,但对量子效率有很明显的影响,ODA含量的增加对获得高量子效率的产物有利。     

核壳量子点研究进展

核壳量子点是半导体材料研究热点之一。介绍了核壳量子点各种结构及其应用,着重综述了近年来有机合成路线制备核壳量子点方法,包括高温入注法、交替离子层吸附生长法、单前体法、种子生长法、离子交换法、一锅法等,并简述了各自的实验原理。最后对核壳量子点的制备研究进行了展望。     

水溶性ZnS:Mn2+量子点的合成及荧光性能研究

采用气液两相法合成了在573 nm处发射荧光的水溶性ZnS:Mn2+量子点。研究了Mn2+掺杂量(物质的量分数,下同)对ZnS:Mn2+量子点荧光强度的影响,结果表明:随着Mn2+掺杂量的增加ZnS:Mn2+量子点荧光强度随之增加;当Mn2+掺杂量达到1%时ZnS:Mn2+量子点荧光发射强度达到最大;继续增加Mn2+掺杂量ZnS:Mn2+量子点荧光强度减弱。利用透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱对ZnS:Mn2+进行了表征,结果表明ZnS:Mn2+量子点具有较强的黄色荧光。     

叶酸受体介导的CdTe/ZnS核-壳量子点的细胞成像

[目的]构建叶酸分子靶向复合荧光探针,表征基本理化性质,标记细胞。[方法]以巯基乙酸为稳定剂,采用水相合成法制备CdTe/ZnS核壳型量子点。利用荧光分光光度计和红外光谱仪分别对其光致发光和吸收光谱进行表征。采用聚乙烯亚胺作为连接叶酸与量子点的偶联剂,制备叶酸受体靶向的复合荧光探针,并通过透射电镜对其形貌进行表征。在荧光倒置显微镜下观察已知细胞表面叶酸受体阳性的癌细胞对荧光探针的表达图像。[结果]复合荧光探针的光谱性能良好,颗粒分散均匀,能够标记细胞。[结论]复合荧光探针能够标记大鼠肝癌细胞,为其作为临床血液肿瘤治疗中潜在的靶向标记提供依据。     

核壳结构半导体纳米晶体CdS/ZnS的制备及其光学性质

通过反胶束法成功制备了CdS及CdS/ZnS核壳结构量子点,采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散型X射线能谱(EDX)以及荧光光谱(PL)等对其结构和性能进行了研究。与CdS量子点相比,CdS/ZnS量子点的粒径明显变大,本文估算了粒子的粒径,TEM图像很好的印证了估算的结果;结合EDX的测试结果可以推断CdS/ZnS量子点的结构是ZnS包裹在CdS表面的核壳结构;CdS/ZnS量子点的荧光强度与CdS量子点相比有了明显的提高,原因主要是壳层的ZnS消除了CdS量子点表面上存在的无辐射复合中心。