加压毛细管电色谱分离氢溴酸樟柳碱等三种生物碱类成分

建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)分离氢溴酸樟柳碱、氢溴酸东莨菪碱、氢溴酸山莨菪碱3中生物碱类成分的方法。该方法采用EP-100-20/45-3-C₁₈毛细管色谱柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm, ODS填料3μm)进行分离,流动相为乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钾(含0.08%三乙胺)(15:85体积比),流动相的流速为0.07 mL/min,分离电压为0 kV,紫外检测波长为210 nm。结果表明,三种生物碱类成分分离良好。     

加压毛细管电色谱-微流蒸发光散射检测联用仪检测果糖、葡萄糖和蔗糖

本实验建立了食品中果糖,葡萄糖和蔗糖的亲水作用色谱的pCEC-μELSD分析方法,并进行了方法学验证和准确度测试。该方法在pCEC-μELSD联用平台上使用TSK Amide-80毛细管色谱柱(150μm I.D.×150 mm,5μm),在80%乙腈水(含30 mmol三乙胺),分离电压+5 KV条件下,实现了果糖,葡萄糖和蔗糖的快速分离。实验结果表明,方法线性范围为0.01~1.00μg;检出限4 ng,回收率在88.1%~103.9%之间;RSD在0.9%~3.3%之间。本方法为食品中糖类物质提供了一种简单快速的检测新方法。     

高效毛细管电泳法测定苦参中生物碱的含量

为了更好地对苦参中生物碱的含量进行测定,需要选取有效的检测方法,而高效毛细管电泳法近年来发挥着重要的作用。采用此方法使苦参中的生物碱得到了有效的分析,且苦参碱回收率也较高。所以,高效毛细管电泳法是一种非常有效的生物碱测定方法。     

胶束电动毛细管电色谱分离测定水中邻苯二甲酸酯

运用胶束电动毛细管色谱法同时分离测定了水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯五种邻苯二甲酸酯的标准混合物。结果表明,30min内五种邻苯二甲酸酯得到了较好的分离。以峰面积定量。在质量浓度为4～50mg／L的范围内,邻苯二甲酸酯的标准曲线具有良好的线性相关性。相关系数均大于0．999。相对标准偏差在0．98％-6．16％。运用该法对塑料工业废水中邻苯二甲酸丁苄酯的含量进行测定．加标试验回收率在104．8％-108．9％之间。     

开管毛细管电色谱在手性药物拆分方面的研究进展

手性药物的有效拆分以及优化拆分条件对医药行业有着重大意义。本文就开管毛细管电色谱技术及其对手性药物的拆分研究进行展开简要概述综述,分别对糖类衍生物、金属-有机骨架化合物、大环抗生素、蛋白质等物质作为开管毛细管电色谱柱手性选择剂的制备和应用,以及各自的优缺点进行了简要综述,并对其做出展望,为开管毛细管电色谱技术对手性药物的拆分研究提供理论参考。     

GC法测定苦参中苦参碱的含量

采用气相色谱法,用30m×0.32mm(id)×0.25μmHP-5石英毛细管柱,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物测定苦参碱的质量。结果表明线性相关系数为0.9999,回收率在98.5%～102.6%之间,加标回收RSD为1.7%。该方法简单、快速、重复性好,适用于苦参碱定量分析。     

光引发和微波聚合快速制备分子印迹毛细管电色谱整体柱

以光引发和微波聚合的方式快速制备了以对羟基苯甲酸为模板的分子印迹毛细管电色谱整体柱.实验结果表明,光聚合整体柱材料较微波聚合整体柱材料颗粒大、孔径大、通透性好,两种方法制备的整体柱都显示出了较好的印迹效果,可实现羟基苯甲酸异构体的分离,但由于后者孔径小、通透性差,需采用p-CEC模式.同时,两种方法制备的整体柱还能够实现中性化合物的分离.     

用胶束电动毛细管色谱分离芳香族硝基化合物

介绍胶束电动毛细管色谱分离非离子型的八种毒性很大的芳香族硝基化合物，探讨了这些化合物的迁移特性和电泳溶液ＰＨ值对分离的影响。     

金属有机骨架材料在开管毛细管电色谱中的应用

开管毛细管电色谱通过电泳和色谱效应进行化学分析。近年来应用方面的研究多为将高选择性固定相引入毛细管的内表面进行不同化合物的分离分析。金属有机骨架材料是重要的固定相之一。对开管毛细管电色谱的MOFs涂层材料,涂层方法,分离机理,分离物质进行了简单综述。其应用对医药,农业,食品工业都具有重要的参考价值。     

毛细管电色谱法测定槐花、槐角中总黄酮含量

采用毛细管电色谱法测定了槐花、槐角中总黄酮的含量。确定的电泳条件是8mmol/L NaH2PO4、8mmol/L Na2HPO4溶液(pH 8.02)。运行电压为12kV,紫外检测波长为254nm。本文为槐花、槐角的质量控制提供了新的方法。     

不同产地苦参药材中4种活性成分含量测定

目的测定不同产地苦参药材中活性成分(苦参酮、槐属二氢黄酮G、苦参碱、氧化苦参碱)的含量。方法采用高效液相色谱法检测苦参中苦参酮、槐属二氢黄酮G、苦参碱及氧化苦参碱的质量分数。结果比较了15批不同产地苦参药材中4种成分的含量,苦参酮、槐属二氢黄酮G、苦参碱、氧化苦参碱质量分数在4.31~8.52、1.29~6.31、0.27~2.52、4.24~32.61 mg/g之间。按照2015版《中国药典》对生物碱的含量要求,除6号样品不合格,其他样品均合格。结论两种生物碱之和均高于两种黄酮之和,前者约为后者的1.6~4.3倍。     

双水相萃取分离苦参生物碱

用乙醇、聚乙二醇和Triton X-100与硫酸铵等无机盐构建双水相体系,研究了各体系的形成过程与性质及对氧化苦参碱和苦参碱的萃取性能,发现乙醇/硫酸铵双水相体系稳定、分相快、萃取率高,更适合苦参生物碱的萃取;对其萃取条件的优化结果表明,乙醇和硫酸铵分别为38%(w)和18%(w),体系pH值为7.0,30℃下搅拌萃取15 min,氧化苦参碱与苦参碱的分配系数和萃取率分别为4.46和5.10,96.17%和95.74%. 在苦参的水提取液中直接用该体系萃取分离氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱及槐果碱5种生物碱,萃取率为91.03%~94.46%,三级错流总萃取率为97.22%~98.78%;该体系用于苦参生物碱的纯化,可显著减小杂质含量,苦参碱含量可提高1倍以上,其焓变DH0和熵变DS0均大于0,且DG0<0,表明萃取过程为吸热熵增的自发过程.     

五氯硝基苯的毛细管气相色谱检测

本文采用毛细管气相色谱法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,使用HP-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对五氯硝基苯进行分离和定量分析。其标准偏差为0.2608,变异系数为0.2731%,平均回收率为99.36%。     

苦参生物碱提取及检测方法研究进展

综述了近年来苦参生物碱提取和检测方面新技术进展,并分析探讨新技术优缺点以及发展前景。     

氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析

采用BN-200ms毛细管色谱柱实现了甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷等氯硅烷单体混合物的完全分离,并得到气质联用分析的证实。     

用胶束电动毛细管色谱分离芳香族硝基化合物

介绍胶束电动毛细管色谱分离非离子型的八种毒性很大的芳香族硝基化合物,探讨了这些化合物的迁移特性和电泳溶液pH值对分离的影响。     

毛细管气相色谱柱近年的发展

简要地阐述了近几年毛细管气相色谱柱的发展和特点.GC的色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术,所以在制柱工艺方面的研究不够活跃.近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物.20世纪GC毛细管色谱柱柱工艺的研究主要在研究机构和学校中进行,而近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行,并立即成为商品柱.近年GC分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱,并趋向于使用商品GC毛细管柱,所使用的商品色谱柱中,最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷色谱柱.     

高温毛细管气相色谱研究进展

介绍了近年来国内外在高温毛细管柱材料的改进、新的耐高温固定相的合成方面的研究进展,简述了高温毛细管气相色谱的应用,并对其发展前景进行了展望。