离子色谱分析齐拉西酮原料药中甲磺酸根离子

建立了一种用于齐拉西酮原料药中微量甲磺酸根离子分析的离子色谱方法。采用Ionpac@AS9-HC阴离子分析柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,以3.2 mmol·L^-1碳酸钠和1.0 mmol·L^-1碳酸氢钠作为流动相（V∶V=1∶1）,流速1.0 mL·min^-1等度洗脱,进样体积10μL。该方法的线性范围为0.2～200μg·mL^-1,线性系数（R²）>0.999,检测限（LOD）为0.06μg·mL^-1,定量限（LOQ）为0.20μg·mL^-1。该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等显著优点,适合原料药中甲磺酸根离子定性/定量分析。     

高效液相色谱法测定C16-18醇聚氧乙烯醚中乙酸含量

建立C_16-18醇聚氧乙烯醚中的乙酸的测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C₁₈柱;以乙腈-pH 3.0缓冲液(5∶95)作为流动相A,以乙腈作为流动相B进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为35℃,检测波长为210 nm,结果:定量限为0.25μg·mL^-1(相当于0.005%),线性范围为5.49～54.90μg·mL^-1,加样回收率为94.4%,重复性的RSD为2.7%,供试品溶液室温放置16 h稳定。结论:该方法准确可靠,适用于C16-18醇聚氧乙烯醚中乙酸的含量测定。     

功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

建立了简单有效的温敏性离子液体萃取结合火焰原子吸收法测定痕量铜的分析方法并用于了自制的水样及真正的水样中铜的测定。考察了主要对萃取效率的影响因素。结果表明,以温敏性离子液体为N-正己烷基苯并噻唑六氟磷酸盐离子液体为萃取剂,溶液p H值为3.07,离子液体的浓度为80 mg/m L,加热温度为80℃,萃取时间30 min,冰浴时间为50 min,离心时间为20 min。方法的线性方程为:A=6.904 1C+0.047 8,相关系数为0.997,线性范围为0.005¹.0μg/m L。检出限为0.174μg/L,加标回收率为95.1%1.0μg/m L。检出限为0.174μg/L,加标回收率为95.1%⁹9.0%。     

分子荧光光度法测定黄芩中黄芩苷的含量

采用分子荧光光度法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果表明,在硼砂浓度为0.020 moL·L^-1,pH值为12.5,黄芩苷溶液的荧光强度较大。黄芩苷溶液在0.50～2.5μg·mL^-1质量浓度范围内与其荧光强度呈现出良好的线性关系,线性方程为y=176.89+82.14x,R²=0.999 1。根据标准曲线计算得到黄芩药材中黄芩苷的含量。该方法具有选择性好、灵敏度高、操作简单的优点。     

基于3D-COF的SPME纤维的制备并应用于苯乙胺和酪胺的检测

本论文一种具有金刚石拓扑结构的三维共价有机骨架(COF-DL229)与环氧树脂的复合物涂覆于不锈钢基底,制备了一种纤维型固相微萃取器,并与气相色谱-质谱法联用,建立了水基质中苯乙胺和酪胺的检测方法。与商品化的SPME纤维相比,COF-DL229萃取器对苯乙胺和酪胺的萃取效率具有显著的优势。在优化后的SPME条件下,上述建立的检测方法对苯乙胺和酪胺的线性范围分别为10～500μg·L^-1和10～1000μg·L^-1;检出限分别为0.01μg·L^-1和1μg·L^-1,日内相对标准偏差为8.47%～10.04%,日间相对标准偏差为11.32%～14.95%。     

快速检测镉离子印迹纸芯片的制备

利用智能手机的数码成像技术及印迹技术,以镉为目标重金属离子,以柠檬酸和硫脲制备得到的碳点为材料,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,氨水为催化剂,正硅酸乙酯(TEOS)为交联剂,制备了镉离子印迹检测试纸。制备及检测的优化条件为：APTES用量40μL、TEOS用量60μL、碳点浓度0.2mg·mL^-1、超声时间35min、点样体积3μL、显色时间15min、pH=8。在上述条件下,镉离子含量为0.1～0.5μg·mL^-1时,与B/(R+G+B)值有较强的线性关系,检出限为0.0015μg·mL^-1,R²=0.9965。用本法测定金银花中镉的含量,回收率为91.11%～106.67%,平均相对标准偏差为4.43%。该检测试纸具有制备简单、成本低廉、检测速度快等优点。     

HPLC法测定南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ和金松双黄酮含量

建立HPLC法同时测定南方红豆杉药材中主成分10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ和金松双黄酮的含量。采用Inertsil ODS-3 C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长232 nm。研究表明10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ在0.8640～216.0μg·mL^-1(r=0.9999)范围内、金松双黄酮在0.8036～200.9μg·mL^-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.85%(RSD=0.72%)、99.35%(RSD=0.90%)。本方法简便、准确可靠,可用于南方红豆杉药材及中药饮片的质量控制。     

荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂

对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004⁰.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 60.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6¹,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%1,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%¹01%,相对标准偏差RSD为1.9%101%,相对标准偏差RSD为1.9%⁴.9%。结果显示标准加入荧光法准确可靠、简便、灵敏度高,消除了基质中荧光物质和助剂的影响,可应用于餐具洗涤剂中荧光增白剂的检测。     

HPLC法测定原料药AL58805中基因毒杂质

目的建立一种高效液相色谱法测定AL58805原料药中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的方法。方法采用InertSustain C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);以0.015 mol·L^-1磷酸水溶液-乙腈(50∶50,V/V)为流动相;检测波长为225 nm;流速为1 mL·min^-1。结果对甲苯磺酸甲酯在3.320～200 ng·mL^-1、对甲苯磺酸乙酯在4.550～200 ng·mL^-1的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(R²=0.9997、R²=0.9992);检测限分别为3.320 ng·mL^-1、4.550 ng·mL^-1;定量限分别为9.960 ng·mL^-1、13.64 ng·mL^-1;平均回收率分别为92.06%、101.4%,RSD均为2.8%(n=9)。结论本法简单快捷、灵敏度高,可用于AL58805原料药中基因毒杂质对甲苯磺...     

高效液相色谱法测定橡胶塑解剂DBD的含量

研究高效液相色谱法测定塑解剂2,2-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物(DBD)的含量。测试条件为:流动相甲醇/水体积比为70:30,流量0.8 mL·min^-1,检测器波长260 nm。结果表明,塑解剂DBD的质量浓度在5.08~2 032μg·mL^-1范围内,其与色谱峰面积有较好的线性关系,相关因数为0.999 8。该方法的检出限为0.007 4μg·mL^-1,加标回收率为98.2%~102.4%,测定结果相对标准偏差为1.21%。     

离子液体在萃取-火焰原子吸收分光光度法测定水中痕量铜的应用

建立了简单有效的离子液体萃取结合火焰原子吸收法测定痕量铜的分析方法,并用于水样中铜的测定。研究了3种不同离子液体作为萃取剂对水中Cu²⁺的萃取能力。主要考察了影响萃取效率的主要操作条件。结果表明,在所研究的离子液体中,离子液体作为萃取剂时,最优的实验条件为:离子液体和水相比=1∶10,离子液体浓度为60mg·m L^-1,萃取温度为25℃,p H值为7～8,萃取时间20min。最佳条件下,1-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的萃取率达95%。此外,对萃取后的离子液体进行了回收处理,5次循环使用后,萃取率均高于90%,重复利用率高。     

超声辅助双水相体系提取枳壳总黄酮及其抗氧化活性研究

采用超声辅助丙酮/NaH₂PO₄·2H₂O双水相体系提取枳壳总黄酮,通过单因素实验和正交实验优化提取工艺,并通过DPPH法和ABTS法评价枳壳总黄酮的体外抗氧化活性。结果表明,枳壳总黄酮的最佳提取工艺为：液料比60∶1(g∶g)、提取时间50 min、提取温度70℃、NaH₂PO₄·2H₂O质量分数23%、丙酮质量分数45%,在此条件下,枳壳总黄酮得率为75.90 mg·g^-1;枳壳总黄酮具有一定的抗氧化活性,浓度为800μg·mL^-1时,其对DPPH自由基的清除率为98.57%,IC₅₀值为48.96μg·mL^-1;浓度为3 000μg·mL^-1时,其对ABTS自由基的清除率为98.40%,IC₅₀值为207.71μg·mL^-1。     

多巴胺分子印迹电极的制备及其应用于人体尿液中多巴胺的分析检测

以多巴胺(DA)为模板分子，吡咯为功能单体，构建特异性识别多巴胺的分子印迹电极，对所形成的分子印迹膜进行了表征。对缓冲溶液的p H值、洗脱剂的比例、洗脱时间、模板分子浓度等条件进行优化，最终在pH为6.2，洗脱剂甲醇∶水=3:1(V/V)，洗脱时间3 min，模板分子浓度8μg·mL^-1条件下构建电化学传感器。此电化学传感器在多巴胺浓度为0.5～10μg·mL^-1范围内线性拟合良好，相关系数R²=0.990 59，检测限(LOD)为0.1μg·mL^-1。用于检测人体尿液中多巴胺的含量，检测过程样品无需洗脱，加标回收率为92.1%～103.2%，相对标准偏差(RSD)小于3%。     

HPLC法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量,色谱条件：采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰乙酸溶液(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果表明：羟苯乙酯钠在2.41～24.14μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为107.02%,RSD为1.37%。该方法简便、准确,可用于胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量控制。     

离子液体-分散液液微萃取结合高效液相色谱法快速分析茯苓中氰戊菊酯和联苯菊酯农药残留

离子液体-分散液液萃取法被成功地应用于萃取和富集中药材茯苓中氰戊菊酯和联苯菊酯。1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₈mim][PF₆])作为萃取溶剂，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C₄mim][BF₄])为分散剂。整个萃取过程不需要加入任何有机溶剂，萃取过程快速，3min内就可以达到萃取平衡。茯苓中目标化合物的加样回收率在95.7%～98.3%之间，检出限为0.50和0.40 ng·mL^-1之间，结果令人满意，说明该实验方法适用于检测中药材中氰戊菊酯和联苯菊酯农药残留。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

快速溶剂萃取-GC/MS法检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量

目的建立一种快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量的分析方法。方法地表水样品过滤后,滤液采用加速溶剂萃取仪对农药进行提取、净化,选用丙酮∶乙腈(V∶V,1∶1)进行洗脱,残渣用1mL丙酮溶解后进样气相色谱质谱仪测定,外标法定量。结果4种农药残留浓度在0.04～2.0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.995。检出限如下:环氧七氯:0.012μg·L^-1、对硫磷0.010μg·L^-1、甲基对硫磷0.012μg·L^-1和溴氰菊酯0.018μg·L^-1。4种农残在3个不同浓度水平的加标回收值在83.5%～97.2%之间,精密度测试(n=6)相对标准偏差(RSD)在2.61%～4.86%(n=6)。结论该方法操作简单、定性及定量测定准确可靠,适用于地表水中农药残留的监测。     

离子色谱法测定A型肉毒毒素及其胶塞中的氟

建立了离子色谱法测定注射用A型肉毒毒素与其覆聚乙烯-四氟乙烯膜氯化丁基橡胶塞中的氟离子。此方法线性范围为25～400 ng·mL^-1,r为0.9994,检测限为0.1 ng·mL^-1,定量限>0.3 ng·mL^-1,胶塞浸提液中氟离子回收率为83%～88%,RSD为2.4%,注射用A型肉毒毒素中氟离子回收率为88%～104%,RSD为5.9%。本文所建方法简单可行，且胶塞中迁移出的氟离子远小于注射用A型肉毒毒素中含有的氟离子，表明此胶塞有望作为注射用A型肉毒毒素的内包材。     

枇杷果肉总多酚提取及体外抗氧化活性研究

目的:以枇杷果肉为研究对象,辅以超声波法提取总多酚。方法:通过正交试验确定最优提取工艺条件:提取温度为60℃,料液比1:35(g·mL^-1),乙醇体积分数60%,超声提取时间18 min,总多酚提取率达0.94%。通过1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH·)清除率的测定对枇杷果肉总多酚进行体外抗氧化活性评价。结果:枇杷果肉总多酚DPPH·清除率明显高于维生素C(Vc),且枇杷果肉总多酚DPPH·半数抑制浓度(IC50=7.04μg·mL^-1)优于Vc(IC50=7.70μg·mL^-1)。结论:枇杷果肉总多酚是一种天然的抗氧化活性剂。     

基于离子液体原位泡腾萃取法在丹参及西洋参克百威残留分析中的应用

本研究建立了一种新颖的基于酸性离子液体的原位泡腾萃取技术的前处理方法。酸性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐呈酸性,能与碳酸氢盐反应产生二氧化碳,起到泡腾萃取的效果,它还能与六氟磷酸铵发生离子交换作用而置换成疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,使其与水相分离,通过离心获取萃取相,最后通过高效液相色谱仪测定萃取相中农药的含量。考察了酸性离子液体、碳酸氢钠和氯化钠用量对萃取效率的影响,最终所得最佳条件为200 mg酸性离子液体、0.4 g碳酸氢钠和1.0 g氯化钠。在最优条件下,克百威的线性范围为0.3～4.0μg/mL,日内和日间的相对偏差(RSD)为4.6%和10.2%,丹参和西洋参在4.0μg/mL加标水平下,加标回收率为94.7%(西洋参)和74.6%(丹参),将此方法可用于不同基质中药材和饮片中农药残留的处理。