固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物

采用固相萃取净化技术和超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),建立了测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物(林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素)的分析方法。样品用酸化乙腈提取,阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈-10mmoL/L乙酸铵溶液(pH 3.0)为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种林可胺类化合物的方法定量限(LOQs)均为10μg/kg;在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;在祛痘膏、祛痘水样品中进行10、100、1 000μg/kg 3个添加水平试验,平均回收率范围为87%~105%,相对标准偏差(n=6)在3.3%~10.2%之间。采用此方法测定了祛痘化妆品中林可胺类化合物的含量水平,发现存在违规添加现象。     

饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立了饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定法.方法:水样经C18固相萃取柱富集,甲醇和氨水甲醇溶液依次洗脱目标物,洗脱液氮吹浓缩定容至1 mL.采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,多重反应监测负离子模式进行检测,内标法定量.结果:全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.2～5μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限分别为1.69和2.08 ng/L,在3个加标水平下的平均回收率为84.1％～107.0％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0％～9.2％.结论:本方法快速,简便,灵敏度高,精密度、回收率理想,适用于饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的分析测定.     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中12种除草剂残留

[目的]建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中12种除草剂。[方法]土壤提取液采用分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定,电喷雾电离,多反应监测模式检测。[结果]12种除草剂在1.0~250滋g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 1~0.999 9;在10、50滋g/kg质量分数加标水平下,平均回收率为71.2%~117.0%;检出限为0.08~8.04滋g/kg。[结论]该方法简单、快速、节省溶剂、准确、灵敏度高,可用于大批土壤中除草剂残留快速检测。     

分散固相萃取超高效液相色谱法快速测定水果中的杀菌剂残留

建立了散固相萃取超高效液相色谱法快速测定水果中的苯并咪唑类杀菌剂残留的分析方法.样品经乙腈提取后,均质离心,取上清液加入100 mg PSA及300 mg无水硫酸镁净化,离心取上清液进超高效液相色谱进行分析.对不同的色谱柱进行了选择性实验,最终采用C18柱,同时对流动相体系及净化条件进行了优化.结果：多菌灵、硫菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵在各自的浓度范围内呈良好的线性关系.对上述四种杀菌剂分别做3组（n=6）浓度水平的加标回收实验,平均回收率在80 ％～100％之间,相对标准偏差（RSD）均小于4.41％,四种杀菌剂的检出限（LOD）分别为多菌灵、噻菌灵0.1 mg/kg,硫菌灵、甲基硫菌灵0.05 mg/kg.实验结果表明,该方法简便、快速,适合水果中残留四种杀菌剂的测定.     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

利用固相萃取和气相色谱-质谱联用法测定水中的环烷酸

石油开采及冶炼废水中的环烷酸进入水环境中将严重影响水环境质量,对水生生物造成毒害,准确快速地检测其含量可为其监控提供基础数据。本研究利用固相萃取(SPE)法从水中萃取环烷酸,并利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对样品中的环烷酸进行定量定性检测。结果表明本检测方法对浓度在10~30 mg/L范围内的环己基甲酸、环己基乙酸、环己基丙酸、环己基丁酸的回收率在80%~120%之间。环烷酸水溶液的pH值对其回收率影响较小,酸性条件下的环烷酸回收率几乎无改变,碱性条件下的环烷酸回收率略有降低。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量

建立了食品中胭脂红酸含量的液相色谱测定方法。样品采用2 mmol/L HCl-甲醇提取,PLS固相萃取柱浓缩净化,以C18为色谱柱填料,以甲醇-0. 3%甲酸水体系为流动性进行色谱分离,在280 nm处进行测定。质量浓度在1～50μg/mL呈线性;方法回收率在85%～92%,相对标准偏差(n=6)均小于3%;该方法前处理简单、快速、准确,适合各类食品中胭脂红酸含量的测定。     

超高速液相色谱-质谱联用法测定纺织品中6种荧光增白剂

建立了纺织品中6种荧光增白剂(FWAs)的超高效液相色谱-质谱-质谱(UPCL-MS-MS)测试法。该方法以三氯甲烷-甲醇(体积比8∶2)为溶剂,二次超声前处理,流动相为乙腈-2.5 mmol/L乙酸胺溶液(p H=5.0),采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。试验结果表明:该方法能将6种FWAs有效分离,且线性关系较好,线性相关系数均在0.998 4以上,检出限为0.01~0.15 mg/L。方法的平均回收率为89.5%~102.3%,相对标准偏差为1.5%~3.7%。该方法简单、可靠,适用于实际工作中纺织品中FWAs的快速检测。     

固相萃取/气相色谱-质谱联用法分析地表水中的半挥发性有机物

采用固相萃取/气相色谱-质谱联用法分析地表水中的52种半挥发性有机物,方法检出限在0.04-0.13μg/L之间,各化合物回收率均处于EPA 8270及EPA 525所提供的参考范围之内。     

液相色谱-质谱联用法测定水中豆磺隆的研究

以宣城市广德县水体中的豆磺隆含量检测为研究对象,水样采用sulplico C18固相萃取柱处理,经浓缩后采用安捷伦1100液相色谱-质谱联用仪进行检测。结果在8个采样点中有6个点检出豆磺隆,其浓度范围在5．5～22.3μg/L之间。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品兽药残留

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法对喹诺酮类与青霉素类2类15种兽药在动物源性食品中的残留情况进行检测。样品经丙醇-乙酸乙酯(5∶5)提取,由不经活化的prime HLB固相萃取柱净化,使用甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测。15种兽药检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg,各基质中回收率为71.3%~96.5%,相对标准偏差为2.1%~9.2%。采用此方法,能有效提高多残留兽药的检测效率,可良好应用于食品安全问题中兽药残留的快速分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪同时测定水中有机磷农药残留

应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了水中26种有机磷农药(OPPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、V(丙酮)∶V(二氯甲烷)=8∶2为淋洗液、V(0.1%甲酸甲醇)∶V(0.1%甲酸乙酸铵)=5∶5为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率为80.5%~119.8%,相对标准偏差(RSDs)为5.9%~11.5%。各目标物的线性范围为1~2 000μg/L,线性相关系数(R2)0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中26种OPPs残留的同时检测。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

建立了PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水状、膏霜状和精油状化妆品中的双酚A残留量的方法。化妆品基质采用5%氨水乙腈溶液提取,使用PRiME HLB固相萃取柱净化后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×Φ2.0 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%氟化铵水溶液为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源负离子扫描模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果表明,双酚A在本方法下响应较好,在2～50 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,各基质的平均加标回收率为92.5%～101.2%,相对标准偏差小于3.2%。该方法前处理快捷简便,定量准确可靠,能很好地检测化妆品中双酚A的残留量。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定EVA地垫中3种有机磷酸酯阻燃剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)地垫中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯-2丙基)酯(TDCP)3种有机磷酸酯阻燃剂含量的分析方法。样品经乙腈超声提取、离心氮吹浓缩后,再经Florisil固相萃取柱净化,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,在HSS T_3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)上梯度洗脱分离。在电喷雾正离子源(ESI~+)模式下,采用多反应监测(MRM)模式对目标物进行检测,外标法定量。结果表明:3种有机磷酸酯阻燃剂在1～100μg/L浓度范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r~2>0.99);TCEP、TCPP、TDCP的方法检出限(S/N=3)分别为0.75、1.0、3.0 mg/kg,加标回收率为81.9%～104.0%,相对标准偏差为0.27%～8.3%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于EVA地垫中有机磷酸酯阻燃剂的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同步检测水体中多种痕量抗生素

选用磺胺嘧啶、普鲁卡因、4-乙酰氨基比林等16种常见痕量抗生素,通过优化色谱条件和固相萃取方法,确定水体中常见痕量抗生素的最佳测定方法。选用5 mL/min为固相萃取上样流速,10%甲醇溶液作为固相萃取淋洗浓度,甲醇-乙腈(1∶1)含0.1%甲酸的混合溶液和8 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,使用HLB固相萃取柱分离富集待测物,收集洗脱液后经超高效液相色谱-串联质谱进行分析,实现水体中多种痕量抗生素的同步准确检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水体中6种杀菌剂

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中6种杀菌剂(多菌灵、萎锈灵、噻菌灵、敌菌灵、戊唑醇、恶霉灵)的方法,并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.对杂环类杀菌剂的检出限为0.013～0.046 mg/L,回收率为75.9%～96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.57%～5.39%,线性范围为0.1～10 mg/L.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

固相萃取-超高效液相串联质谱同时测定食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B

建立了食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限苏丹橙G、二甲基黄为1.0μg/kg,苏丹黑B为10μg/kg。线性范围苏丹橙G、二甲基黄为2.5-2500μg/kg,苏丹黑B为25-25000μg/kg,加标回收为78%～105%。本方法灵敏、准确高效,可对非法油溶色素进行测定及确证。     

分散固相萃取与高效液相色谱-质谱联用测定小米及土壤中咪唑乙烟酸残留

[目的]建立一种基质分散固相萃取测定小米籽粒、壳、植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留方法。[方法]试样用pH=10缓冲液提取,甲酸调节pH值,二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,高效液相色谱-质谱测定。[结果]0.01~0.5 mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在4种基质中平均添加回收率为76.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.5%,方法检出限(LOD)为0.003~0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01~0.05 mg/kg。[结论]该方法杂质干扰少,准确可靠,适用于对小米及土壤样品中咪唑乙烟酸残留检测。