1H-1,2,3-三氮唑合成新工艺

以水合肼,盐酸羟胺,乙二醛为原料,经肟化、腙化、脱乙酰基三步反应制备医药中间体1H-1,2,3-三氮唑,适宜的反应条件为反应温度20～40℃,反应时间4～6 h,催化剂加入量CHL-A5%,CHL-B10%,全部采用工业原料,价格低,生产成本低,易于工业化,总收率达69%以上.1H-1,2,3-三氮唑含量99.6%(色...     

微波法合成1H-1,2,3-三氮唑

以苯并三氮唑为原料,以高锰酸钾为氧化剂,水为溶剂在105℃下氧化,以66 7%的收率制得1,2,3 三氮唑 4,5 二羧酸,然后微波脱羧制得1H 1,2,3 三氮唑,总收率达到64 7%。尤其在脱羧反应中,与常规方法相比,反应时间由6h缩短为6min,收率由65%提高到97%。总收率由43 4%提高至64 7%。产品用1HNMR、13CNMR、IR以及MS表征。     

新型合成4,5-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物的方法

三氮唑类化合物因具有广泛的生物活性,在药物化学、材料化学以及生物缀合等领域有非常广泛的应用前景。而目前在合成目标化合物时,大多合成步骤多且转化率较低,因此开发一种新型合成目标化合物的方法显得尤其重要。使用Pd/C和CO2气体催化二氢查尔酮与叠氮钠,合成目标化合物。该方法条件简单、底物易得、绿色环保。     

合成1-(4-苯基-1,2,3-三氮唑-1-亚甲基)苯并三氮唑的新方法

三氮唑类衍生物具有抗菌、抗炎、抑制病毒生长等广泛的生物活性。从苯并三氮唑出发,通过点击化学反应在水相中合成了1-(4-苯基-1,2,3-三氮唑-1-亚甲基)苯并三氮唑,产率为91%;该合成方法具有简便快速、产率高等优点。     

1,2,3-三氮唑的合成工艺研究

以对甲苯磺酰肼为原料合成 1,2 ,3 三氮唑。研究了各种工艺条件对收率的影响 ,获得了较佳合成工艺 :用苯作溶剂 ,对甲苯磺酰氯与水合肼配比为 1∶2 (mol) ,在 60～ 70℃下进行缩合反应制得对甲苯磺酰肼 ,收率为 80 6% ;对甲苯磺酰肼与乙二醛以配比 1∶2 7(mol)反应后 ,通入定量的氨气进行环合反应生成 1,2 ,3 三氮唑 ,收率达 66 8%     

不对称双-1,2,3-三氮唑类化合物的合成及性质研究

以1,1′-联-2-萘酚为原料,经过丙炔化成醚反应和两次Click反应,制备了两个不对称双-1,2,3-三氮唑类化合物A和B,用1H NMR和13C NMR对化合物A和B的结构进行表征,并测试了它们在不同溶剂中的紫外性质和荧光性质.结果表明,两个化合物在不同溶剂中的紫外荧光光谱相似,但紫外吸收强度和荧光强度不同.其中化...     

含1,2,3-三氮唑哌啶衍生物的合成

1,2,3-三氮唑环作为药效基团呈现出多种生物活性,以六氢吡啶和环氧氯丙烷为底物,在微波辐射条件下,合成了叠氮基哌啶,并以此为原料,CuI为催化剂,MeCN-H2O(10∶1,v/v)为混合溶剂,与端基炔烃进行1,3-偶极环加成反应,合成含1,2,3-三氮唑功能基的哌啶衍生物,收率70%,其结构经核磁共振谱表征。     

含1,2,3-三氮唑肉桂酸衍生物的合成

1,2,3-三氮唑环作为药效基团呈现出多种生物活性,以4-硝基苯甲醛为原料,合成了叠氮基肉桂酸,并以此为原料,CuI为催化剂,与端基炔烃进行1,3-偶极环加成反应,合成含1,2,3-三氮唑功能基的肉桂酸衍生物。     

齐墩果酸C28甲酰胺衍生物的合成及活性研究

设计并合成一系列齐墩果酸衍生物,并对其抗肿瘤活性进行研究.以齐墩果酸为起始原料,通过对C-3,C-28位经过氧化,酯化,取代,酯化反应得到目标产物.结果表明:合成1个新型的齐墩果酸甲酰胺衍生物4,目标化合物结构经MS,1H NMR确证,利用MTT比色法选择高表达人肺癌细胞、人胃癌细胞对目标化合物进行初步的体外抗肿瘤活性...     

齐墩果酸-川芎嗪衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

以川芎嗪为原料,经过氧化、Boekelheide重排、水解、Ing-Manske等反应制得了两个川芎嗪衍生物2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪和2-甲胺基-3,5,6-三甲基吡嗪,再利用药物拼合原理将其与齐墩果酸及其衍生物通过酯化或酰胺反应合成了8个新型齐墩果酸-川芎嗪衍生物,其结构通过1 HNMR、13 CNMR和M...     

1H-1,2,3-三氮唑的合成

研究了1H-1,2,3-三氮唑的新的合成工艺,以水合肼,盐酸羟胺,乙二醛为原料,经肟化、腙化、脱乙酰基等反应进行制备、优化。该新路线与传统工艺相比,全部采用工业原料,价格低,生产成本低,易于工业化,1H-1,2,3-三氮唑含量99.6%(色谱法)。     

点击化反应合成8-(4-苯基-1,2,3-三氮唑)-喹啉

以喹啉为原料,经改进Skraup法合成了8-羟基喹啉,再合成8-氯喹啉,最终利用点击反应,合成总产物.采用相转移催化剂,水作为溶剂和价廉的Cu(I)为催化剂,常温下-锅制得产物,并且产率高达90%.     

1H-1,2,3-三氮唑的合成

目的：研究适宜大量制备1H—1，2，3—三唑的合成方法。方法：以对甲苯磺酰肼为原料，通过环合反应一步制得1H—1，2，3—三唑。结果：所得产物的结构经1HNMR确证，产物的熔点与文献报道一致，收率为73％。结论：该方法原料易得，操作简便，反应条件温和，适宜工业化制备1H—1，2，3—三唑。     

1,2,3-三氮唑桥连水杨醛类席夫碱菊糖衍生物的合成及抑菌活性研究

先对菊糖C-6位的羟基进行溴代激活,形成易离去基团,再用叠氮基亲核置换易离去基团,最后将水杨醛类丙炔胺席夫碱中间体通过Huisgen-Click反应与叠氮代菊糖中间体桥连,得到1,2,3-三氮唑桥连水杨醛类席夫碱菊糖衍生物(4a~4c),通过红外光谱对其结构进行了表征,并测定其抑菌活性。结果表明,与菊糖相比,菊糖衍生物的抑菌活性明显提高,当浓度为1 000μg·mL-1时,化合物4a对黄瓜炭疽病菌(Colletotrichum lagenarium)、西瓜枯萎病菌(Fusarium oxysporium)和芦笋茎枯病菌(Phomopsis asparagi)的抑制率分别为66.7%、42.0%和58.1%。通过对菊糖进行针对性化学修饰,接入具有抑菌活性的基团,可以在一定程度上提高菊糖的抑菌活性,为进一步开发利用菊糖提供了依据。     

齐墩果酸-苯甲醛缀合物的合成及抗肿瘤活性研究

以天然产物齐墩果酸为起始原料,将苯甲醛通过酯化反应拼接到齐墩果酸的C28位,合成了齐墩果酸-苯甲醛缀合物,其结构通过¹H NMR进行了确证。同时,探讨了不同酯化反应条件对产率收率的影响。确定了最佳反应条件为:物料比n_DMAP∶n_EDC∶n_OA=0.5∶5∶1、反应时间为24h,缀合物的产率最高。随后,通过初步的活性测试结果表明,齐墩果酸-苯甲醛缀合物对HepG2、MCF-7、PC3和HeLa均有明显的抑制活性,并强于先导化合物齐墩果酸和苯甲醛;此外,齐墩果酸-苯甲醛缀合物对正常的MCF-10A细胞没有毒性。     

叠氮基吡啶及1-吡啶基-1,2,3-三氮唑的合成

叠氮基吡啶是一类重要的有机化合物,其用途十分广泛,可用来构建含氮杂环化合物,合成除草剂等,介绍了叠氮基吡啶和1-吡啶基-1,2,3-三氮唑的合成方法及用途。     

1,2,4-三氮唑衍生物的合成方法研究进展

综述了1,2,4-三氮唑衍生物中三氮唑结构单元的各种合成方法,从取代基位置和合成路径方面重点总结了直接烷基化法、酰肼法、肼法和伯胺法,简单介绍了胍、脲、脒方法及各种方法的优缺点。     

1-苄基-5-苯基-1,2,3-三氮唑的合成

以氯化苄和叠氮化钠为原料,通过叠氮化反应,制得叠氮苄,反应收率达到95.2%。苯乙炔和叠氮苄,通过1,3-偶极环加成反应制得1-苄基-5-苯基-1,2,3-三氮唑,收率26%。该反应是原子经济的绿色化学反应。     

1,2,3-三氮唑-马来酰亚胺类化合物的合成及抑菌活性研究

通过Click反应,将1,2,3-三氮唑和马来酰亚胺结合在一个分子中,合成了一系列新化合物,并通过IR,NMR及HR-MS对其结构进行了确证。对目标化合物体外抑菌活性进行了初步测定。结果表明,部分化合物对细菌金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有较强的抑制作用,对真菌葡萄炭疽病原菌有中等抑制作用。