火焰原子吸收法测定食品考核盲样中锌含量不确定度分析

目的探讨火焰原子吸收光谱法测定食品考核盲样中锌含量不确定度。方法用原子吸收仪测定食品考核盲样中锌含量,根据数学模型从样品取样,样品定容标准储备液配制标准曲线。结果标准曲线线性回归方程和重复测量等方面进行测量不确定度分析。求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00105mg/kg和±0.06mg/kg。结论通过对各不确定度分量的量化分析得出测定的多方面影响因素可对火焰原子吸收测定食品中锌含量不确定度进行合理的评定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中 铅含量的不确定度评定

基于《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了土壤样品中铅元素的含量,通过对样品的称量、消解、溶液配制、标准曲线拟合、重复性测试等不确定度主要来源,得到了各不确定度分量对总测定不确定度的相对贡献。计算结果表明,本方法测定土壤样品中铅元素含量的扩展不确定度为17 mg/kg,测量结果可表示为(184±17) mg/kg(k=2)。此法为类似仪器测定重金属元素分析过程的不确定度评定提供参考,有助于控制检测质量。     

GC-MS法测定小麦粉中溴氰菊酯的不确定度评定

通过建立数学模型,对气相质谱法测定小麦粉中的溴氰菊酯进行不确定度评定。对测定过程中不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,得到合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,试样中溴氰菊酯含量为0.112 mg/kg,扩展不确定度为0.00650 mg/kg。方法测量不确定度主要由标准曲线的拟合、标准溶液的配制、重复性测量引入。称样、定容过程引入的不确定度可忽略。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

电位滴定法测定石油产品中硫醇硫含量的测量不确定度评估

利用电位滴定法测定石油产品中硫醇硫的含量,分析了不确定度来源,建立了电位滴定法测定硫醇硫含量的数学模型。对其中的标准滴定溶液配制、测量重复性、样品准备等各个不确定度分量进行评估。计算得出本实验测定结果的扩展不确定度为0.62 mg/kg。     

微波消解-HG-AFS法测定乳粉中硒的不确定度评定

采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳粉标准物质中的硒含量,分析测定过程的不确定度来源,结合A类、B类不确定度的评定方法,建立数学模型,量化其不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明该法测量不确定度的主要影响来源是:样品重复性、标准溶液配制、标准曲线拟合。本次实验两组标准样品测定的结果分别为0.3355±0.0098 mg/kg、0.4211±0.0133 mg/kg,k=2,p=95%;测定结果在质量控制要求范围内,不确定度总体较小,测定值准确可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量的不确定度评定

用火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量,评定了测定过程的不确定度,对仪器引入的不确定度、定容体积引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、试样称量质量引入的不确定度以及重复性实验引入的不确定度进行系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,其中标准曲线的拟合、标准溶液及配制和样品重复性是影响不确定度的主要因素,某原油中镍含量为49.1 mg/kg时,扩展不确定度为3.14 mg/kg。     

甲基苯丙胺含量测定不确定度评定

参照标准GB/T29636-2016用气相色谱法测定疑似毒品中甲基苯丙胺含量,对测定过程中引入的不确定度进行了分析和评定。建立数学模型,并对各分量进行计算。得到样品称量、溶解稀释、标准曲线测定过程的不确定度分别为0.318%、0.61%、1.60%,合成相对标准不确定度为6.32%,扩展不确定度为0.00974 mg/mg,测定样品浓度为(0.0747±0.0098) mg/mg (k=2)。甲基苯丙胺含量测定的不确定度评定控制的关键在于标准曲线配制,加强样品配制过程的质量控制也至关重要。     

电感耦合等离子体质谱法测定电子电器产品铜合金中铅含量的不确定度评定

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定电子电器产品铜合金中铅含量,评估了测定方法的不确定度,系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,标准溶液的配制、标准曲线的拟合和样品重复测定是影响铜合金中铅含量分析的测量不确定度的主要因素,某电子电器产品铜合金中铅含量为88.4 mg/kg时,扩展不确定度为4.9 mg/kg。     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度评定

采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷含量,对测定过程中测量不确定度分量进行识别和评定,并计算了合成与扩展不确定度。结果表明,当土壤中砷含量为4.9mg/kg时,扩展不确定度为0.06mg/kg,k=2,且在本次测试中标准曲线拟合对测量结果影响最大。     

评定原子荧光光度计测定雨生红球藻粉中砷的不确定度

为评定原子荧光光度计测定雨生红球藻粉中总砷的不确定度,本文根据测量原理建立数学模型,量化了每个引入的不确定度分量,计算了合成不确定度和扩展不确定度,评定了不确定度的主要来源。结果表明,在利用原子荧光光度计测定雨生红球藻粉中总砷的过程中,当样品中砷含量为0.699 mg/kg时,其扩展不确定度为0.016 mg/kg。不确定度的主要来源为重复性实验引入的不确定度、标准溶液稀释过程中引入的不确定度和标准曲线拟合引入的不确定度。本文的研究结果强调实验室分析中增加一定的平行样品可有效的减小其不确定度,以确保结果的准确可靠。     

碱解蒸馏法测定土壤水解氮的不确定度评定

采用碱解蒸馏法测定了土壤标准样品的水解氮含量,并分析测定过程的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:水解氮的测量不确定度主要由样品消解和滴定引起,国家土壤标准样品GBW07412a、GBW07414a和GBW07416a的水解氮为56.3、95.6和43.9 mg/kg。GBW07412a、GBW07414a和GBW07416a的扩展不确定度分别为3.7、6.9和2.9 mg/kg,分析结果符合测试规范要求。     

气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸乙酯的不确定度评定

建立了气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸乙酯的不确定度评定方法。通过建立数学模型,对影响测定过程的各个因素进行分析,计算各不确定度分量。结果表明,试样中对羟基苯甲酸乙酯含量为1. 32 mg/kg,扩展不确定度为0. 195 mg/kg。其中标准曲线的拟合、标准溶液的配制和仪器测定是不确定度的主要来源。     

火焰原子吸收光谱法测定化妆品中镉的不确定度评定

采用火焰原子吸收光谱法测定化妆品中镉的含量，并评估其测量结果的不确定度。评定过程为按照测定步骤建立数学模型、识别不确定度来源、量化各不确定度分量及合成标准不确定度，最终得到扩展不确定度。经计算，火焰原子吸收光谱法测定化妆品中的镉含量为17.75 mg/kg，扩展不确定度为0.54 mg/kg（包含因子k=2），其中由标准曲线拟合引入的不确定度分量为该不确定度的主要来源。为此可采取提高标准曲线线性、增加被测溶液平行测定次数等措施降低不确定度，提高分析结果的准确度。     

高效液相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度评定

评估了用国标方法GB／T23377—2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》实验过程中引入的不确定度因素,以控制不确定度分量最大的过程质量。结果表明：样品中脱氢乙酸含量为182．0mg／kg,合成标准不确定度为7．9mg／kg,扩展不确定度为15．8mg／kg。对结果不确定度影响最大的都是标准物质配制过程,其次是定容稀释过程,所以实验过程控制的关键点是标准物质控制和人员操作过程控制。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中重金属含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中铬、铜、砷、铅等重金属元素的含量,建立了不确定度评定模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析,主要为样品称量、试液的定容体积、待测元素的含量、样品消解、标准溶液的配制、样品测量重复性等6个方面。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明:铬和铅的测量不确定度来源主要为样品的消解过程,铜的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合,砷的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合和样品的消解过程。铬、铜、砷、铅的合成标准不确定度依次为0.264、0.128、0.102、0.127 mg/kg,扩展不确定度依次为0.528、0.256、0.204、0.254 mg/kg。     

气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)对采用气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷含量过程中可能引入不确定度的主要来源,并对各不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。当水样中三氯甲烷含量为0.0200 mg/L时,其扩展不确定度为0.0012 mg/L。影响气相色谱法测定生活饮用水中不确定度的因素主要是标准使用液的配制、测量的重复性和标准工作曲线拟合所产生的误差。     

原子吸收光谱法测定汽油中铁含量的不确定度评估

通过采用火焰原子吸收光谱法测定汽油中铁的不确定度分析研究,得到铁测定不确定度评定因果关系图,对该测定过程中不确定度的来源进行了分析,建立测量不确定度的数学模型,通过计算各不确定度分量,得到铁含量的扩展不确定度。结果表明:该测量过程不确定度的主要来源为测定重复性,其次依次是标准曲线拟合、标准溶液稀释、贮备液配制和样品制备。取置信概率为95%,包含因子k=2,则汽油中铁的测定结果为(2.3±0.2) mg/L。     

火焰原子吸收光谱法测定防污涂料干膜中铜总量的测量不确定度评估

防污涂料涂膜通过微波消解法消解,采用火焰原子吸收光谱法测定铜含量,对影响分析结果的各个分量如称量、溶液配制、样品消解定容、稀释、测量重复性、校准曲线拟合等进行不确定度评估。通过对各不确定度分量合成和扩展,指出标准溶液配制和样品消解定容是防污涂料中铜总量测试不确定度的主要来源。     

烟用水基胶中甲醛含量的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定烟用水基胶中甲醛含量的不确定度进行评定。结果表明标准溶液的配制和标准曲线的拟合是不确定度的主要来源,当烟用水基胶样品中甲醛含量为28.2 mg/kg时,扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。