HPLC法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量,色谱条件：采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰乙酸溶液(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果表明：羟苯乙酯钠在2.41～24.14μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为107.02%,RSD为1.37%。该方法简便、准确,可用于胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量控制。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

采用HPLC法测定温敏水凝胶中白藜芦醇的含量

为建立白藜芦醇温敏凝胶的检测分析方法，采用高效液相法测定温敏凝胶剂型中白藜芦醇的药物质量浓度，选用色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5.0μm)，柱温30℃，流动相为甲醇、水(体积比58∶42)，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为306 nm，进样量为10μL，以保留时间定性、峰面积定量检测白藜芦醇质量浓度。结果表明：白藜芦醇在25～500μg·mL^-1范围内线性程度良好(R²=0.999 4)，稳定性相对标准偏差(RSD)值为1.08%，重复性精密性RSD为1.81%，精密度考察RSD值为1.17%，加样回收率为100.43%(RSD为2.41%,n=9)。该方法具有简便、特异性强、稳定性好、重现度高等优点，可为白藜芦醇温敏凝胶的检测提供依据。     

赛洛多辛含量测定方法改进

目的：对赛洛多辛原料药的含量测定方法进行了改进。方法：采用HPLC外标法测定赛洛多辛的含量，色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈(2)(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[取二水合磷酸二氢钠3.9 g,加水1 000 mL,混匀，用磷酸溶液(1→10)调节pH值至3.4]-乙腈[V(磷酸盐缓冲液)∶V(乙腈)=73∶27],流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为225 nm,柱温为40℃。结果：赛洛多辛在0.002 14～0.214 00 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.96%,RSD为0.46%(n=9),测定结果与日本药典方法无显著性差异。结论：该方法操作简便、专属性强、快速准确，适用于赛洛多辛的含量测定。     

HPLC法测定甲氨蝶呤片含量的方法学研究

建立一种液相色谱分析方法,测定甲氨蝶呤片的含量。采用色谱柱Inertsil ODS-2 (25 cm×4.6 mm,5μm);以乙腈-磷酸盐缓冲液(5︰95)为流动相;检测波长为302 nm;流速为1.0 mL/min;采集时间为20 min;进样体积为20μL。结果显示甲氨蝶呤线性范围为36.07～108.22μg·mL^-1(r=1.000);甲氨蝶呤平均回收率为99.1%,RSD为0.4%。该方法简单准确、重复性好,可用于甲氨蝶呤片的含量测定。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定竹叶椒中4种成分含量

建立高效液相色谱法同时测定竹叶椒中桉脂素、N-甲基脱水四氢小檗碱A、芝麻素和planispine A4种成分的含量。采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min;柱温30℃;检测波长236 nm。桉脂素在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9996)范围内、N-甲基脱水四氢小檗碱A在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、芝麻素在11.25~180μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、planispine A在9.38~150μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围内均线性良好。平均回收率分别为99.31%(RSD=1.47%)、101.34%(RSD=1.39%)、98.03%(RSD=1.97%)、100.39%(RSD=2.10%)。本方法简便、可靠、准确度高、重复性好,可用于竹叶椒多成分质量控制研究。     

HPLC测定氯氮平有关物质的方法

目的：建立 HPLC 测定氯氮平有关物质的方法。方法：采用 Waters XSelect CSH Phenyl-Hexyl 色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以含 0.08 %三氟乙酸和 0.12 %三乙胺的水溶液-0.08 %三氟乙酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温 20 ℃,流速 1 m L·min^-1,检测波长 257 nm,进样体积为 5 μL。结果：氯氮平与各已知杂质及强制破坏产生的降解杂质均分离良好,氯氮平、杂质 A、杂质 B、杂质C 和杂质 D 浓度分别在 0.25130～5.02593 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.25272～5.05435 μg·m L^-1(r=1.0000)、0.24670～4.93393 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.24153～7.18828 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.24950～4.98998 μg·m L^-1(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的...     

多巴胺分子印迹电极的制备及其应用于人体尿液中多巴胺的分析检测

以多巴胺(DA)为模板分子，吡咯为功能单体，构建特异性识别多巴胺的分子印迹电极，对所形成的分子印迹膜进行了表征。对缓冲溶液的p H值、洗脱剂的比例、洗脱时间、模板分子浓度等条件进行优化，最终在pH为6.2，洗脱剂甲醇∶水=3:1(V/V)，洗脱时间3 min，模板分子浓度8μg·mL^-1条件下构建电化学传感器。此电化学传感器在多巴胺浓度为0.5～10μg·mL^-1范围内线性拟合良好，相关系数R²=0.990 59，检测限(LOD)为0.1μg·mL^-1。用于检测人体尿液中多巴胺的含量，检测过程样品无需洗脱，加标回收率为92.1%～103.2%，相对标准偏差(RSD)小于3%。     

HPLC法测定乳苣不同部位菊苣酸含量

采用超声法提取乳苣不同部位总多酚,建立了测定乳苣不同部位菊苣酸含量的HPLC法,色谱条件为：岛津LC-16型高效液相色谱仪,SPD检测器,C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,进样量为10μL。结果表明,菊苣酸浓度在11.6～58.0μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.9994),平均加标回收率为95.30%(n=6);乳苣根、茎、叶、全草中菊苣酸含量分别为23.70 mg·g^-1、37.20 mg·g^-1、114.24 mg·g^-1、102.50 mg·g^-1,乳苣不同部位菊苣酸含量大小顺序为：叶>全草>茎>根。该方法简便、快速、准确,适用于乳苣中菊苣酸含量的测定。     

HPLC法测定妇炎舒胶囊中红景天苷的含量

建立妇炎舒胶囊中红景天苷含量的测定方法。采用Welchrom XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈(83∶17)为流动相,检测波长为275 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,红景天苷在9.5¹52.1μg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.66%,RSD=1.84%(n=6)。该法简便易行、结果准确、重复性好,可用于妇炎舒胶囊中红景天苷的含量测定。     

艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R²=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R²=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R²=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

HPLC法测定福司氟康唑含量及有关物质

采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1的Na H2PO4(pH值为5.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-^-1,柱温40℃,检测波长210nm。福司氟康唑与其中间体二苄酯及起始物料氟康唑均能得到较好的分离。福司氟康唑的定量限为53.93ng·m L^-1,检测限为16.18ng·m L^-1;浓度在0.05～1556.28μg·m L^-1,与峰面积线性良好,r=0.9999;平均回收率为99.28%。氟康唑的定量限为14.49ng·m L^-1,检测限为4.35ng·m L^-1;浓度在0.02～20.70μg·m L^-1与峰面积线性良好,r=0.9998;平均回收率为97.03%。二苄酯的定量限为43.47ng·m L^-1,检测限为13.04ng·m L^-1;浓度在0.04～21.74μg·m L^-1     

HPLC法测定制首乌无糖颗粒中二苯乙烯苷的含量

建立HPLC测定制首乌无糖颗粒中二苯乙烯苷的含量的方法。色谱条件为Agilent 5TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(27∶73)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长320 nm,进样量5μL。结果表明,二苯乙烯苷在0.5⁵μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为102.22%,RSD=1.08%。该方法简便、可靠,适用于制首乌无糖颗粒的质量控制。     

离子色谱分析齐拉西酮原料药中甲磺酸根离子

建立了一种用于齐拉西酮原料药中微量甲磺酸根离子分析的离子色谱方法。采用Ionpac@AS9-HC阴离子分析柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,以3.2 mmol·L^-1碳酸钠和1.0 mmol·L^-1碳酸氢钠作为流动相（V∶V=1∶1）,流速1.0 mL·min^-1等度洗脱,进样体积10μL。该方法的线性范围为0.2～200μg·mL^-1,线性系数（R²）>0.999,检测限（LOD）为0.06μg·mL^-1,定量限（LOQ）为0.20μg·mL^-1。该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等显著优点,适合原料药中甲磺酸根离子定性/定量分析。     

高效液相色谱法测定过岗龙药材中表儿茶素的含量

建立过岗龙药材中表儿茶素的高效液相色谱测定法,并对3批过岗龙药材进行表儿茶素含量测定分析。色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸(10∶90,V/V);检测波长:280 nm;流速:0.8 m L·min-1;柱温:30℃。结果表明,表儿茶素含量在0.2534~1.2595μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=1.0000。平均回收率为105.88%,RSD为1.79%(n=6);3批样品中表儿茶素含量在1.7332~2.6634 mg/g范围内。本研究建立的方法简便快速、准确可靠,可用于过岗龙药材含量测定和质量监控。     

高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺

用氯乙酰氯对废水中的二甲胺进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法可同时测定二甲基甲酰胺及二甲胺。采用 CAPCELL PAK ADME S5 液相色谱柱,流动相为乙腈/水(14/86),检测波长为210 nm。在选定的色谱条件下,二甲基甲酰胺及二甲胺衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,二甲基甲酰胺及二甲胺在 0～0.79 mg·L^-1(r=0.999 8)及 0～0.35 mg·L^-1(r=0.999 5)浓度范围内线性相关系良好,回收率为 99.52%～101.38%、98.77%～101.07%,变异系数为 1.69%、2.01%,最低检出限为 2.93μg·L^-1、3.16μg·L^-1。     

HPLC法同时测定石榴皮中4种多酚类成分的含量

建立同时测定石榴皮中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为272 nm,柱温为室温。结果表明:没食子酸在2.448~19.58μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、石榴皮鞣素在20.80~166.4μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、安石榴苷在80.00~640.0μg·m L~(-1)(r=0.9997)的浓度范围内,鞣花酸在40.10~320.8μg·m L~(-1)(r=0.9995)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%、100.1%、99.5%、和99.9%,RSD分别为0.87%、1.2%、1.2%和1.3%。本文所建立方法快速准确,专属性强,重复性好,可为全面控制石榴皮质量提供依据。     

正相色谱法测定盐酸伊伐布雷定中对映异构体

目的：建立盐酸伊伐布雷定对映异构体检测方法。方法：采用CHIRALPAK AD-H(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱，以正己烷-异丙醇-三乙胺(60∶40∶0.1)为流动相，等度洗脱，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为286 nm，柱温为30℃。结果：专属性良好，对映异构体进样量在6.19～74.30 ng范围内线性关系良好，r≥0.999 5；平均回收率为94.05%,RSD小于5.0%(n=9)；精密度和重复性的RSD均小于2.0%；耐用性良好。结论：方法专属性好，精密度高，准确度高，可用于本品的对映异构体检测。     

HPLC法测定参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量

目的 采用HPLC法对参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量进行测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇∶0.1%磷酸水溶液(65∶35)，检测波长为257nm，流速1.0m L·min^-1，柱温30℃。结果 β-细辛醚在4.00～40.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好，标准曲线方程为y=192930x-149252(R²=0.9989)，平均回收率为99.69%(RSD=0.89%)。结论 该方法简单、稳定、可靠，可用作参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚的含量测定。