气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量。方法：采用Agilent KB-624毛细管柱（60m×0.53mm,3.0μm）;氮气为载气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为200℃。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990～0.9999;平均回收率为96.3%～106.2%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5%。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合恩替卡韦有机溶剂残留量的检测。     

HPLC法测定恩替卡韦原料的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定恩替卡韦有关物质的方法。方法：色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水-三氟乙酸（100：900：1）为流动相,流速为lml．111in-1,检测波长为254nm。结果：在本方法中,恩替卡韦的线性关系良好,17为0．9999;专属性强,恩替卡韦与各中间体及各降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,RSD均小于2％。结论：该方法准确、简便、快速,可用于恩替卡韦的有关物质测定。     

HPLC法测定恩替卡韦片的溶出度

为建立HPLC法测定恩替卡韦片溶出度的方法。以0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为6.8)1000mL为溶出介质,转速为50r/min,取样时间30min,采用桨法测定恩替卡韦片的溶出度。结果表明恩替卡韦在0.25~0.61μg·mL-1范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为100.1%,RSD=0.29%(n=9)。该方法操作简便,结果准确可靠,辅料对溶出度测定无影响,可用于该制剂的质量控制。     

正相高效液相色谱法法测定恩替卡韦原料的对映异构体

目的：建立高效液相色谱法测定恩替卡韦对映异构体的方法。方法：色谱柱为CHIRALPAKAD—H（250mmX4．6ram,5tzm）,以正己烷一异丙醇-无水乙醇-三氟乙酸（70：10：20：05）为流动相,流速为0．8mi．min-1,检测波长为254nm。结果：在本方法中,恩替卡韦的线性关系良好,。为0．9999;专属性强,恩替卡韦与对映异构体之间的分离度良好;精密度和稳定性良好,1KSD均小于2％。结论：该方法准确、简便、快速,可用于恩替卡韦的对映异构体测定。     

恩替卡韦关键中间体4-甲氧苯基二苯基氯甲烷的合成工艺研究

以苯(2)为原料,与四氯化碳发生傅-克烷基化反应,制得二苯基二氯甲烷(3),优化条件下收率84.7％;3和苯甲醚再发生傅-克烷基化反应,得到恩替卡韦关键中间体4-甲氧苯基二苯基氯甲烷(1),优化条件下收率85.9％,产品纯度99.1％.考察了催化剂的结构、催化剂的量、反应温度等因素对收率的影响.通过1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证了 1及中间体的结构.     

替米沙坦精制工艺路线改革

对替米沙坦精制工艺路线进行改革,改革后的精制工艺路线简化了反应操作,降低了成本,使产品更符合质量标准要求.     

恩替卡伟治疗慢性重型乙型肝炎疗效观察

恩替卡伟(ETV)是新一代抗HBV药物,为鸟嘌呤核苷类似物,具有比国内其他核苷类似物更强的抗HBV作用,已得到肯定,对已经产生YMDD变异的耐药病毒亦有良好的作用。     

以分子筛为脱水剂精制DMF

本文研究了以分子筛为脱水剂精制DMF的工艺条件，结果表明：能将含水量0.1-0.3%DMF一次脱水达到含水量0.03%以下，解决了我国DMF水份超标的难题。本工艺设备简单、再生条件温和、操作费用低、成本低。分子筛可使用1000次上。     

抗肿瘤药物恩曲替尼的合成工艺优化

改进了抗肿瘤药物恩曲替尼的合成工艺。以4-氟-2-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应、亲核取代、还原、亲核加成、三氟乙酰基保护、水解后得到4-(4-甲基哌嗪-1-基)-2-[2,2,2-三氟-N-(四氢-2H-吡喃-4-基)乙酰胺基]苯甲酸。2-氟-5-溴苯腈和硼酸三甲酯发生亲核取代,再与3,5-二氟苄溴发生Suzuki偶联反应,经成环后得5-(3,5-二氟苄基)-1H-吲唑-3-胺。4-(4-甲基哌嗪-1-基)-2-[2,2,2-三氟-N-(四氢-2H-吡喃-4-基)乙酰胺基]苯甲酸与5-(3,5-二氟苄基)-1H-吲唑-3-胺发生缩合反应,再经脱三氟乙酰基得到目标化合物,纯度99.12%,总产率26.0%(以4-氟-2-硝基苯甲酸计)。相比于文献路线,合成工艺缩短了酰胺的合成步骤,进行了原工艺中价格昂贵的原料(3-氰基-4-氟苯基)硼酸的合成,节约了成本,优化了多步反应的条件及后处理方法。改进后的合成路线具有原料易得、操作简便、产率高的特点,更适合工业化生产。     

替米沙坦的一种新的制备路线

其特征在于中间体I与4’-溴甲基联苯-2-腈经亲核取代反应制得替米沙坦的氰基衍生物(Ⅳ)后．Ⅳ的氰基再水解为羧基得最终产物替米沙坦(Ⅲ)。本发明阐述的工艺中采用4’-溴甲基联苯-2-腈代替4’-溴甲基联苯-2-羧酸酯与I反应，由于4’-溴甲基联苯-2-腈已有市场供应，且较稳定，与Ⅰ的反应速度快，所得产物Ⅳ杂质少，从而保证了终产物Ⅲ的纯度。该路线总的反应步骤少于已有的文献报道路线。且反应条件易控制，操作简便，原料价廉易得，适合于大规模生产。     

一种全新的盐水精制工艺

1 前言 无论是隔膜电槽还是离子膜电槽其运行寿命,技经指标都与盐水质量关系密切,这一点已是氯碱企业所共识。因此入槽盐水的质量越来越引起企业的重视,入槽盐水中钙、镁总量控制指标随石墨阳极—金属阳级—改性隔膜—离子膜的应用变化而不断提高。盐水中钙、镁总量包括离子状态和非离子状态     

三价精制流行性感冒灭活疫苗的免疫效果观察

近年来,长春生物制品研究所对流行性感冒全病毒灭活疫苗生产工艺进行重大改进,提高了疫苗的质量,按新工艺生产的疫苗各项指标完全符合ＷＨＯ要求。为进一步观察疫苗的人体反应及免疫效果,于２０００年,在江苏溧水县以进口同类疫苗为对照,进行了三价精制流行性感冒灭活疫苗的人体反应及效果观察。现将结果报告如下。 观察分两个阶段进行。第一阶段选无严重急慢性疾病和过敏史的儿童（６～１３岁）１７名和老年人（６０岁）１６名,分别接种长春生物制品研究所生产的流感疫苗;安慰剂对照组注射生理盐水,每人皮下接种１针,０．５ｍｌ…     

恩拉霉素国内研究进展

恩拉霉素为多肽类抗生素,由于其独特的分子结构,作为全新的饲料添加剂,对革兰氏阳性菌有很强的活性,特别是对肠道内的有害梭菌有很强的抑杀作用,具有巨大市场潜力。介绍了恩拉霉素的抗菌作用机理、国内市场情况,重点介绍了其国内制备研究进展情况。     

恩替卡韦中间体的合成工艺改进

以双环戊二烯为起始原料,经硅烷化反应,水解、还原,手性拆分,得到恩替卡韦关键中间体(1R,5S)-5-(苯基二甲基硅烷基)-2-(羟甲基)-2-环戊烯-1-羧酸(1R,2R)-2-氨基-1-(4-硝基苯)-1,3-丙二醇(1:1)盐,总收率25.4%,该工艺简化操作,降低了生产成本,更加适合工业化生产。     

恩替卡韦的合成及其质量评价

恩替卡韦属于2’-戍环脫氧鸟嚷吟核苦类似物的一种,最早是由美国一家公司在20世纪90年代研制开发获得,起初主要是进行单纯疮疹病毒感染的治疗,之后由于研究深入发现恩替卡韦不仅抗HBV能力强,同时毒性相对低,所逐渐推广用于慢性乙型肝炎的治疗。为了更广泛扩大恩替卡韦的用途,本研究在恩替卡韦合成方法的基础上进一步改进,对合成工艺进行研究,确定新的与工业化生产合适的合成条件,得到稳定性高、成本低的恩替卡韦原料,为下一步研究、制造恩替卡韦制剂创造有利条件,生产出更多有效、价格低廉的治疗药物。     

丙烯精制方法的选择与精制系统设计

详细介绍了丙烯中的杂质水、硫、O2、CO、CO2、砷、磷及不饱和烃等的危害及其精制方法,并分析了精制方法选择的依据以及精制系统流程设计中需要考虑的因素。     

一种制备硫代硫酸铵的新方法

利用沉淀转化的方法,采用廉价的硫代硫酸钠、氯化钙和硫酸铵为原料制备“高级海波”—硫代硫酸铵。产品纯度为97％,经重结晶可高达99.7％。     

一次盐水精制工艺改造

分析了石河子化工厂一次盐水精制旧工艺中存在的原盐质量差、库存面积小、加精制剂操作不当、存在Si2+造成的二次污染及含有SO2-4等问题。将戈尔过滤技术的新工艺应用在盐水精制工艺后,原盐储量由394m2增大到2000m2,保证了粗盐水的浓度和精盐水的质量,避免了Si2+造成的危害;同原工艺相比,新工艺可节约电费134083.95元/a;用戈尔膜过滤器而去掉碳素管过滤器,又可节省2.07元/(t·NaOH)的设备费。