气相色谱质谱法测定土壤中甲霜灵和苯霜灵的含量

提出了土壤中甲霜灵和苯霜灵的索氏提取-气相色谱质谱法的分析方法,甲霜灵土壤样品的回收率为93.4%～96.2%,检出限为0.004mg/kg;苯霜灵土壤样品的回收率为87.5%～93.3%,检出限为0.003mg/kg。对含甲霜灵和苯霜灵的土壤样品进行重复性测试,相对标准偏差分别为4.2%～5.0%和2.3%～6.7%。     

HS-GC/MS法测定土壤中石油烃类挥发性有机物

建立了一种用于测定土壤中石油烃类挥发性有机物(VOCs)的分析方法。以纯化后的硅藻土为基体,采用顶空技术对样品进行处理,并用气相色谱质谱联用(GC/MS)分析检测。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样2.0 g时,最低检出限为0.16~3.3μg/kg,加标浓度为0.2 mg/kg时,各化合物回收率为74%~111%,平行测定6次,相对标准偏差为2.3%~9.4%。该法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于土壤及固体废物中各类挥发性有机化合物的检测     

涡旋-超声萃取-气相色谱/质谱联用法测定土壤中11种半挥发性有机物（SVOCs）

采用涡旋-超声萃取法提取土壤中11种半挥发性有机物,选择二氯甲烷/丙酮（1:1,V/V）为萃取溶剂,样品与萃取溶剂比例为1:4,萃取2次,采用气相色谱/质谱联用仪分析,内标法定量。实验结果表明：在2.0～10.0mg/L间,11种目标物的校准曲线具有良好的线性,相关系数R在0.9983～0.9999之间。样品加标回收率在67.1%～99.1%之间,相对标准偏差（n=6）介于0.63%～5.70%之间,方法检出限为0.01～0.19mg/kg。该方法人员劳动力占用低,仪器设备成本投入低,提取效率30个/小时,溶剂用量40mL/个。综上,涡旋-超声萃取法效率高、节约成本、分析结果准确,能够满足环境实验室土壤样品中半挥发性有机物的大批量检测,该方法测量方式较为简单、便捷、准确,精度较高,重复性良好。     

便携式气质联用仪测定土壤挥发性有机物

挥发性有机物进入土壤后造成污染,影响土壤环境质量。通常对土壤中挥发性有机物分析的标准主要是顶空和吹扫捕集与气相色谱质谱联用为常用的测定方法。本文使用便携式气相色谱质谱联用仪研究土壤11种挥发性有机物检测方法,获得11种挥发性有机物检出限在2.2～4.3μg/kg,实际样品平行样相对偏差为0～8.5%,样品加标回收率范围在60.8%～126.5%之间。研究结果表明:本方法测定土壤挥发性有机物的有效可行,能够为应急监测提供有效支撑。     

顶空/气相色谱法测定固体废物中的挥发性有机物

研究采用顶空前处理技术处理固体废物,用具火焰离子化检测器的气相色谱来分析测定固体废物中37种挥发性有机物（VOCs）。实验结果表明：在一定的静态顶空条件和气相色谱条件下,37种VOCs的线性相关性良好,都在0.99以上,相对标准偏差在2.6%～19.6%之间,实际样品加标回收率在20.3%～97.3%之间,检出限在0.002～0.031 mg/kg之间。     

氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物含量

采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5～500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%～6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%～4.2%,满足标准方法的测定要求。有证标准物质RMU044和RMU045测定结果均在标准范围内,水溶性氟化物相对误差为-3.3%～-2.4%,相对标准偏差为4.0%～4.7%,总氟化物相对误差为0.9%～1.3%,相对标准偏差为1.0%～2.2%。实际样品加标回收率试验时,水溶性氟化物平均加标回收率为100%,总氟化物的平均加标回收率为94%,该实验方法重现性好,准确度高,操作简单。     

HTPB中金属杂质的微波消解–电感耦合等离子体发射光谱测定法

建立了阴离子聚合法制备的端羟基聚丁二烯(HTPB)中杂质金属元素的微波消解–电感耦合等离子体发射光谱测定法,通过实验确定了前处理方法,并对仪器工作参数进行了优化。实验结果表明,方法检出限分别为0.004 mg/kg(锂)、2.030 mg/kg(铝)、1.870 mg/kg(铁)、1.010 mg/kg(镍)、1.990 mg/kg(钾),加标回收率为96.0%～106.0%,相对标准偏差为2.47%～13.50%。该法快速、准确,可满足检测需求。     

索氏提取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10～C40)

建立了索氏提取-气相色谱法测定土壤样品中石油烃(C_(10)～C_(40))的分析方法。采用索氏提取的方式对土壤样品进行提取,以正构烷烃标准溶液进行外标校正定量,线性关系R~2=0.998,方法检出限为5.53 mg/kg,重现性良好,加标回收率为101.4%～121%,相对标准偏差RSD%范围在2.2%～4.7%之间。该方法灵敏度高、准确度及精密度可靠,操作简便、可一次性提取多个样品,适用于大批量样品的分析检测任务。     

水中多环芳烃的气相色谱-质谱联用法研究

本研究采用正己烷为提取剂,液液萃取法提取,气相色谱-质谱法测定水中的15种多环芳烃。该方法检出限为0.001～0.004μg/L,相对标准偏差为3.0%～14.7%,加标回收率为76.1%～105%。实验结果表明,较低的检出限,良好的回收率以及快速便捷的操作,使得该方法适用于水中多环芳烃的测定。     

ICP法测定土壤中4种痕量重金属元素实验研究

采用石墨消解仪对土壤进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中铍、锑、钼、银等4种痕量重金属元素含量的方法。该方法相关系数均在3个9以上,测定国家标准物质土壤样品,测定值与保证值一致,相对标准偏差0.3%～11.5%,检出限为0.005～0.1 mg/kg,加标回收率为87%～95%。     

P&T-GC-MS法测定饮用水中挥发性有机物

本文采用吹扫捕集-色谱质谱联用方法测定了宁夏某地区饮用水中挥发性有机物。实验表示VOCs测定线性良好,检出限为0.008～0.173μg/L,加标回收率为102.7%～108.2%,相对标准偏差为2.60%～5.20%,该方法回收率、准确度、精密度高,线性相关系数好,同时测定宁夏某地区饮用水中挥发性有机物含量低于国家限值,总体污染物较少。     

气相色谱法测定土壤中敌敌畏和乐果

研究了利用气相色谱法检测土壤中敌敌畏和乐果含量,规范土壤中敌敌畏和乐果的提取、检测过程,确保所得数据准确可靠。实验结果表明,敌敌畏的方法检出限为6.1×10-4 mg/kg(以20 g土壤计算),加标回收率分别为92.6%、87.2%、109%,相对标准偏差分别为1.3%、5.3%、1.2%。乐果的方法检出限为1.1×10-4 mg/kg(以20 g土壤计算),加标回收率分别为97.4%、116%、106%,相对标准偏差分别为7.5%、2.1%、1.5%。     

土壤中邻苯基苯酚含量的测定

建立使用加压萃取-气相色谱/质谱联用仪测定土壤中邻苯基苯酚含量的方法。邻苯基苯酚经过冻干、萃取、净化、浓缩、定容,气相色谱分离、质谱检测。研究结果显示:该方法对邻苯基苯酚的线性范围为0.5～20μg/mL,相关系数为0.9995,检出限为0.003 mg/kg;空白基底加标回收率为79.0%～96.4%,标准偏差为3.2%～5.1%;基体加标回收率为75.2%～93.1%,标准偏差为1.6%～4.5%。该方法准确、高效,可满足土壤中邻苯基苯酚的检测要求。     

不同环境介质中酚菌酮残留的分析方法研究

采用乙酸乙酯液-液分配的方法分离、净化水中酚菌酮残留,丙酮振荡提取土壤中酚菌酮残留,利用气相色谱-质谱(GC-MS)法和高效液相色谱(HPLC)法2种方法分别测定水和土壤中酚菌酮的残留量。结果表明,GC-MS法的酚菌酮线性检测范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9933。水中酚菌酮的加标回收率为98.47%～102.23%,相对标准偏差为2.43%～4.91%;土壤中的加标回收率为92.62%～100.47%,相对标准偏差为1.14%～14.19%。HPLC法的线性检测范围为0.1～10.0 mg/L,相关系数为1.0000。水中酚菌酮的加标回收率为87.80%～90.87%,相对标准偏差为4.06%～7.94%;土壤中的加标回收率为89.23%～101.03%,相对标准偏差为0.31%～7.12%。     

工业废水中有机类化合物含量测定

针对工业废水中部分有机类化合物易挥发、难测定的问题,研究提出顶空和气相色谱-质谱法,测定了工业废水中的55种挥发性有机物含量。研究氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物,在顶空平衡温度为65℃、平衡时间为50min时,分别采用全扫描和离子扫描对工业废水中有机类化合物含量进行测定,得到废水中10种挥发性有机物的线性范围在10～300μg/L。当采用全扫描时,其检出限范围0.8～6.8μg/L,加标回收率在81%～116%,相对标准偏差在0.38%～15.25%;当采用离子扫描时,检出限在0.2～1.1μg/L,加标回收率在81%～118%,相对标准偏差在0.38%～7%。     

高效液相色谱法测定土壤中草甘膦的残留

通过优化色谱条件,建立了快速萃取—高效液相色谱法检测土壤中草甘膦的残留量.草甘膦在0.01 ～0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2) ＞0.999,检出限0.01 mg/kg;在土壤中加标0.100、0.500和1.00 mg/kg,草甘膦的平均加标回收率为80.0％ ～ 100％,相对标准偏差为5.3...     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铅镉铬含量

建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中Pb、Cd、Cr元素的方法。实验结果表明:各元素回收率在90.0%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=12)均2.78%,检出限为0.001～0.004 mg/L,相关系数(r)为0.9990～1.0000,对两种土壤标准参考样进行测定,结果与标准值相符。     

ICP-OES测定六氟磷酸锂合成液中的磷元素

使用电感耦合等离子发射光谱仪,采用氩气内标法对六氟磷酸锂合成液中磷进行测定。用该仪器的检定规程做出磷的检出限为0.002 mg/kg,稳定性相对标准偏差2%。重复性相对标准偏差3.5%。加标回收率101%~103%。     

FAAS法测定土壤中铜、锌、镍、铬的方法研究

建立了调整优化的火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、镍、铬的方法,并通过线性关系、检出限、精密度及回收率等参数对优化的方法进行了评价。结果表明,铜、锌、镍、铬元素在各标准曲线范围内线性良好,检出限分别为0.8mg/kg、0.3mg/kg、2.7mg/kg、0.3mg/kg,相对标准偏差为1.3%~3.1%,加标回收率为93.3%~96.9%,可以满足日常检测需要。     

超高效液相色谱法测定稻田水和土壤中噻嗪酮的残留量

建立了超高效液相色谱法测定噻嗪酮在稻田水和稻田土的残留分析方法。田水样品经二氯甲烷液液萃取;土壤经甲醇提取,二氯甲烷萃取,UPLC测定,外标法定量。在0.209～41.8 mg/kg质量浓度范围内,仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系(r>0.9999)。平均回收率为83.81%～104.4%,相对标准偏差为0.62%～10.78%;噻嗪酮在田水和土壤中的最小检出限分别为0.004 mg/kg和0.01 mg/kg。