低介电损耗Ca1-xSrxMgSi2O6微波介质陶瓷的结构和介电性能

本工作研究了Sr²⁺取代Ca²⁺对Ca_1-xSr_xMgSi₂O₆陶瓷烧结特性、物相组成、显微组织和微波介电性能的影响。结果表明：采用Sr²⁺取代部分Ca²⁺时可以降低陶瓷的烧结温度，并且提高陶瓷的致密度。当Sr²⁺取代量小于等于0.5时，陶瓷烧结体中只存在单一的CaMgSi₂O₆相。随着Sr²⁺取代量的增加，Ca_1-xSr_xMgSi₂O₆陶瓷的介电常数和品质因数均先增大后减小，而谐振频率温度系数逐渐增大。当Sr²⁺取代量为0.4时，Ca_0.6Sr_0.4MgSi₂O₆陶瓷在1 225℃下烧结...     

反应烧结制备Li2Zn2Mo3O12微波介质陶瓷及其微波介电性能研究

采用反应烧结法制备了具有超低烧结温度的Li₂Zn₂Mo₃O₁₂微波介质陶瓷,研究了烧结温度对Li₂Zn₂Mo₃O₁₂陶瓷的烧结特性、物相组成、微观结构以及微波介电性能的影响。XRD表明：在550～650℃范围内,温度对陶瓷的物相组成影响不大;随着烧结温度的升高,Li₂Zn₂Mo₃O₁₂陶瓷的体积密度、相对密度、介电常数(ε_r)和品质因数(Q×f)均呈先增大后减小的趋势,谐振频率温度系数(τ_f)在-(70～90)×10^-6/℃波动。在625℃烧结2 h获得最大体积密度和相对密度：4.25 g/cm³和96.4%,以及优异的微波介电性能ε_r=10.9,Q×f=69 459 GHz,τ_f=-84×10<...     

ZrW2O8 / ZrO2 可控热膨胀复合材料的制备

采用分步加热固相法成功制备了纯度较高的各向同性负热膨胀材料ZrW₂O₈ 。将ZrW₂O₈ 与ZrO₂ 按一定比例混合, 在1200 ℃烧结24 h 制备了热膨胀系数可控的ZrW₂O₈ / ZrO₂ 复合材料。研究结果表明, 通过改变ZrW₂O₈ 的体积分数, ZrW₂O₈ / ZrO₂ 复合材料的热膨胀系数可以控制为负、正或零。当ZrW₂O₈ 的体积分数为37 %时, 复合材料的热膨胀系数接近零。为了得到致密的ZrW₂O₈ / ZrO₂ 复合陶瓷, 采用Al₂O₃ 作为烧结剂, 取得了较好的效果。0. 35 wt % Al₂O₃ 的加入可以在不影响复合材料热膨胀性能的前提下, 显著提高复合材料的致密度。      

亚微米Al2O3对重结晶碳化硅的作用机制

使用不同粒径的SiC和亚微米Al₂O₃添加剂制备重结晶烧结碳化硅并表征其物相组成、微观形貌、孔径分布和耐压性能,研究了亚微米Al₂O₃对重结晶碳化硅的作用机制。结果表明,在亚微米Al₂O₃作用下,重结晶碳化硅的烧结过程可分为液相烧结和重结晶烧结两个阶段。在液相烧结过程中高活性的亚微米Al₂O₃促进了液相的形成,使SiC的传质方式由扩散传质演变为粘性流动传质。在重结晶烧结温度SiC的传质以蒸发-凝聚为主,形成含铝气相并与SiC固溶促进了6H-SiC向4H-SiC晶型的转变。引入亚微米Al₂O₃后,重结晶碳化硅材料的孔径分布由单峰分布转变为多峰分布,其中孔径较小的特征峰对应重结晶烧结形成,而较大孔径的特征峰则来源于液相烧结的形成;同时,随着保温时间的延长SiC晶粒生长发育更为完全,由不规则颗粒状转变为较规则六方结构。但是,体积密度的下降、SiC晶粒尺寸不均一以及材料孔径的多...     

Sc2W3O12/ZrO2可控热膨胀复合材料的制备

采用固相法成功制备了纯度较高的各向异性负热膨胀材料Sc₂W₃O₁₂。将ZrO₂与Sc₂W₃O₁₂按一定体积比混合, 在1200 ℃烧结10 h制备Sc₂W₃O₁₂/ZrO₂复合材料。通过XRD、SEM、EDS和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征。结果表明: 样品组元为正交相Sc₂W₃O₁₂和单斜相ZrO₂; 在 30~600 ℃内, Sc₂W₃O₁₂/ZrO₂复合材料的热膨胀系数皆线性一致, 并且通过改变Sc₂W₃O₁₂的体积分数, 其热膨胀系数可以控制为正、负或零, 其中60%Sc₂W₃O₁₂/ZrO₂复合材料在30~600 ℃的平均热膨胀系数为0.026×10^-6 ℃^-1, 近似为0。     

化学共沉淀法合成低热膨胀ZrW2O8/ZrO2复合材料

采用化学共沉淀法合成前驱体,前驱体经1150℃烧结得到ZrW₂O₈/ZrO₂复合材料。对ZrW₂O₈/ZrO₂前驱体进行傅里叶变换红外光谱、热重-差示扫描量热分析;通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征。研究结果表明:合成的复合材料的组元为α-ZrW₂O₈和m-ZrO₂相,化学均匀性良好且易烧结;随着ZrW₂O₈质量分数增加,复合材料的热膨胀系数减小,其中26%ZrW₂O₈/ZrO₂复合材料在30~600℃的平均热膨胀系数为-0.5649×10-6K-1,近似为0。      

水基凝胶注模成型工艺制备0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷的微波介电性能（英文）

采用水基凝胶注模成型工艺制备了0.9Al₂O₃-0.1TiO₂陶瓷.研究了烧结后的0.9Al₂O₃-0.1TiO₂陶瓷的微结构、相组成以及微波介电性能.通过采用合适的预烧温度（1200℃）和连续、缓慢的降温工艺来退火,成功消除了Al₂TiO₅第二相.和传统干压法相比,用水基凝胶注模成型工艺制备的0.9Al₂O₃-0.1TiO₂陶瓷具有较大的晶粒,较少的气孔和更加均匀的微结构.因此,用水基凝胶注模成型工艺制备的0.9Al₂O₃-0.1TiO₂陶瓷拥有更好的微波介电性能:ε_r=10.71,Q×f=20421GHz,τ_f=1.3×10^-6/℃,而用传统干压法制备的0.9Al₂O₃-0.1TiO₂陶瓷的微波介电性能为ε_r=10.89,Q×f=11938GHz,τ_f=1.4×10^-6/℃.     

Bi2O3助熔剂对CaO-B2O3-SiO2/Al2O3玻璃陶瓷复合材料性能的影响

以CaO-B₂O₃-SiO₂(CBS)玻璃粉体和Al₂O₃陶瓷粉体为原料,通过在CBS与Al₂O₃的质量比固定为50:50的玻璃-陶瓷复合材料中添加适量的Bi₂O₃作为烧结助熔剂,探讨了Bi₂O₃助熔剂对CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能、抗弯强度和热膨胀系数的影响规律.研究表明:Bi₂O₃助熔剂能通过降低CBS玻璃的转变温度和黏度促进CBS/Al₂O₃复合材料的致密化进程,于880 ℃下烧结即能获得结构较致密、气孔较少的CBS/Al₂O₃复合材料.然而,过量添加Bi₂O₃将使玻璃的黏度过低,从而恶化CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能及抗弯强度.当Bi₂O₃的添加量为CBS/Al₂O₃复合材料的1.5wt%时,于880 ℃下烧结即能获得最为致密的CBS/Al₂O₃复合材料,密度为2.82 g·cm^-3,这一材料具有良好的介电性能(介电常数为7.21,介电损耗为1.06×10^-3),抗弯强度为190.34 MPa,0~300 ℃的热膨胀系数为3.52×10^-6 K^-1.     

Al2O3、TiO2溶胶涂覆粉煤灰/黄土支撑体制备陶瓷膜的研究

用溶胶-凝胶法制备了Al₂O₃、TiO₂两种溶胶,分别涂覆在粉煤灰/黄土支撑体表面制备陶瓷膜,并利用热重分析仪、X-射线衍射仪对膜材料的热稳定性、晶相组成进行分析,并对陶瓷膜的微观形貌、孔隙率、膜通量、膜通量恢复率进行测试与表征。结果表明,烧结温度及干燥条件能有效控制陶瓷膜晶相变化及膜层完整性,Al₂O₃、TiO₂膜材料分别在50,25℃时干燥,600℃时烧结,制得的Al₂O₃膜材料为γ-Al₂O₃,TiO₂膜材料为金红石相TiO₂;Al₂O₃、TiO₂陶瓷膜的孔隙率分别为28.56%、34.12%,膜通量分别为1 092.67和2 983.33 L/(m²·h),膜通量恢复率分别为97%、89%。与未覆膜的支撑体相比,Al₂     

原位合成TiB2/Fe复合材料的高温氧化行为

采用微波烧结技术原位生成TiB₂/Fe复合材料,研究其在500℃、600℃与700℃空气中的恒温氧化行为,并对氧化膜的表面、截面形貌及相组成进行了分析。结果表明:TiB₂/Fe复合材料由TiB₂、Fe₂B和α-Fe三种物相组成。随着氧化温度的升高,TiB₂/Fe复合材料的氧化增重明显增大,均呈现抛物线型规律,在500℃时,其氧化产物主要为Fe₂O₃和Fe₃O₄,而700℃时,其氧化物为Fe₂O₃、TiO₂、Fe₉TiO₁₅及少量Fe₃BO₆组成。相同温度下,随着TiB₂含量增加,TiB₂/Fe复合材料氧化物粒径、氧化增重和氧化层厚度均减小,氧化激活能增大,其抗氧化性能也越好。      

La2O3添加对MgAl2O4-CaAl4O7-CaAl12O19复合材料烧结行为的影响

为适应材料轻量化的发展需要,在1 400~1 600℃温度下开发了MgAl₂O₄-CaAl₄O₇-CaAl₁₂O₁₉（MA-CA₂-CA₆）复合材料,并考察了La₂O₃添加对该复合材料烧结行为、显微结构和力学性能的影响。结果表明,La₂O₃添加剂优先固溶到MA-CA₂-CA₆复合材料组成晶相CA₆中,促使CA₆相发生晶格畸变,有效抑制了CA₆晶粒沿基面的异常长大,其形貌由片状向等轴状趋势转变,促使MA-CA₂-CA₆复合材料制备过程中由于CA₆晶粒异常长大而导致的多孔网状显微结构得以有效消除,因此也极大地改善了Mg²⁺的扩散条件,在一定程度上间接促进了MA晶粒的发育,有效促进了MA-CA₂-CA₆复合材料的烧结。经1 200℃预烧、1 600℃保温2 h烧成后,当La₂O₃的添加量为4wt%时,MA-CA₂-CA₆复合材料试样的显气孔率由19.2%下降至6.1%,体积密度由2.78 g/cm³上升至3.18 g/cm³,制得了MA、CA₂、CA₆晶相呈现交织分布、显微结构致密、有利于其力学性能改善的La₂O₃/MA-CA₂-CA₆复合材料,经1 200℃预烧、-1 600℃保温2 h烧成后的4wt% La₂O₃添加试样,其冷态抗压强度由317 MPa增加到了501 MPa。     

MgAl2O4:Mg荧光粉的合成及其发光性能

用超声辅助聚丙烯酰胺凝胶法合成了MgAl₂O₄:Mg荧光粉。在MgAl₂O₄体系中引入的Mg金属颗粒抑制了MgAl₂O₄相的形成,在900℃及以上的温度烧结MgAl₂O₄:Mg干凝胶粉末,镁颗粒氧化成MgO。Mg金属颗粒的引入使MgAl₂O₄:Mg荧光粉的形貌由细小的纳米颗粒变为方便面型;MgAl₂O₄:Mg荧光粉的颜色由在600℃烧结时的暗棕色变为在800℃烧结时的白色,在1000℃烧结时白色变暗。随着烧结温度的提高MgAl₂O₄:Mg荧光粉的能带先增大后略微减小。引入镁颗粒使荧光光谱中位于395和425 nm的两个荧光峰淬灭,在650、656和680 nm出现三个新的荧光发射峰,且随着烧结温度的提高发光强度减弱。金属颗粒的表面等离子体共振导致MgAl₂O₄主晶格荧光淬灭,缺陷能级使MgAl₂O₄:Mg荧光粉产生了新的荧光发射峰。     

Gd2Zr2O7陶瓷的高温热物理性能及Gd2Zr2O7-8YSZ双涂层制备

通过高温固相合成方法制备了烧绿石结构Gd₂Zr₂O₇陶瓷材料,研究了其高温相稳定性和热物理性能。采用电子束物理气相沉积方法制备了Gd₂Zr₂O₇-8YSZ(8%Y₂O₃-ZrO₂)双陶瓷层结构热障涂层,分析了涂层顶层的晶体结构和原子数量比。结果表明,Gd₂Zr₂O₇在室温至1500℃范围内具有良好的相稳定性,比第一代热障涂层8YSZ的高温相稳定区间提高250℃以上。Gd₂Zr₂O₇块材的热膨胀系数在100~1500℃范围内介于8.8×10^-6~11.0×10^-6 K^-1之间,与8YSZ接近; 在1000~1400℃高温区间,热导率约为1.0 W(m·K)^-1,比8YSZ降低一半左右。沉积制得的Gd₂Zr₂O₇涂层化学成分符合化学计量比,为烧绿石结构,涂层呈现典型的柱状晶结构。     

稀土氧化物Pr2O3掺杂对高压ZnO压敏电阻性能的影响

采用低温固相化学反应法制备了Pr₂O₃掺杂的ZnO纳米复合粉体, 并用此粉体在不同烧结温度下制备了高压ZnO压敏电阻。采用X射线衍射、 比表面测试、 透射电镜、 扫描电镜等手段对制备的ZnO纳米复合粉体及高压ZnO压敏电阻进行了表征, 并与未掺杂ZnO压敏电阻进行了对比研究, 探讨了稀土氧化物Pr₂O₃掺杂对高压ZnO压敏电阻电性能的影响机制。结果表明: 较低的烧结温度(1030～1130 ℃)时, 掺杂的稀土氧化物Pr₂O₃偏析于ZnO晶界中, 有活化晶界、 促使晶粒生长的作用; 同时, Pr₂O₃掺杂导致1080 ℃烧结的ZnO压敏陶瓷体中晶体相互交织形成晶界织构, 比未掺杂的更均匀和致密, 这有助于高压ZnO压敏电阻晶界性能的改善, 从而提高其综合电性能。当烧结温度为1080 ℃时, Pr₂O₃掺杂的高压ZnO压敏电阻的综合电性能最佳: 电位梯度为864.39 V/mm, 非线性系数为28.75, 漏电流为35 μA。     

ZrO2 (Y2O3) 增韧的氮化硅烧结体的性能及相关系

在高温(1400℃) 超高压(4. 2GPa) 下制备Y₂O₃ 部分稳定的ZrO₂ 增韧的氮化硅烧结体, 通过XRD 及机械性能测试等方法分析ZrO₂ 的相结构, 研究氮化硅烧结体的增韧机理。结果表明, 烧结体中加入少量的铝粉, 可提高t2ZrO₂ 的相变能力, 达到利用部分稳定的ZrO₂ 增韧氮化硅烧结体的目的。稳定剂Y₂O₃ 在ZrO₂ 中含量小于2. 5mol% 时, t→m 相变量及断裂韧性随Y₂O₃ 含量增加而逐渐提高, 韧性提高来源于相变增韧和微裂纹增韧; Y₂O₃含量大于2. 5mol% 时, t 相接近100% , 韧性主要来源于相变增韧, 增韧效果随Y₂O₃ 含量增加而逐渐减弱。Y₂O₃ 作为良好的烧结助剂, 促进氮化硅烧结体在超高压下致密化, 烧结体的硬度随Y₂O₃ 含量增加逐渐提高。      

负热膨胀材料ZrV2O7与金属Al的复合行为及特性

利用湿化学法制备先驱体-煅烧合成制备钒酸锆-ZrV₂O₇的新技术,采用粉末冶金方法,研究了ZrV₂O₇与金属Al两类不同材料的复合行为及其热膨胀特性。X射线衍射结果表明:利用上述技术合成的ZrV₂O₇纯度高,杂质含量极少。采用合成的ZrV₂O₇粉体与金属Al粉末混合,按不同成形-烧结工艺制备ZrV₂O₇与金属Al的复合材料试样,经扫描电子显微组织分析、微区电子探针能谱成分分析及X射线衍射分析发现,在一定烧结温度范围内,ZrV₂O₇与金属Al ( 无论是固态还是熔融态 ) 均表现出了良好的烧结性与浸渍性,但在烧结温度下在ZrV₂O₇与金属Al之间存在Al对Zr的置换反应,且随温度升高而加剧。用热膨胀仪分别对合成的ZrV₂O₇及其与金属Al烧结而成的复合材料进行热膨胀特性测试,结果表明:ZrV₂O₇在400~680K的温度区间具有很强的负膨胀特性;其与金属Al的复合材料虽然仍具有正的热膨胀特性,但其膨胀率较金属Al低得多。      

高容量锂电池负极材料TiNb2O7的合成及其机理

将TiNb₂O₇的前驱体在不同温度(400℃、800℃、900℃、1000℃和1100℃)煅烧,用固相合成法制备TiNb₂O₇负极材料并对其样品进行了TG-DSC、XRD和SEM表征和电化学性能测试。结果表明：在900℃煅烧前驱体,锐钛矿与Nb₂O₅反应的主要产物为Ti₂Nb₁₀O₂₉。Ti₂Nb₁₀O₂₉与金红石反应生成了TiNb₂O₇,生成纯单斜相TiNb₂O₇的最佳条件为在1100℃煅烧6 h。TiNb₂O₇负极材料在0.2C电流密度时初始容量为278.4 mAh/g,初始库伦效率为82.9%。TiNb₂O₇具有良好的倍率容量,在1C循环100次后容量保持率为89%。     

在900℃添加CeO2 对SiO2-Al2O3-ZnO-CaO搪瓷析晶和热震行为的影响

在SiO₂-Al₂O₃-ZnO-CaO-ZrO₂-TiO₂搪瓷中加入10%~20%(质量分数)粒径为20~50 nm的CeO₂颗粒,制备出SiO₂-Al₂O₃-ZnO-CaO搪瓷,用扫描电子显微镜(SEM)/能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)研究其在900℃空气中的析晶行为和相演变。结果表明：添加20%的CeO₂颗粒可阻碍针状ZrSiO₄和羽毛状CaTiSiO₅晶体的析出,随着CeO₂颗粒添加量的提高阻碍作用增强;CeO₂与搪瓷中的ZrO₂结合生成固溶体促进初生晶体CaZrTi₂O₇析出,而CaZrTi₂O₇随着烧结时间的延长几乎不转变为ZrSiO₄。同时,在生成CaZrTi₂O₇晶体的过程中Ca和Ti的消耗也抑制了CaTiSiO₅晶体的析出。这表明,添加20%的CeO₂可使这种搪瓷体系在900℃保持较高的稳定性和优异的抗热震性能,从而延长搪瓷的使用寿命。     

核壳结构SrFe12O19NiFe2O4复合纳米粉体的吸波性能

以Fe(NO₃)₃、 Ni(NO₃)₂和Sr(NO₃)₂为主要原料, 通过两步柠檬酸盐溶胶-凝胶法, 制备出核-壳结构SrFe₁₂O₁₉-NiFe₂O₄磁性纳米复合粉体。采用XRD、 TEM、 VSM及矢量网络分析仪对合成的粉体的结构、 形貌及吸波性能进行了分析研究。结果表明, 复合粉体的相结构与NiFe₂O₄含量有关, 当SrFe₁₂O₁₉与NiFe₂O₄的质量比为1∶2、 烧结温度为1050℃时, 复合纳米粉体的相与NiFe₂O₄接近, 核-壳结构SrFe₁₂O₁₉-NiFe₂O₄纳米复合粉体的饱和磁化强度(M_s)(51.4 emu/g)比单体SrFe₁₂O₁₉纳米粉体 (42.6 emu/g)的大; 但矫顽力(H_c) (336 Oe)比单体SrFe₁₂O₁₉纳米粉体的小, 在SrFe₁₂O₁₉ 与NiFe₂O₄的矫顽力5395～160 Oe之间。在频率为8～18 GHz范围内, 微波吸收逐渐增强, 当频率为12 GHz时, SrFe₁₂O₁₉-NiFe₂O₄纳米复合粉体的微波吸收达到最大值-9.7 dB, 是一种性能优良的吸波材料。      

WC-40%Al2O3复合粉末二步热压烧结

以高能球磨机械合金化制得的WC-40%Al₂O₃复合粉末为原料,采用二步热压烧结法制备复合块体。首先将粉末坯体在压力条件下加热到较高的温度 T₁,获得相对致密的坯体结构,此时存在临界的可收缩气孔,然后将其保温在一个相对较低的温度 T₂,通过低温保温实现致密化。由于烧结过程温度相对较低,晶粒长大被有效抑制。采用XRD、SEM、扫描探针（SPM）对复合材料的物相、微观结构进行表征,并进行正交实验分析第二步烧结温度以及保温时间对复合块体微观组织和力学性能影响。结果表明：当 T₁=1600 ℃、T₂=1450 ℃保温6 h时,WC-40%Al₂O₃复合材料成形致密度达到99.03%,维氏硬度和断裂韧性分别为18.36 GPa和10.4 MPa·m^1/2,抗弯强度为1162.1 MPa.